液相色谱-串联质谱负离子模式测定鸡肉中磺胺硝苯的残留

建立高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中磺胺硝苯残留的方法。样品经过甲酸-乙酸乙酯（2∶98,V/V）提取,正己烷脱脂,液-液分配净化后,C18柱分离,甲醇、5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用负离子扫描多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）模式下液质联用仪进行定性和定量分析。在2.0-100.0μg/L质量浓度范围内,线性相关系数大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg,在2.0、5.0、10.0μg/kg添加量的回收率为76.0%~83.4%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）小于8.7%。该方法简便快捷,可用于鸡肉中磺胺硝苯残留量测定。

氨苯磺胺免疫荧光分析方法的建立

通过重氮化法将SN与人血清白蛋白(HSA)偶联制备全抗原SN-HSA,用全抗原免疫新西兰大白兔,制备了抗SN的多克隆抗体(AbSN),AbSN与温度敏感水凝胶偶联形成水凝胶复合物(pNIPA-AbSN),全抗原(AgSN)与异硫氰基荧光素偶联形成荧光复合物(FITC-AgSN)。FITC-AgSN和游离半抗原SN竞争性地与有限量的水凝胶复合物pNIPA-AbSN反应。根据水凝胶相变温度以上免疫复合物沉淀的特性进行分离,结果表明,该法对SN测定的线性范围在1 ng/mL～100μg/mL,50%抑制率时检出限为60.45 ng/mL。

2-(4-氯-2-膦酸苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-磺胺基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与铋的显色反应及其应用

研究了２－（４－氯－２－膦酸苯偶氨）－７－（２，６－二溴－４－磺胺基苯偶氮）－１，８－二羟基－３，６－萘二碳酸（偶氮氯膦－ＤＢＳＡ，ＤＢＳＡＰＡ）与铋的显色反应。在高氯酸－水溶液中，显色剂与铋（Ⅲ）形成稳定的蓝紫色络合物，最大吸收波长在 ６３７ｎｍ处，在 ０～ ０．６０ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律。该反应灵敏度高，ε６３７＝１．４８ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。应用该法测定了钨矿和铅黄铜矿中微量，结果满意。

氨苯磺胺多克隆抗体的制备

采用重氮化法将氨苯磺胺与人血清白蛋白偶联形成免疫原,免疫新西兰大白兔制备多克隆抗体。通过紫外扫描分析,免疫原中药物分子与蛋白质分子的偶联比为32∶1,改良辛酸-饱和硫酸铵法纯化抗体,多克隆抗体效价达1∶105,间接ELISA建立的氨苯磺胺检测的线性范围为1 ng/mL^100μg/mL,70%抑制率可检测最低浓度为0.09μg/mL,以抗体与氨苯磺胺的反应率为100%,抗体与其他7种磺胺药交叉反应率很低。结果表明,制备的氨苯磺胺多克隆抗体具有很高的特异性,可用于动物性食品中氨苯磺胺残留的检测。

抗球虫新药乙酰磺胺硝苯的合成

本文研究了以乙酰苯胺为原料合成一种新型抗球虫药物——乙酰磺胺硝苯(Sulfanitran)的方法。合成了国内未见报导的抗球虫新药,并对产物进行了红外光谱鉴定。

3,5-二氯对氨基苯磺胺的合成

以对氨基苯磺酰胺、双氧水和盐酸为原料合成3,5二氯对氨基苯磺胺,研究了原料配比、催化剂AlCl3的滴加方式、H2O2的滴加时间对收率的影响,得出最佳工艺条件为:n(C6H6N2O2S)∶n(30%HCl质量分数)=1∶13.7,7gAlCl3晶体溶于剩余的盐酸中,于H2O2滴加一半时加入,H2O2的滴加时间为40min。产品的收率可达81.0%,熔点为204～205.5℃。

3,5-二氯对氨基苯磺胺的合成工艺改进

以对氨基苯磺酰胺、双氧水和盐酸为原料合成3,5-二氯对氨基苯磺胺,研究了原料配比、催化剂AlCl3的滴加方式、H2O2的滴加时间对收率的影响,得出最佳工艺条件为:n(C6H6N2O2S)∶n(30%HCl质量分数)=1∶13.7,7gAlCl3晶体溶于剩余的盐酸中,于H2O2滴加一半时加入,H2O2的滴加时间为40min。产品的收率可达81.0%,熔点为204～205.5℃。

高效液相色谱法快速测定三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量

甲苯氟磺胺和苯氟磺胺均为杀菌剂,中等毒性,分解产物可转化为有毒物质,现行国标规定的检测方法为气相色谱-质谱联用法,但操作复杂、仪器普及率不高、适用范围有限。本试验建立了一种高效液相色谱法测定三种果蔬(黄瓜、番茄、葡萄)中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以乙腈-0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,采用高效液相色谱二极管阵列检测器分析。结果显示,QuEChERS前处理的吸附剂组合为750 mgMgSO4+50 mgC18+250 mgPSA+50 mgGCB,对样品进行净化处理后,上清液澄清,略带色泽,化合物平均回收率在79%以上;甲苯氟磺胺和苯氟磺胺在各自浓度范围内线性关系良好(R2=0.9999),加标回收率为79.73%~97.39%,精密度RSD为1.68%~4.21%(n=6),检出限分别为12.5μg/kg和15.1μg/kg,定量限分别为41.9μg/kg和50.2μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,能很好地满足上述三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的分析检测。

盐酸右美托咪啶对不同年龄患者顺苯磺酸阿曲库铵肌松效应的影响

目的观察盐酸右美托咪啶预注及持续输注对老年和中青年患者顺苯磺酸阿曲库铵肌松效应的影响。方法全麻下行腹部手术的老年及中青年患者各40例,按是否使用盐酸右美托咪啶随机均分为老年右美托咪啶组(DE组,20例)、老年对照组(CE组,20例);中青年右美托咪啶组(DY组,20例)、中青年对照组(CY组,20例)。DE组、DY组患者按0.5μg·kg-1的负荷剂量给予盐酸右美托咪啶,随后开始麻醉诱导同时以0.4μg·kg-1·h-1持续整个手术过程;CE组、CY组给予等量的0.9%氯化钠注射液。静脉注射咪唑安定、丙泊酚、芬太尼及顺苯磺酸阿曲库铵0.15 mg·kg-1行全麻诱导,持续输注丙泊酚、瑞芬太尼和顺苯磺酸阿曲库铵维持麻醉。观察4组患者顺苯磺酸阿曲库铵肌松效应的变化。结果 4组患者肌松起效时间比较差异无统计学意义(均P>0.05)。阻滞维持时间DE组[(61.1±8.9)min]、DY组[(53.6±9.3)min],分别长于CE组[(49.9±5.8)min]、CY组[(44.8±6.4)min](均P<0.01),且DE组、CE组分别长于DY组、CY组(均P<0.05)。顺苯磺酸阿曲库铵的维持用量DE组、DY组分别显著少于CE组、CY组(均P<0.05)。结论老年患者顺苯磺酸阿曲库铵阻滞维持时间较中青年显著延长,维持用量减少。全麻期间盐酸右美托咪啶预注及持续泵注并不能缩短顺苯磺酸阿曲库铵起效时间,但可以明显延长其作用时间,减少用量。

丁苯氧酸与丙磺舒的相互作用

丁苯氧酸为一种新的利尿药。类似于其它有机酸类利尿药,本品是以主动转运形式通过近曲肾小管直段的非特异性有机酸分泌通道到达管腔内的作用部位。本品以这种机理进入尿中的浓度来确定其作用。

磺胺药物简介

在毛主席无产阶级革命路线指引下,我国磺胺药物的生产有了很大发展,磺胺类药品的数量和品种大幅度增加,成本进一步降低。由于它具有抗菌谱广(即对多种病菌有抑制作用)、疗效确切、性质稳定、使用方便、价格便宜、易于组织生产等优点,因而,一直是广大工农兵防病治病的主要药品之一,对于一般细菌感染疾病,都能有效地控制。近年来,医药研究和生产单位试制生产了一些疗效较高,毒副反应较小的新磺胺药,特别是磺胺增效剂甲氧芐氨嘧啶(TMP)试制生产以来,磺胺药的抗菌作用有了显著提高,从而使磺胺药临床应用的前途更为广阔。

气相色谱-质谱法同时检测海洋涂料中4种生物杀虫剂

建立了同时测定海洋防污涂料中4种生物杀虫剂（百菌清、苯氟磺胺、Sea-Nine 211和Irgarol 1051）的气相色谱-质谱方法。该方法以乙酸乙酯为提取试剂，室温下超声提取4种生物杀虫剂，提取液经有机滤膜过滤后，在选择离子模式下用气相色谱-质谱联用仪进行检测。优化实验条件下，4种生物杀虫剂在测试的浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.99，检出限（S/N≥3）为0.3-1.3 mg/kg，定量下限（S/N≥10）为1.0-4.3 mg/kg。方法的加标回收率为82.6% - 109.9%，相对标准偏差小于5%。采用该方法对6种海洋防污涂料进行测定，2个样品分别检出百菌清和苯氟磺胺、Sea-Nine 211。该方法简便快速、定性定量准确、灵敏度高，能够满足海洋涂料中4种生物杀虫剂的检测要求。

紫外分光光度法测定复方链霉素软膏中2组分的含量

目的:建立以紫外分光光度法测定复方链霉素软膏中硫酸链霉素和氨苯磺胺含量的方法。方法:采用麦芽酚-硫酸铁铵比色法,以硫酸铁铵为显色剂,于521nm波长处测定硫酸链霉素的吸收度;以0.1mol/L氢氧化钠溶液为溶剂,于251nm波长处测定氨苯磺胺的吸收度。结果:硫酸链霉素、氨苯磺胺检测浓度分别在200～950(r=0.9994)、1.464～7.784(r=0.9998)μg/ml范围内与吸收度呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.1%(RSD=1.90%)、99.7%(RSD=1.60%)。结论:本方法简便、准确,可用于复方硫酸链霉素软膏的质量控制。

慢性帕金森病小鼠模型的建立及其行为学稳定性研究

目的探讨慢性MPTP帕金森病小鼠模型的建立方法及其行为学稳定的评价。方法小鼠先腹腔注射辅佐剂二丙苯磺胺（250mg／kg），0．5h后皮下注射MPTP（15mg／kg），每周2次，5周内总共注射10次。第7周开始观察小鼠的行为学变化，每周1次，连续观察6周。然后用免组化方法观察黑质酪氨酸羟化酶阳性细胞数的变化。结果模型组与对照组（腹腔及皮下注射生理盐水）相比，造型结束后连续6周表现出稳定而明显的行为困难，第6周对照组与模型组的行为得分分别为（1996．7±281．3）分和（1369．0±149．4）分，（P〈0．05），开始制模起12周后黑质部位酪氨酸羟化酶免疫阳性细胞仍显著减少，对照组黑质部位TH阳性细胞数为（30．4±4．7）个，平均灰度为182．29±8．67，而模型组则分别为（20．5±3．9）个和（158．88±13．88）个，2组间差异显著（P〈0．01），显示出帕金森动物模型的典型特征。结论联合使用MPTP与Pmbeneeid可以成功制作帕金森病慢性小鼠模型，目该模型在造型结束后至少可稳定6周以上。

慢性帕金森病模型小鼠的行为学表现和多巴胺能神经细胞及转运体的数量变化

目的:研究慢性帕金森病模型小鼠行为学、黑质致密部多巴胺神经细胞和纹状体多巴胺转运体(DAT)的变化。方法:利用MPTP和二丙苯磺胺联合注射小鼠5周(每周2次,共10次)制作帕金森病小鼠慢性模型,通过转棒法检测小鼠行为学表现,免疫组织化学方法测定黑质内多巴胺能神经细胞的变化,放射自显影技术测定纹状体内DAT的密度。结果:帕金森病小鼠在转棒试验中行为发生明显改变,模型组行为学得分明显低于对照组(895±238 vs 1202±252,P<0.001),酪氨酸羟化酶(TH)阳性细胞数也明显低于对照组(10.4±6.5 vs22.4±8.0,P<0.001)。模型组动物纹状体DAT放射自显影灰度值明显低于对照组(0.2123±0.0316 vs 0.3034±0.0588,P<0.001)。线性回归表明,模型组小鼠黑质致密部TH阳性细胞数及纹状体内DAT密度与对应行为学得分呈明显正相关(r=0.6354,P<0.01)。结论:MPTP和二丙苯磺胺所致的帕金森病小鼠,在行为学、纹状体DAT密度和黑质致密部多巴胺神经细胞量上均有明显改变,提示这种小鼠模型可用于研究帕金森病的发病过程和药物治疗。

Fluo-3检测细胞内钙离子的条件优化

目的:优化用于检测细胞内钙离子的Fluo-3浓度条件和羧苯磺胺浓度条件,以得到最适的检测用浓度组合。方法:应用析因实验设计方法,选择32种不同的Fluo-3和羧苯磺胺浓度组合孵育CHO-K1细胞,通过FlexStation检测平台检测细胞内的钙离子浓度。结果与结论:检测信号随着Fluo-3浓度的升高而增强,同时随着羧苯磺胺浓度的升高而减弱。4μmol/L的Fluo-3和1mmol/L的羧苯磺胺浓度组合是最适用的检测条件。

气相色谱-串联质谱法检测葡萄中苯氟磺胺和甲苯氟磺胺残留量

目的建立葡萄中苯氟磺胺和甲苯氟磺胺农药残留量的气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)的检测分析方法。方法样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。结果采用GC-MS/MS分析时,两种农药在15 min内完全分离并流出。添加浓度加标回收率在71.20%~80.20%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.00%。在0.01~0.20 mg/L质量浓度范围之间线性关系良好(R2>0.99)。结论该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求,适用于葡萄中农药残留的快速筛查与定性、定量分析。

黑石脑油治疗绵羊的感染创

为了寻求治疗感染创的方法和药物,实验中选用了相似的绵羊,实验羊六只,对照羊三只。事先处理好术区,在胸壁外侧的后部,面积为10平方公分处,皮下注射2％奴夫卡因液20毫升,使3～4肋间神经麻醉,5—10分钟后(进入完全麻醉后)切除皮瓣和躯干皮肌,然后再切除背阔肌和上锯肌造成创伤。实验和对照的绵羊用链球菌和葡萄球菌属的有毒菌株作为试验菌种,感染创伤。

奶牛颗粒冻精携带运输的方法

饲养奶牛的农户居住分散,距离配种站路途较远,给奶牛配种造成一定困难。要解决到户配种的问题,就必须对冷冻精液(主要指颗粒冻精)的携带运输方法进行研究。下面几种方法供参考。 (一) 液氮容器携带冻精的运输方法 1.小型容器:2—3立升液氮罐;家用普通暖水瓶。使用方法是,出发前充装液氮和装入冻精包装袋,盖上容器盖后,用纱布从容器盖包至容器颈部,再用一条环形松紧带从容器颈部扎好,以防途中震动脱落(如用暖水瓶,瓶塞不可塞得过紧)。

食品中兽药残留量检验技术的进展

在现代畜牧业的发展中,兽药起了十分重要的作用。伴随着兽药的普遍使用,兽药残留的污染日益引起人们的关注。有些兽药,例如青霉素,有的人对其过敏,食用含有这类兽药的食品,会造成严重致敏、休克,甚至死亡。还有些兽药会造成致畸、致突变,甚至致癌等严重问题。因此,许多发达国家针对食物中兽药残留问题,制订了一系列法规,以及食品中兽药残留限量标准和检验方法。