利用二氧化锰制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的绿色合成方法

设计了活性二氧化锰/硫酸体系催化氧化2-硝基-4-甲砜基甲苯制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的绿色合成方法:将活性二氧化锰、2-硝基-4-甲砜基甲苯和体积浓度为70%的硫酸溶液混合搅拌,在160℃下反应16 h,2-硝基-4-甲砜基苯甲酸产率高达93%.该方法操作简便、低排放、低成本、利用率高,解决了现有制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法中污染大、催化剂毒性强以及设备易堵塞的问题.

2-氯-4-甲砜基苯甲酸的合成

介绍了 2 -氯 -4 -甲砜基苯甲酸的优化合成路线 。

2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的绿色合成研究

研究了以对甲苯磺酰氯为起始原料,首先通过亚硫酸钠和碳酸氢钠的水溶液进行烷基化、其次在浓硝酸和浓硫酸加热回流的条件下硝化、最后在浓硝酸和催化剂的条件下进行氧化,3步反应合成了玉米田高效除草剂甲基磺草酮的重要中间体2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸.重点考查了各步反应的反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应收率的影响.在优化工艺条件下,3步反应的总收率为72.0%,产物纯度为98.5%.产品结果由IR和1HNMR确认.

硝磺草酮中间体2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成研究进展

硝磺草酮及其制剂可以有效防治阔叶草和一些禾本科杂草,近年来其生产规模不断扩大,硝磺草酮重要中间体2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成工艺备受关注。评述了2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成工艺及其研究进展。

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新工艺

[目的]研究甲基磺草酮的重要中间体2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成新方法。[方法]以邻硝基甲苯为起始原料,经过磺化、氧化,最后得到邻硝基对甲砜基苯甲酸的工艺路线。讨论合成工艺路线的优化及条件。[结果]制备成本降低至5万元/吨。[结论]该工艺简单经济,适合工业化生产。

硝磺草酮的绿色合成

绿色合成新型除草剂硝磺草酮。以2-硝基-4-甲砜基苯甲酸为原料,经氯化、缩合、重排3步反应制得硝磺草酮。氯化反应中氯化剂选用二(三氯甲基)碳酸酯替代常规的氯化亚砜;重排催化剂选用乙腈代替剧毒物质氰化钾、丙酮氰醇。该方法极大的减少了硝磺草酮合成中对环境的伤害,提高了反应中的安全系数,适用于工业化生产。在优化的条件下,最终产品总收率达87.0%,纯度在95.0%以上。

磺草酮的绿色合成研究

以2-氯-4-甲砜基苯甲酸为起始原料,经过酰化、缩合和重排3步反应,合成了玉米田高效除草剂磺草酮。对于中间体1,3-环己二酮的合成,也进行了一定的研究。选取了一条绿色的合成路线,对各步反应进行了优化,提高了反应收率。反应总收率在85.6%以上,含量达98.3%。

选择性除草剂硝磺草酮安全清洁生产工艺研究

以对甲砜基甲苯为原料,经硝化、氧化、氯化、缩合、重排5步反应绿色合成高效选择性除草剂硝磺草酮。开发了选择性高、环境友好的绿色工艺,该方法减少了对环境的伤害,提高了反应的安全系数,达到工业化安全清洁生产的目的。

新型除草剂硝磺草酮的绿色合成探析

文章探讨了新型除草剂硝磺草酮绿色合成方法。原料选用2-硝基-4-甲砜基苯甲酸,通过氯化、缩合、重排反应完成硝磺草酮的制备。最终合成的产物达到了95.0%的衬度、87.0%的总收率。该合成方法可将硝磺草酮合成过程中使环境受到的损害大幅度减少,安全系数更高,在工业化生产中十分适用。

新型除草剂甲基磺草酮的合成

[目的]合成新型除草剂甲基磺草酮。[方法]以对甲苯磺酰氯为原料,经甲基化、硝化、氧化、氯化、缩合重排5步反应,合成了甲基磺草酮。[结果]所合成的目标产物的纯度超过90.0%(HPLC),总收率达61.2%,产物结构经IR、元素分析、1H NMR确证。[结论]该方法原料低毒易得,操作简单,条件温和,适用于工业化生产。