工艺因素对氨基磺酸盐电镀的影响及优化

针对镍钴镀层抗拉强度不能满足工业需求的问题,为改进氨基磺酸盐镀液的电镀工艺,采用电化学工作站、电子万能试验机、显微硬度计、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试方法,设计正交试验,研究温度、主盐浓度和电流密度等因素对电镀反应极化曲线、电化学动力学参数、电镀层抗拉强度、硬度、晶体结构及表面形貌等性质的影响;通过对抗拉强度进行正交和单因素分析,优化得到了最佳实验方案。结果表明:镍盐浓度对电极交换电流密度j0有显著正影响,相应j0值范围是0.002 mA/dm^(2)~1.640 mA/dm^(2);钴盐浓度对析氢副反应有负影响,可降低析氢效率至0.3%;工艺因素对于抗拉强度和硬度的影响程度分别是:温度>钴盐浓度>电流密度>镍盐浓度和温度>电流密度>钴盐浓度>镍盐浓度;优化结果:当氨基磺酸镍400 g/L、氨基磺酸钴30 g/L,温度为50℃,电流密度为3A/dm^(2),其抗拉强度达到853 MPa,维氏硬度为234 HV;温度对氨基磺酸盐电镀体系的性能和镀层质量有显著影响,温度升高时引起镍钴镀层的晶粒由(200)择优取向转为(111)和(220)生长。

石油磺酸盐复合驱提高采收率开发研究

以自制石油磺酸盐为主剂,通过优选助剂提高其增溶及界面性能,得到复合驱油剂YCQY-103。YCQY-103与磺酸盐型驱油剂CDMP-2和某油田现场用驱油剂CQH-1相比,界面张力、润湿性能、毛细管举升高度、渗吸等性能均有明显改善;YCQY-103在注入量为0.8 PV、浓度0.3%、渗透率为10 mD的条件下,增采率可达12.18%。

用于全氟辛烷磺酸盐检测的“开启”式荧光探针

全氟辛烷磺酸盐(Perfluorooctane sulfonate,PFOS)是一种持久有机污染物,具有生物毒性、高稳定性、存在范围广的特点,严重威胁人类健康安全。因此,对PFOS的检测具有重要意义。本文通过简单的合成制备了一种四苯基乙烯衍生物(TPE-py)用于检测PFOS。通过核磁共振谱图、荧光光谱以及紫外-可见吸收光谱等方法对其分子结构、光物理性质、检测效果和传感机理进行了研究。实验结果表明,基于静电相互作用和聚集诱导发光性质,TPE-py可实现对PFOS“开启”式的快速定量检测,检测限为0.11μmol/L。

新型磺酸盐双子表面活性剂的合成与性能

本文以三亚乙基四胺和长链溴代烷烃(含碳数分别为12、14和16)为原料,无水乙醇为溶剂合成中间体,再将其与3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠反应,合成系列不同疏水链长的新型磺酸盐Gemini表面活性剂C_(n)-N_(4)-C_(n)(n=12,14,16)。采用红外光谱与核磁共振氢谱对中间体和目标产物结构进行分析,判定本文所合成的最终产物符合预期。通过表面张力的测定,发现C_(12)-N_(4)-C_(12)具有较强的降低表面张力的能力,可以将其降至21.45 mN/m;此外,它的抗盐性能也是最强的,当w(C_(n)-N_(4)-C_(n))=0.1%~0.5%可以抵抗48000 mg/L的矿化度,而且溶液始终呈澄清状态。随着疏水碳链数量的增加,抗盐性能下降,即C_(16)-N_(4)-C_(16)<C_(14)-N_(4)-C_(14)<C_(12)-N_(4)-C_(12);C_(14)-N_(4)-C_(14)的乳化力最佳,达77.5%,即3种表面活性剂的乳化性能强弱顺序:C_(14)-N_(4)-C_(14)>C_(16)-N_(4)-C_(16)>C_(12)-N_(4)-C_(12)。

二氧化碳阴离子自由基还原降解水溶液中全氟辛烷磺酸盐动力学模型构建与模拟

针对全氟辛烷磺酸盐(PFOS)去除,构建了热活化过硫酸盐/甲酸盐还原体系。建立了包含16个化学反应方程式的PFOS降解动力学模型,模拟了过硫酸盐浓度、活化温度和PFOS浓度对污染物还原降解的影响。结果表明:在溶液pH=8.0,温度85℃,PFOS约18.6μmol/L,过硫酸盐和甲酸盐浓度均为1.86mmol/L时,反应6h后二氧化碳阴离子自由基还原体系PFOS的脱氟效率达98%。一定范围内增加过硫酸盐和活化温度可提高PFOS的脱氟效率。该模型能够较好地模拟过硫酸盐浓度、PFOS浓度和活化温度变化对PFOS降解动力学的影响。

木质素磺酸盐制备方法及其在染料分散剂的应用进展

木质素磺酸盐具有良好的水溶性、高电负性及高表面活性等特性,被广泛应用于多个工业领域,是实现工业化应用的木质素基化学品之一。本文综述了木质素的磺化方法及木质素磺酸盐的分离纯化方法,进一步介绍其在染料分散剂方面的应用,提出了当前在木质素磺酸盐研究中存在的问题,并对其研究方向和工业应用前景进行展望,以期为木质素磺酸盐产品的高值化利用提供参考借鉴。

有机硅改性水性UV磺酸盐型聚氨酯乳液的研制

以3种不同羟值的聚酯磺酸型二元醇(BY-3303、BY-3305及BY-3306)为磺酸盐软段,羟基硅油PMX0156为有机硅软段,异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为硬段,1,4-丁二醇(BDO)为扩链剂,制得系列有机硅改性水性磺酸盐型聚氨酯丙烯酸酯乳液(SWPUA)。系统研究了异氰酸酯与羟基的物质的量比(R值)、磺酸盐基含量及有机硅含量对SWPUA乳液外观、粒径、储存稳定性、热储稳定性以及固化后漆膜的硬度、附着力、吸水率、水接触角与力学性能的影响。结果表明,通过红外及核磁验证了胺酯化反应成功合成了SWPUA;当磺酸盐聚酯二元醇选用BY-3303且BY-3303、PMX0156与BDO物质的量比为1.5∶0.3∶1.0、R值为1.3时,制得的SWPUA外观为乳白泛蓝乳液,固含量约为40%,具有较低黏度和粒径,黏度(涂4#杯)为96 s,粒径为312 nm且储存稳定性与热储稳定性较佳;该条件下,SWPUA漆膜的综合性能较佳,铅笔硬度为1H、附着力达4B级、水接触角为93.2°、吸水率为2.43%、拉伸强度为8.14 MPa、断裂伸长率为327.47%。SWPUA还可在30 s内快速交联成型,引入有机硅链段一定程度上克服了氧阻聚,提高了双键转化率,转化率可达93%。

探究新国标中环己基氨基磺酸盐的气相色谱测定法的变化

1.前言环己基氨基磺酸钠,又名甜蜜素,是一种在食品领域得到广泛使用的非营养型合成甜味剂。人体摄入的环己基氨基磺酸钠一旦超标,将会刺激肠胃,对肝脏和肾脏造成负担,增加患肥胖症、代谢综合症等疾病风险,影响身体健康,所以,英、日和美等40多个国家禁用环己基氨基磺酸钠。在我国,GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对环己基氨基磺酸钠和环己基氨基磺酸钙的限量使用有明确的规定(以环己基氨基磺酸计),但是超标现象时有发生。因此,科学高效的检测食品中环己基氨基磺酸盐的含量尤为重要。本文主要探讨食品中环己基氨基磺酸盐的气相色谱测定法在新的国家标准中的相关变化。

驱油用磺酸盐的工业化生产现状与发展趋势

介绍了重烷基苯磺酸盐和石油磺酸盐工业化生产的现状、存在的问题以及解决的途径,并探讨了芳基烷基磺酸盐、烷基二苯醚磺酸盐和脂肪醇(烷基酚)醚磺酸盐的研究现状与工业化前景。指出重烷基苯磺酸盐和石油磺酸盐作为三次采油的主表面活性剂,目前在工业化生产中仍存在一些问题,产品质量不太稳定,需进一步改进生产工艺技术,提高产品质量,扩大生产规模;芳基烷基磺酸盐和烷基二苯醚磺酸盐可作为助表面活性剂用于特殊的油藏条件,有必要尽快开发可行的工业化生产工艺;脂肪醇(烷基酚)醚磺酸盐类表面活性剂的原料来源丰富,分子结构可变性强,耐电解质能力强,尤其是耐钙能力强,应用领域广,极具工业化价值。

石油磺酸盐原料油复配及膜式磺化合成工艺研究

以X油田减压馏分油为原料,采用SO_(3)气相连续膜式磺化工艺开展驱油用石油磺酸盐表面活性剂中试试验。考察了不同原料油、物料配比、反应温度、平均SO_(3)质量分数、气液摩尔比等因素对石油磺酸盐性能的影响,筛选出了最佳原料油配比,优化出了合理的生产工艺参数,制得了活性含量和界面活性均满足行业要求的石油磺酸盐表面活性剂产品。检测结果表明,通过原料油复配和合成参数优化生产出的X油田石油磺酸盐中试产品,活性物质量分数高达33%以上,能使X油田X区油水界面张力降低到10^(-3)mN/m数量级,为该油田提高采收率用石油磺酸盐表面活性剂的工业化生产提供了有力支撑。

利用废弃生物油脂合成磺酸盐驱油剂BOSA的研究

目前国内油田三次采油用驱油剂主要为石油磺酸盐、重烷基苯磺酸盐等阴离子型表面活性剂,此类表面活性剂一般以石油产品为原料,分子中含有芳香环结构,而含有芳香环结构的化学剂其生物降解能力较弱,给环境治理带来了诸多困难。为了解决以上问题,以生活中废弃生物油酯为原料,将其与发烟硫酸进行磺化反应合成了生物油脂磺酸盐驱油剂BOSA。通过室内优化合成条件,确定最佳反应条件为:油剂比1∶2、反应时间5 h、反应温度60℃,并对生物油脂磺酸盐驱油剂进行了性能评价。结果表明:生物油脂磺酸盐驱油剂BOSA具有较好的降低油水界面张力的性能,界面张力值可达到10^(-3)m N·m^(-1)级别,耐温性能可达到200℃以上,具有较好的耐矿化度性能,0.5%的生物油脂磺酸盐驱油剂BOSA室内驱油效率可提高18%以上。

磺酸盐类表面活性剂的合成和应用现状

本文综述了磺酸盐类表面活性剂的合成路线及其研究现状,并对脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐表面活性剂、芳基或脂肪醇醚磺酸盐表面活性剂的合成进行了重点介绍。我国应大力开发原料易得、活性高的脂肪醇醚磺酸盐、脂肪酸酯磺酸盐表面活性剂,注重具有新颖结构、独特性能的AOT型和Gemini型表面活性剂的研究以适应更广泛的需求。

生物基磺酸盐固沙性能及其对种子萌发和出苗的影响

以不同用量梯度生物基磺酸盐喷施沙土表面,测定固结层厚度、硬度以及地表温度、表层土壤水分,研究其固沙性能及对植物种子发芽和出苗的影响。结果表明:固结层厚度和硬度均随生物基磺酸盐用量的增加而增加,生物基磺酸盐可显著提升沙土表层温度,沙土保水性能在用量50~100 g·m^(-2)时较好,在不同生物基磺酸盐用量情况下,固结层厚度为5.56~15.13 mm,硬度为0.24~1.69 kg·cm^(-2),存在极显著差异;生物基磺酸盐对种子发芽和出苗有抑制作用,当用量大于100 g·m^(-2)时出苗率显著下降,生物基磺酸盐在风沙土治理中的适宜用量为50~100 g·m^(-2),通过合适的稀释倍数可减轻其对种子萌发的抑制作用。

基于高效液相色谱-电雾式检测器的全氟磺酸盐响应规律与校准方法研究

基于高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD),建立了全氟丁基磺酸盐(PFBS)、全氟己基磺酸盐(PFHxS)和全氟辛基磺酸盐(PFOS)3种全氟磺酸盐(PFSAs)的分析方法。PFBS、PFHxS和PFOS的方法检出限为1.0μg/g。3种化合物在5.0~2000.0μg/g范围内双对数线性拟合及在5.0~200.0μg/g范围内线性拟合,相关系数R 2>0.99。低于200.0μg/g浓度时采用线性拟合曲线、高浓度采用双对数拟合曲线进行分段校准时,计算值和配制值相对标准偏差(RSD)低于24.6%。采用化合物独立校准曲线对3种化合物的浓度进行校准,计算值与配制值RSD在0.3%~29.9%范围内,与3种PFSAs分别校准结果较为一致。采用建立的方法进行直链/支链混合PFOS标准品的分析,直链PFOS主成分的含量为77.8%。为CAD检测器在PFSAs含量分析及化合物独立校准研究中的应用提供支撑。

亚麻木质素磺酸盐基染料分散剂的制备及其应用研究

以亚麻木质素磺酸盐为原料,采用分离提纯-化学改性联合处理的方法制备木质素磺酸盐基染料分散剂。采用傅里叶变换红外光谱、紫外光谱及粒径分析仪等对染料分散剂结构和稳定性进行分析,并将染料分散剂用于分散蓝79和分散红73染料中,探究不同预处理方法和环氧氯丙烷(ECH)用量对木质素磺酸盐基染料分散剂性能的影响。结果表明,木质素磺酸盐经超滤法预处理后,所制备的染料分散剂的性能显著提高,且具有良好的分散性和热稳定性。木质素磺酸盐经超滤膜截留(截留分子质量为1000)且改性剂ECH用量为3 mmol/g时,所制备的染料分散剂性能最佳,其在分散蓝79和分散红73两种染料中的上染率分别为91%和88%,还原水解率分别为15%和11%。

适用于低渗透高盐油藏的醇醚磺酸盐与甜菜碱表面活性剂复配增注体系

低渗油藏具有孔喉半径小、渗透能力低、吸水能力差等特点,导致化学驱油效果不理想。针对该问题,在十二醇中引入环氧丙烷和环氧乙烷,并经磺化得到醇醚磺酸盐(DP6E6S),构建了DP6E6S与C16羧基甜菜碱(PNC)表面活性剂的复配体系,评价了该体系的表/界面性能、老化性、吸附性、润湿性和乳化性能,并通过岩心流动实验研究了复配体系的增注性能。结果表明,PNC与DP6E6S具有较强的协同作用,与单一表面活性剂相比,可以有效降低临界胶束浓度和表面张力,提高乳液的稳定性和抗吸附性能。PNC与DP6E6S复配物质的量比为1∶1和2∶3的表面活性剂体系具备较强的抗老化性能,能在较宽的盐度范围(5%~10%)内将油水界面张力维持至10-3mN/m,在60℃下老化30 d后的油水界面张力无明显变化。随着盐度增加,由复配表面活性剂制得的乳液会经历从Winsor I到WinsorⅢ再到WinsorⅡ的相转变过程,中相乳液体积较大,乳液稳定性好。Na Cl加量为8%时,配比为1∶1和2∶3的复配表面活性剂乳液的平均粒径均达到最小值,分别为7.52、10.01μm。此外,该配比下的复配表面活性剂溶液还具有良好的增溶效果,油增溶量分别高达68、64 mL/g。具有低界面张力和高润湿角的PNC/DP6E6S复配体系有利于低渗透储层的降压增注。与水驱相比,配比为1∶1和2∶3的表面活性剂体系的降压率分别可达到28.9%和23.9%,采收率提高21.85百分点和18.92百分点。PNC、DP6E6S配比为1∶1的复配表面活性剂体系降低毛细管力的能力强于配比为2∶3的体系,降压增注效果更好。

驱油用磺酸盐多元体系分析

研究并建立了磺酸盐多元复配表面活性剂中烷基磺酸盐和烷基苯磺酸盐的含量检测方法。分别采用相滴定法和紫外分光光度法测定磺酸盐总含量和烷基苯磺酸盐的含量,考察了烷基磺酸盐和烷基苯磺酸盐之间的相互影响,及烷醇酰胺、OP-10、聚合物NP-3等干扰作用对磺酸盐总量及组分含量检测的影响,对磺酸盐体系的定量条件、指示剂的用量、无机盐(Na2SO4、KCl)的影响等因素进行了研究。结果表明,不存在干扰作用时,该方法检测磺酸盐总量及烷基苯磺酸盐含量的误差分别在2.0%和0.4%以内。OP-10、烷醇酰胺、聚合物NP-3、无机盐等因素单一干扰时,磺酸盐总量和烷基苯磺酸盐含量检测的最大误差分别为3.0%和0.8%;在这些因素共同干扰作用下,磺酸盐总量和烷基苯磺酸盐含量检测的最大误差分别为3.0%和1.2%。该方法操作简便、准确、可靠性强,可用于三次采油用表面活性剂中磺酸盐总量及组分含量的测定。

全氟辛烷磺酸盐(PFOS)、全氟己烷磺酸盐(PFHS)和全氟丁烷磺酸盐(PFBS)对非洲爪蟾胚胎的发育毒性

全氟烷基磺酸盐(PFASs)在工业生产和生活中广泛应用,某些PFASs已成为环境中普遍的污染物。鉴于对动物和人类的潜在毒性,全氟辛烷磺酸盐(PFOS)已被禁用,由一些半衰期相对较短的短链PFASs(如全氟丁烷磺酸盐,PFBS)替代。虽然四碳的PFBS和六碳的全氟己烷磺酸盐(PFHS)已经广泛使用,但目前对其毒性及其机制的了解很少。通过检测发育毒性和致畸性的非洲爪蟾胚胎致畸试验(FETAX),得到PFOS、PFHS和PFBS半致死浓度(LC50),半致畸浓度(EC50)和最小抑制生长浓度(MCIG),比较研究了3种化合物的发育毒性。结果发现,PFOS的LC50、EC50和MCIG分别为51.46、108.20和35mg·L-1。PFHS和PFBS的LC50大于100mg·L-1,对胚胎形态和生长没有明显影响。PFASs暴露引起非洲爪蟾胚胎运动行为异常。FETAX结果表明,PFOS急性发育毒性明显大于PFHS和PFBS。

长庆油田减三线馏分油磺化合成石油磺酸盐工艺优化

以长庆油田生产线减三线馏分油为原料油,利用发烟硫酸磺化合成石油磺酸盐,对磺化反应过程进行优化。结果表明,磺化反应最佳条件为:酸油比0.65∶1,磺化温度50℃,磺化时间40 min,老化时间40 min;分酸工艺最佳条件为:加水量(m_(水)/m_(酸))为25%,分酸温度60℃,分酸时间10 h。在最佳合成工艺条件下,合成石油磺酸盐中活性物含量可达到22.73%。该参数的确定,以期为长庆油田减三线馏分油合成石油磺酸盐提供生产依据和理论支撑。

琥珀酸酯磺酸盐物化特性及其与甜菜碱复配体系界面性能

为满足低渗油藏注低矿化水开采原油的需要,研究了系列琥珀酸异酯磺酸盐表面活性剂(C_(12)EO_(6)-CnMS,n=10,12,14和16)的泡沫特性以及溶液的表/界面活性,并研究了C_(12)EO6-CnMS与甜菜碱表面活性剂混合物的界面性能,得到了表面活性剂体系的最小烷烃碳数(Nmin)。实验结果表明,C_(12)EO_(6)-CnMS表面活性剂具有低泡性。C_(12)EO_(6)-CnMS表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)随着其脂肪醇碳链长度的增加而减小。同时,无机盐的加入使得C_(12)EO_(6)-CnMS表面活性剂的cmc进一步降低,并且其降低程度随着无机盐浓度的增加而增大。脂肪醇碳链长度为10的C_(12)EO_(6)-C_(10)MS表面活性剂与羧基甜菜碱(C_(16)ZC)所形成的复配体系具有降低cmc的协同作用。C_(12)EO_(6)-CnMS与烷烃间的界面张力(IFT)随着表面活性剂的脂肪醇碳链长度的增加而增加。对表面活性剂与系列正构烷烃的界面张力扫描,得到了琥珀酸异酯磺酸盐表面活性剂最小烷烃碳数,并且Nmin随着无机盐的加入而增加。当加入质量分数为0.5%~1%NaCl时,C_(12)EO_(6)-C_(10)MS和C_(12)EO_(6)-C_(12)MS的Nmin为12~14。同样地,C_(12)EO_(6)-C10MS和C16ZC的复配体系具有降低界面张力的协同作用,当两者的摩尔比为4/1,3/2和2/3时,在0.5%~1%NaCl介质中复配体系的IFT值可与十二烷、十四烷和十六烷达到超低或低界面张力值(10^(-3)~10^(-2)mN/m),该复配体系适用于EACN为12~16的原油的开采。