五氟磺草胺合成中磺酰胺缩合反应的工艺研究

考察了缚酸剂种类、反应温度、投料比等因素对磺酰胺缩合反应收率的影响。研究发现,磺酰胺缩合反应的最佳工艺条件为:n(2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶)∶n(2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯)=1∶3.5、缚酸剂用量为2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶物质的量的2.5倍、反应温度40℃,磺酰胺缩合反应的收率为63.0%。

双氟磺草胺的合成新工艺

以2-甲氧基-5-氟尿嘧啶为起始原料,经氯化反应、肼基化反应、环合反应、转位反应、偶联反应和氯氧化反应获得关键中间体2-氯磺酰基-8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶,随后该关键中间体与N-氯代丁二酰亚胺(NCS)、甲硫醚、3-甲基吡啶和2,6-二氟苯胺通过磺酰胺缩合反应制备得到双氟磺草胺。结果表明,优化后新工艺以2-甲氧基-5-氟尿嘧啶为起始原料,产品总收率48.8%,含量达98.5%,产品结构经核磁确证。该新工艺路线合理,具备反应条件温和、原料易得、产品质量好、总收率高、成本低廉等特点,适合于工业化生产。