液相色谱-串联质谱法同时测定水稻中乙氧磺隆和双环磺草酮的残留量

建立液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)检测乙氧磺隆和双环磺草酮在水稻中残留分析方法。样品经乙腈溶液涡旋提取,NaCl盐析,0.25 g MgSO4、0.05 g PSA和0.05 g C18净化后,采用电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,外标法定量。结果表明:在0.001~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99。当添加浓度为0.01~1.0 mg/kg时,在糙米中的平均回收率为84%~107%,相对标准偏差为1%~8%。当添加浓度为0.05~2.5 mg/kg时,在0.001~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99。在稻壳中的平均回收率为86%~101%,相对标准偏差为2%~8%;在秸秆中的平均回收率为87%~99%,相对标准偏差为6%~11%。乙氧磺隆和双环磺草酮在糙米中的定量限为0.01 mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限为0.05 mg/kg。

6%三唑磺草酮可分散油悬浮剂防治直播稻田一年生禾本科杂草效果及对后茬作物的影响

为明确三唑磺草酮对直播稻田一年生禾本科杂草的防效、安全性及对常见后茬作物的影响,开展相关田间试验进行了研究。结果表明,6%三唑磺草酮可分散油悬浮剂对直播稻田稗草和千金子具有良好的效果。施药后40 d,103~135 g a.i./hm^(2)处理的总体株防效和鲜重防效分别达85.68%~94.69%和91.07%~96.95%,其中135 g a.i./hm^(2)处理的防效显著高于100 g/L氰氟草酯乳油105 g a.i./hm^(2)处理。6%三唑磺草酮可分散油悬浮剂在103~238 g a.i./hm^(2)剂量下对籼稻品种19香安全,与空白对照相比增产率达433%以上。在6%三唑磺草酮可分散油悬浮剂103.5~310.5 g a.i./hm^(2)剂量下,后茬作物菜心、花生和甜玉米的出苗率、株高、地上部生物量和产量均与空白对照无显著性差异。研究认为,6%三唑磺草酮可分散油悬浮剂可安全用于防除直播稻田常见一年生禾本科杂草,对后茬作物具有良好的安全性。

10%三唑磺草酮·莎稗磷对稻田杂草的防治效果

针对水稻田杂草群体多、变异快、抗性大和防治难的问题,进行了三唑磺草酮·莎稗磷除草剂对移栽水稻和直播水稻田杂草防除效果的研究。试验表明,无论在移栽水稻田还是直播水稻田中,10%三唑磺草酮·莎稗磷可分散油悬浮剂(OD)有效成分施用量375~600 g·hm^(-2),在移栽水稻或直播水稻返青立苗后,稗草等杂草2~3叶期,喷雾处理,对稻田中的稗草、千金子等禾本科杂草具有较好的防治效果,田间主要杂草的防治效果均在97.4%及以上,稻谷产量增加42.10%及以上,且对水稻生产安全。因此,10%三唑磺草酮·莎稗磷OD可以用来防治水稻田中的稗草和千金子等禾本科杂草。

25%双环磺草酮悬浮剂对不同叶龄期水稻品种的安全性评价

双环磺草酮是在我国取得水稻田使用登记许可的HPPD抑制剂类除草剂,杀草谱广,尤其对抗性千金子、杂草稻等恶性杂草表现出良好的防除效果。为进一步探索双环磺草酮在直播稻田的应用前景和应用技术,采用盆栽试验法,开展了25%双环磺草酮悬浮剂(SC)对不同叶龄期水稻品种的安全性评价。结果表明:在水稻1~2叶期、2~3叶期和3~4叶期浅水层条件和水稻1~2叶期湿润条件下,按有效成分150~375 g/hm^(2)剂量施用25%双环磺草酮SC,对上海地区主栽的3个常规粳稻品种南粳46、沪软1212和松香粳1018以及申优26杂交粳稻品种生长均安全,对水稻株高、植株地上部分鲜重、根长、根系鲜重等生长指标均无显著影响。表明双环磺草酮对水稻粳稻品种安全,待进一步明确应用技术后,有望成为直播稻田优秀的除草剂品种。

双环磺草酮与氟酮·呋喃酮复配对水稻杂草的防除效果

针对水稻直播田杂草防治难的问题,采用新型对羟基苯基丙酮酸双氧化酶(HPPD)抑制剂类除草剂双环磺草酮和氟酮·呋喃酮复配进行稗草、千金子、鸭舌草、丁香蓼和耳叶水苋防除田间试验。药效试验结果表明:人工喷雾25%双环磺草酮与27%氟酮·呋喃酮复配剂量为有效成分(375+202.5)g/hm 2时,施药7 d、15 d后对稗草、千金子、丁香蓼、鸭舌草的防效为83.1%~98.6%;对耳叶水苋防效较差,仅29.7%~46.5%。施药后不灌水与施药后48 h灌水相比,15 d后对稗草、千金子、鸭舌草和丁香蓼的防效降低。本研究将双环磺草酮和氟酮·呋喃酮进行复配,扩大了杀草谱,提高了除草效率和效果,为稻田恶性杂草稗草和千金子的防治提供了新的解决方案,具有良好的前景。

27%氟酮磺草胺·呋喃磺草酮悬浮剂液相色谱分析方法

本文采用高效液相色谱法,以乙腈和磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用ZORBAX SB-C18不锈钢柱和二极管阵列检测器,在260 nm波长下对混剂中氟酮磺草胺、呋喃磺草酮进行分离和定量分析。结果表明,该方法测得呋喃磺草酮、氟酮磺草胺的线性相关系数分别为0.99999、1.00000;标准偏差分别为0.08、0.06;变异系数分别为0.41%、0.71%;平均回收率分别为99.93%、99.97%。

拟投资12亿元,乐平荣凯将建设年产5000吨硝磺草酮关键中间体项目

近日,乐平荣凯科技有限公司年产90000吨维生素、杀菌剂等中间体建设项目(一期)环评文件在相关网站公示。建设单位目前已在江西乐平工业园区取得300亩建设用地用于建设公司厂区。厂区拟分两期进行建设,前期拟投资12亿元元,用于建设"年产90000吨维生素、杀菌剂等中间体建设项目",该项目拟分期进行建设,先期拟建设5000吨/年1,3-环己二酮生产装置及相应配套设施。1,3-环己二酮别称为二氢间苯二酚,在农药领域是合成除草剂磺草酮、硝磺草酮的必备中间体。

除草剂助剂对药液物理性状及对磺草酮药效的影响

为了探讨除草剂助剂对药液物理性状的影响与其对除草剂药效影响之间的关系,室内分别采用滴重法、接触角仪测定法、液滴干燥法、紫外分光光度仪测定法测定了4种常用除草剂助剂药笑宝、885、机油乳剂(机油标号N32)和信德宝药液的表面张力、接触角、干燥时间以及在叶面上的滞留量,以温室盆栽法测定了这些助剂对磺草酮防除反枝苋、稗草的药效增强作用。结果表明,药笑宝可显著降低药液的表面张力、减小接触角、缩短液滴干燥时间以及增大药液在叶面上的滞留量,其次是885助剂,而机油乳剂、信德宝效果略差。温室测定结果表明,药笑宝对磺草酮药效的增强作用最大,其次是885。说明助剂所致上述物理性状的变化与对磺草酮药效的增强呈现一定的相关性。

除草剂甲基磺草酮在土壤中的吸附及淋溶特性

分别利用振荡平衡法和柱淋溶法研究了甲基磺草酮在不同土壤中的吸附和淋溶特性及其影响因素.结果表明,甲基磺草酮在5种供试土壤上的吸附特性能较好地用线性吸附等温线拟合,吸附常数Kd为0.77～4.43L/kg,很难被土壤吸附.影响吸附的因素主要是土壤pH值,其次是有机质含量.土壤pH值增高,离子态的甲基磺草酮量增加,吸附减弱;甲基磺草酮在土壤中具有较强的淋溶性,影响其淋溶性能的主要因素是土壤pH值,pH值越高,淋溶性能越强.

玉米田除草剂甲基磺草酮的生物活性及安全性

在温室条件下研究了甲基磺草酮的除草活性、对玉米的安全性以及表面活性剂、温度和降雨对甲基磺草酮除草活性的影响。结果表明,甲基磺草酮土壤处理150g/hm2,茎叶处理100g/hm2对杂草的防效可达到80% ;在甲基磺草酮正常应用剂量下土壤处理或茎叶处理对玉米安全 ;表面活性剂快得7的加入可明显提高药效 ;温度高,有利于甲基磺草酮药效发挥;施药后1 h降雨,对甲基磺草酮药效无影响。

新型玉米田除草剂甲基磺草酮在土壤中残留的高效液相色谱分析

以乙腈、水作为溶剂,进行超声提取,采用反相高效液相色谱法紫外检测器检测,建立了甲基磺草酮在土壤中残留的液相色谱分析方法,该方法标准溶液浓度和吸收峰面积之间有良好的线性关系,回归方程为y=35.596x-1.834 6,相关系数r2=0.999 9,平均回收率在88.3%～98.3%之间,变异系数在4.8%～6.4%之间,最小检出浓度为0.014 mg/kg。该方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求,该方法操作简单,可用于土壤中甲基磺草酮残留量的测定。

玉米田除草剂磺草酮的生物活性及安全性

在温室条件下研究了磺草酮的除草活性、对玉米的安全性以及温度和降雨对磺草酮除草活性的影响。结果表明,磺草酮在300～600ga.i./hm2剂量下于温室苗前及苗后茎叶处理对大多数阔叶杂草、禾本科杂草均具有较高的防除活性,温度高有利于磺草酮药效发挥,并且具有较强的抗雨水冲刷能力,且对不同品种的玉米安全,是一种有广阔开发前景的玉米田除草剂品种。

磺草酮对玉米的安全性及除草效果评价

田间测定了磺草酮对玉米的安全性及防除杂草试验效果 ,结果表明磺草酮有效成分5 6 2 .5～ 12 0 0 g/hm2 防除玉米田单子叶杂草马唐、牛筋草、狗尾草效果较好 ,防效为 86 .5 %～98.0 % ;对双子叶杂草中的反枝苋防效较好 ,防效为 99.3%～ 10 0 % ;对铁苋菜和马齿苋防效较差 ,防效为 35 .0 %～ 6 2 .9%。对玉米有触杀性药害 ,至药后 15天药害症状消失 ,不影响玉米的产量 ,且有较好的增产作用 ,增产 10 .0 %左右。

30%磺草酮·乙草胺悬浮乳剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析磺草酮乙草胺复配制剂,使用ODS反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。磺草酮和乙草胺标准偏差分别为0.21和0.19,变异系数分别为0.53%和0.76%,平均回收率分别为99.5%和99.8%。

5种助剂对磺草酮增效作用及其对玉米安全性研究初报

在温室条件下研究了5种常用除草剂助剂油酸甲酯助剂、药笑宝、885、机油乳剂和信德宝对磺草酮防除稗草、牛筋草、马唐、反枝苋、马齿苋和苘麻的药效增强作用以及对玉米苗期生长的安全性。结果表明,5种常用除草剂助剂均不同程度地增加了磺草酮对供试6种杂草的防效,油酸甲酯助剂和药笑宝对磺草酮药效增强作用最大,其次是885和机油乳剂,信德宝的增效作用稍差。而助剂与磺草酮混用后对玉米的安全性由高到低依次是机油乳剂、信德宝、885、药笑宝、油酸甲酯助剂。

水稻田除草剂三唑磺草酮的作用特性

为了明确水稻田除草剂三唑磺草酮(QYR301)的最佳施药条件,以稗草Echinochloa crus-galli和水稻Oryza sativa作为测试靶标,采用温室盆栽法研究了其施药适期、耐雨水冲刷性、温度和光照强度对其除草活性的影响。结果显示:三唑磺草酮对不同叶龄水稻具有较高的安全性,在有效成分360 g/hm^2的剂量下,对2叶期以后的水稻干重抑制率为0%;其除草活性与稗草的叶龄显著相关,其中2~3叶期的稗草最为敏感,有效成分30 g/hm^2的三唑磺草酮对其干重抑制率为95%~98%;三唑磺草酮具有一定的耐雨水冲刷能力,药后降雨间隔达到8 h以上,其除草活性与药后降雨间隔时间无显著相关性,在有效成分30~120 g/hm^2的剂量下,对稗草的干重抑制率为75%~93%;在20~35℃区间,三唑磺草酮药效稳定,对稗草的GR50值在44.6~51.4 g/hm^2之间;相较于中度光照(45%)和低光照(4%),高光照(100%)条件下三唑磺草酮对稗草的干重抑制率显著增加。分析表明杂草叶龄、降雨、温度和光照会显著影响三唑磺草酮除草活性,为使其发挥最大药效,应选择在水稻2叶期以后至稗草2~4叶期,天气晴朗,气温高于20℃的情况下施药;如药后8 h以内遇降雨天气,则需进行补喷。

磺草酮在土壤中的淋溶特性研究

基于所建立的土壤中磺草酮残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法，通过土壤薄层层析试验研究了磺草酮在中国3种典型土壤中的淋溶特性。结果表明：添加水平为1和10 mg/kg时，磺草酮在土壤中的添加回收率为80％～104％，相对标准偏差为1.2％～8.1％，最低检测浓度为0.1 mg/kg。磺草酮在河北潮土、湖南红土和吉林黑土中的比移值（ R f ）分别为0.563、0.101和0.422，其在潮土和黑土中的移动性为中等，在红土中为不易移动；磺草酮在土壤中的淋溶特性与土壤理化性质密切相关，主要影响因素是土壤pH值及黏粒组分含量。

典型土壤中除草剂甲基磺草酮降解特性研究

农产品质量和安全是一项重要的民生问题,环境介质中农药的迁移、转化与降解行为已成为环境科学的重要议题。以除草剂甲基磺草酮为研究对象,进行了甲基磺草酮在3种典型土壤中的室内模拟降解试验和自然光照降解研究,以灭菌土壤为对照,详细分析了甲基磺草酮在土壤中降解和大自然光照降解的主要影响因素。结果表明,甲基磺草酮在3种供试土壤中的光照降解速率依次为宜兴水稻土>淮南水稻土>盐城盐碱土,其不灭菌降解半衰期分别为12.16、27.73、34.68 d,灭菌降解半衰期分别为38.51、86.64、138.63 d,光照半衰期为8.56、18.73、25.67 d,所有降解均遵循一级动力学方程。与灭菌对比,非灭菌土壤明显具有较快的降解速率,说明土壤中微生物是甲基磺草酮降解的重要影响因素之一;同时,自然光照对甲基磺草酮的降解有一定的促进作用。土壤理化性质一定程度上影响了土壤微生物活性和群落结构,最终影响除草剂在土壤中的降解行为。

磺草酮防除玉米田杂草效果及甲酯化植物油对磺草酮活性的影响

20％磺草酮二甲胺水剂的活性稍高于15％磺草酮水剂,甲酯化植物油类助剂能显著提高15％磺草酮水剂的活性,综合诸多因素,甲酯化植物油适宜用量应为喷液量的0.5％～1％。

甲基磺草酮·五氟磺草胺防除水稻移栽田杂草的效果及对产量和光照、养分的影响

【目的】研究18%甲基磺草酮·五氟磺草胺油悬浮剂防除水稻移栽田主要杂草的效果和应用安全性,以及杂草防除后对水稻产量和田间光照、养分、水分的影响,为移栽稻田杂草化学防控提供科学依据。【方法】设18%甲基磺草酮·五氟磺草胺油悬浮剂4个剂量处理,以15%甲基磺草酮悬浮剂和25 g/L五氟磺草胺油悬浮剂为对照药剂处理,并设人工除草和空白对照处理,于水稻移栽前3 d毒土法施药,药后调查杂草种群数量,同时取样测定杂草对氮、磷、钾和水分的影响,并测定田间光照强度,水稻收获期进行测产。【结果】施用18%甲基磺草酮·五氟磺草胺油悬浮剂50~150 g(a.i)/hm2对移栽稻田稗草的防效达85.1%以上,对鸭舌草、鳢肠、异型莎草的效果达91.7%~100.0%,水稻产量比不施药增产35.7%~42.7%,均显著优于人工除草,杂草防除后,对田间氮、磷、钾消耗比空白对照减少91.8%~99.8%,有效改善了田间的光照和水肥条件。【结论】18%甲基磺草酮·五氟磺草胺油悬浮剂能有效控制移栽稻田杂草生长,对水稻安全,增产效果显著,有良好的应用前景,推荐剂量以每公顷使用有效成分50~100 g拌毒土撒施。