丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛

提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛(3-HPA)的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L^(-1)丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%(体积分数)乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40℃衍生反应30 min。以Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.10%(质量分数)七氟丁酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器测定。结果表明:衍生试剂丹磺酰肼与3-HPA衍生物在20 min内可实现基线分离;3-HPA的质量浓度在7.6~380.0μg·L^(-1)内与衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1μg·L^(-1);方法用于实际水样分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.71%,3-HPA的加标回收率为98.0%~102%。

新型酰基磺酰亚胺类化合物的合成及生物活性

以邻苯二甲酸酐、磺胺和氯甲酸丁酯为原料,通过活性亚结构拼接合成了一个系列20个新型酰基磺酰亚胺类衍生物3a~3t,其结构均经过了1H NMR、13C NMR和高分辨质谱确证。分别采用菌丝生长速率法和茎叶喷雾法测定了目标化合物的抑菌活性和除草活性。抑菌活性测定结果显示:在50 mg/L下,大部分化合物对油菜菌核病菌、茶叶炭疽病菌、白芨白绢病菌和辣椒疫霉具有较好的抑制作用;化合物3f、3n和3q对油菜菌核病菌的抑制率分别为63.98%、79.56%和77.83%,优于对照药剂磺草灵(58.78%);化合物3q对油菜菌核病菌、茶叶炭疽病菌的EC50值分别为10.49 mg/L和21.57 mg/L,优于磺草灵。除草活性测定结果显示,在150 mg/L时,化合物3a对稗草的鲜重防效为52.48%,低于磺草灵(71.68%)。本研究所合成的新型酰基磺酰亚胺类新化合物具有较好的抑菌活性,可为新型酰基磺酰亚胺衍生物的抑菌活性研究提供参考。

血清磺酰脲受体1在重型颅脑损伤患者脑水肿程度预测和预后中的价值

目的探讨血清磺酰脲受体1(Sur1)与重型颅脑损伤患者的脑水肿(CE)程度和预后的相关性。方法检测100例健康对照者和96例重型颅脑损伤患者(观察组)伤后12 h、24 h、48 h和72 h血清中Sur1的浓度。根据头颅CT及颅内压(ICP)评估CE程度,记录格拉斯昏迷评分(GCS)评估预后。创伤后3个月格拉斯预后评分(GOS)1~3分为不良预后。结果观察组患者血清中Sur1浓度明显高于对照组,头颅CT提示CE患者Sur1浓度均值和峰值均较高。在88例颅内高压患者中,Sur1浓度峰值和ICP峰值间存在延迟。预后不良患者血清Sur1峰值浓度高于预后良好患者(P<0.05)。结论血清Sur1浓度升高与CT的CE征象和ICP峰值以及创伤后不良预后相关,血清Sur1可能是重型颅脑损伤患者的预后生物标志物。

双氟磺酰亚胺锂添加量对电解液性能的影响

添加双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)可以改善电解液的导电性和稳定性,但是会腐蚀铝箔。调整电解液中LiFSI和六氟磷锂(LiPF_(6))的比例,研究LiFSI添加量对铝箔腐蚀和电池性能的影响。CV测试结果表明,随着LiFSI添加量的增加,电解液对铝箔的腐蚀效果增强,LiFSI质量分数为12.5%时,铝箔在25℃、45℃下,分别于3.5 V左右、3.8 V左右开始发生腐蚀。循环性能测试结果表明,当LiFSI质量分数为6.0%、LiPF_(6)质量分数为6.5%时,磷酸铁锂锂离子电池在2.50~3.65 V以0.5 C充电、1.0 C放电,25℃下循环3500次的容量保持率为99.5%。

磺酰腙的高效快速合成及其抗菌性能初探——推荐一个医学本科院校化学创新实验

在有机化学实验教学过程中,实验内容通常是完成某一化合物的合成或提取,缺少对目标化合物的结构鉴定和性质检验。为了提高有机化学实验教学质量,培养学生的科研素养和创新能力。以商业易得的醛、酮和对甲苯磺酰肼为反应原料,于室温无溶剂条件下,利用研磨方法在1 min内高效快速合成磺酰腙,并对产物进行结构表征和性质研究。产物应用于抗菌实验研究时,化合物3i和3h对大肠杆菌有最好的抑制效果。实验涉及合成、TLC检测和柱色谱层析等操作,可以锻炼学生在有机化合物合成、纯化及结构鉴定等方面的操作技能。要求学生独立查阅文献,熟练掌握Origin、ChemDraw和MestRec等软件的使用,可以提升学生分析问题并解决问题的能力。改进的实验以提高学生综合素质为宗旨,适用于有机化学基础实验教学。

液相色谱-串联质谱法检测土壤中26种磺酰脲类残留

本文以土壤中的26种磺酰脲类残留为研究对象,样品分别经过1%乙酸-乙腈进行提取,使用分子印迹柱净化,采用LC-MS/MS多反应监测正/负离子模式测定,外标法定量。在2.5~100ng/ml浓度范围内呈现出良好的线性关系,在四个添加水平范围内(0.5,1,2,50μg/kg)磺酰脲类在土壤中的回收率为72.62%-119.24%,相对标准偏差为3.07%~11.19%,定量限(LOQ)为0.5μg/kg。

双氯磺酰亚胺合成研究

双氯磺酰亚胺是合成双氟磺酰亚胺锂的重要中间体,本文探索以氯磺酸、氨基磺酸、氯化亚砜为原料制备双氯磺酰亚胺,考察了反应温度、滴加速度、反应时间、物料摩尔比等方面对合成反应收率的影响。并在反应过程中进行取样、观察现象。进而得到优化的双氯磺酰亚胺合成反应条件,在现有的工艺基础上对该方法进行改进,期望找出更加优化的反应条件,提高收率,减少能耗和危废。

22%苯噻酰·五氟磺·硝磺草水分散片剂防除移栽稻田杂草效果初探

为探明22%苯噻酰·五氟磺·硝磺草水分散片剂对移栽稻田一年生杂草的防除效果及其对水稻生长的安全性,特于水稻移栽后7 d进行了相关试验。结果表明:22%苯噻酰·五氟磺·硝磺草水分散片剂在降低杂草危害、增加水稻产量方面的效果明显,可用于移栽稻田一年生杂草的防除,每667 m^(2)推荐施用量为200 g。

磺酰脲类除草剂对抗性油菜田间杂草的防除效果及安全性评价

草害是影响油菜产量和品质的重要因素之一,种植抗除草剂品种,配合化学除草是解决油菜田杂草防治最经济有效的方法。为筛选适合抗除草剂油菜新品种搭配使用的除草剂,本研究以非转基因抗磺酰脲类除草剂油菜新种质M342为材料,比较了苯磺隆等11种磺酰脲类除草剂的防除效果和安全性。结果显示,11种磺酰脲类除草剂对油菜田杂草的鲜重防效均在70%以上,均能显著降低杂草对氮、磷、钾和水分的消耗。啶嘧磺隆对M342有严重药害,喷施后植株腐烂并逐渐坏死。苄嘧磺隆和氟唑磺隆也对M342的产量有显著影响,分别比人工除草对照减产6.22%和16.59%。其余8种磺酰脲类除草剂对M342的产量均无显著影响,可应用于抗磺酰脲类除草剂油菜新品种田间杂草的防除。

苯磺酰氨基氧肟酸类脲酶抑制剂的合成及活性研究

脲酶抑制剂在医药、农业、畜牧业领域均有重要的应用,以ω-氨基氧肟酸为先导化合物,在氨基上引入磺酰基,合成了7个N-磺酰基取代ω-氨基氧肟酸类新型脲酶抑制剂,其中N-(4-氯苯基)-N-4-叔丁基苯磺酰氨基乙酰氧肟酸活性最高(IC_(50)=(3.78±0.31)μmol/L),是阳性对照乙酰氧肟酸的5倍,对脲酶具有很高的亲和能,K i和K i′分别为(0.233±0.012)和(0.111±0.08)μmol/L。机理研究表明,这是一类脲酶的可逆抑制剂,具有混合型抑制机制。

无催化剂条件下环状磺酰醛亚胺与肼的开环反应研究

本文开发了一种以环状磺酰醛亚胺与肼为原料,通过直接开环反应,以86~98%的产率合成了一系列邻羟基腙类衍生物。该方法具有条件温和、操作简便、官能团兼容性好等优点。此外,该反应策略可进行克级反应。通过控制实验研究,提出了可能的反应机理。

NaI/TBHP催化氧化芳基磺酰肼与取代苯乙炔合成炔基砜

芳基磺酰肼在NaI/TBHP催化氧化体系下形成砜基自由基,与取代苯乙炔反应,制备炔基砜。对反应条件进行筛选,获得最优条件,即以0.7 mmol对甲基苯磺酰肼、0.5 mmol苯乙炔、1.0 mmol碘化钠(NaI)为催化剂,2.0 mmol的叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂,4.0 mL无水乙醇为溶剂,在80℃时搅拌反应8 h。研究结果表明:在此条件下,该反应底物适用性好,对芳基磺酰肼和取代苯乙炔有良好的耐受性;该反应经过磺酰基自由基与芳基乙炔进行自由基加成得到烯基自由基,然后夺取碘自由基生成(E)-β-碘代烯基砜,脱掉碘化氢得到炔基砜。

双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂的制备及应用

概述了双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂的制备方法及应用。制备双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂的起始原料主要有双(三氟甲烷磺酰)亚胺、三氟甲基磺酰氯、三氟甲基磺酰氟、三氟甲磺酰胺、三氟甲磺酸钠,含锂化合物主要有LiOH、Li_(2)CO_(3)、LiHCO_(3)、LiH、Li_(3)N等。双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂主要用作锂离子电池、凝胶聚合物电池(GPEs)、Li-O_(2)电池、锂电池固体聚合物电池的电解质。

DL-丁胱亚磺酰亚胺导致结肠癌细胞铁死亡的作用研究

目的:研究DL-丁胱亚磺酰亚胺(DL-BSO)导致结肠癌细胞发生铁死亡的作用机制。方法:(1)采用梯度浓度的DL-BSO干预人结肠癌HCT-116和SW480细胞,CCK-8法检测细胞活力的改变。(2)采用实验浓度的DL-BSO干预2种细胞,分为对照组和实验组,Transwell和划痕实验检测细胞迁移能力,Western blot法检测目的蛋白表达水平。(3)用necrostatin-1(Nec-1)和ferrostatin-1(Fer-1)预处理2种细胞,再用实验浓度的DL-BSO进行干预,分为对照组、DL-BSO组、抑制剂组和DL-BSO联合抑制剂组,CCK-8法检测细胞活力,以铁离子比色法试剂盒检测铁离子浓度,以谷胱甘肽(GSH)试剂盒检测GSH浓度,以Western blot法检测谷胱甘肽过氧化物酶4(GPX4)和胱氨酸/谷氨酸反向转运体(xCT)表达水平,以脂质过氧化传感器C11-BODIPY-591荧光显影和流式细胞术检测活性氧(ROS)水平。结果:DL-BSO干预后,HCT-116和SW480细胞活力均显著减弱,DL-BSO的最适浓度和处理时间分别为300μmol/L和36 h。DL-BSO处理使HCT-116和SW480细胞横向及纵向迁移能力均减弱,铁死亡关键蛋白GPX4和xCT表达下调,ROS水平和铁离子浓度升高,GSH浓度降低。DL-BSO的作用不受Nec-1的回调,但受到Fer-1的回调。结论:DL-BSO能通过铁死亡途径导致结肠癌细胞发生死亡,并减弱细胞的侵袭和迁移能力。

N,N′-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪合成研究

以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,NaOH为缚酸剂,1,3-二氯丙烷为环合试剂,合成N,N′-1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪,探究反应时间、反应物物料比、反应温度和NaOH用量对N,N′-1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪产率的影响。结果表明,各因素影响顺序为:碱量>温度>反应物物料比,在5 mmol N,N′-二对甲苯磺酰乙二胺,7.969 mmol 1,3-二氯丙烷,0.548 g NaOH的条件下,123℃反应40 min,N,N′-1,4-二对甲苯磺酰基高哌嗪收率可达81.93%。利用二级反应机理,在115,125,135℃三个温度下,对N,N′-1,4-二对甲苯磺酰高哌嗪合成反应进行动力学分析,得到反应的活化能为76.233 kJ/mol。

高效液相色谱法测定地表水中磺酰脲类除草剂的前处理方法比较

采用高效液相色谱(HPLC)紫外检测器同时定量分析地表水中10种磺酰脲类除草剂(sulfonylurea herbicides,SUs)的含量,将液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)两种前处理方法进行了比较。结果表明,HPLC测定地表水中SUs含量时,以LLE法作为前处理,检出限为0.03~0.05μg/L,平均回收率介于80.8%~99.0%,相对标准偏差(RSD)介于3.2%~12%;以SPE法作为前处理,检出限为0.02~0.04μg/L,平均回收率为80.0%~104%,RSD为2.4%~11%。F检验显示,LLE法及SPE法无显著性差异。t检验显示,在测试低浓度SUs样品时LLE法和SPE法具有显著性差异。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定动物源性产品中磺酰草吡唑及其代谢物残留量

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定动物源性产品中磺酰草吡唑及其代谢物残留量的分析检测方法。方法样品经甲酸-乙腈溶液提取,提取液先经低温冷冻除脂后,再采用十八烷基键合硅胶、石墨化碳黑和无水硫酸镁分散固相萃取进行净化,以Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用高分辨质谱平行反应监测扫描模式,以正离子采集进行定性定量分析,基质匹配外标法定量。结果磺酰草吡唑和磺酰草吡唑-脱甲基在0.5~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。空白样品在4个加标水平下的平均回收率为82.4%~114.6%,相对标准偏差(n=6)为3.1%~8.9%;方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。结论该方法操作简单快速、灵敏度高、结果准确,可应用于动物源性产品中磺酰草吡唑及其代谢物的检测。

基于决策树模型的磺酰脲类药物治疗2型糖尿病的药物经济学评价

目的为临床合理应用磺酰脲类降糖药物提供参考。方法采集医院门诊2019年6月至2020年5月首诊确诊且医嘱用药为格列吡嗪、格列齐特和格列美脲的2型糖尿病患者病历,记录降糖效果,构建决策树模型,进行成本-效果分析。采用龙卷风图行单因素敏感性分析,绘制成本-效果可接受曲线。结果格列吡嗪、格列齐特和格列美脲在降低患者空腹血糖、餐后2 h血糖和糖化血红蛋白水平方面的显效率分别为50%,67%,74%;决策树模型分析结果表明,格列吡嗪每0.47个效果的成本为90.45元,格列齐特每0.61个效果的成本为52.44元,格列美脲每0.67个效果的成本为136.66元。结论与格列吡嗪和格列美脲比较,格列齐特具有成本-效果优势。

催化剂在双氟代磺酰亚胺钾合成中的应用

主要介绍催化剂在双氟磺酰亚胺钾合成中的应用。通过在双氟磺酰亚胺钾中添加特定的催化剂,使双氟磺酰亚胺钾在合成中可以不使用氟化氢,从而获得一种纯度高、收率高、工艺简单、环保性高、无氟化氢产生、危险系数低的双氟代磺酰亚胺钾的制备方法。

磺酰脲类降糖药的不良反应分析

目的:探讨磺酰脲类降糖药的不良反应。方法:选取2021年6月至2022年5月在山东省东明县中医医院接受磺酰脲类降糖药治疗的68名患者作为研究对象。收集分析患者的临床基础资料,统计分析患者服药后出现的不良反应。结果:应用磺酰脲类药物的全部患者中,共有14名患者(20.59%)出现了不良反应。这些不良反应以低血糖反应最为常见,其他还包括胃肠道反应、过敏反应、肝损伤及血液系统反应。结论:临床应用磺酰脲类降糖药时,患者可出现一系列不良反应,其中以低血糖为主。用药前对患者开展科学合理的用药指导能有效改善其不良反应的发生情况,进而提高临床用药的安全性。