基质辅助激光解析电离飞行时间质谱方法测定全氟烷基磺酸类化合物

以α-氰基-4-羟基肉桂酸(α-cyano-4-hydroxycinnamic acid,HCCA)、2,5-二羟基苯甲酸、芥子酸3种常用基质作为基质,分析5种全氟烷基磺酸(全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸)的基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)信号,建立全氟烷基磺酸类化合物的MALDI-TOF MS快速检测方法,初步探究常用基质在负离子反射模式下产生的质谱峰及对待测物的干扰,为全氟烷基磺酸化合物MALDI-TOF MS定量分析及高通量检测方法的建立打下基础。以HCCA作为基质,建立了全氟辛烷磺酸的内标定量检测方法,解决了MALDI-TOF MS检测中定量难的问题。该研究结果表明,采用MALDI-TOF MS内标法测定水中全氟辛烷磺酸的重复性和灵敏度良好,在质量浓度为5~500 ng/mL时,线性相关系数R^(2)为0.9979,检出限为1 ng/mL,定量限为5 ng/mL,水样加标回收率为65%~106%,相对标准偏差为2.36%~17.7%,应用该方法检测水中的全氟辛烷磺酸,能有效实现环境水样中全氟辛烷磺酸的快速定量分析。

芳香族磺酸类化合物生产废水的预处理

为对芳香族磺酸类化合物生产废水进行预处理,本文对生产废水中常见的芳香族磺酸类化合物进行了络合萃取研究,考察了络合剂结构、稀释剂种类、溶液pH以及络合剂用量对萃取效果的影响。结果表明,三正辛胺和磺化煤油是较佳的络合剂和稀释剂;磺酸类化合物被萃取的难易程度主要取决于其芳香环上是否有氨基取代以及芳香环疏水性的强弱,疏水性越强,萃取率越高,而氨基则会降低萃取率。

芳基磺酰和亚磺酸类化合物参与的偶联反应研究进展

芳基磺酰和亚磺酸类化合物参与的偶联反应是近年来发展起来的一类高效的合成方法.芳基磺酰氯、芳基亚磺酸（钠）,芳基磺酰肼等可以作为脱硫性芳基化、芳磺酰化和还原性芳硫化的试剂合成各种联芳烃、芳基砜类化合物和芳基硫醚化合物.综述了近几年芳基磺酰类化合物参与的偶联反应研究发展,结合本课题组的工作,探讨了该类化合物在C—C键、C—SO2键和C—S键的构筑方面的新应用和新进展.

树脂吸附苯磺酸类废水工艺探究

选择高水溶性的对甲苯磺酸作为研究对象,利用大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂对其模拟水、实际工业废水进行吸附研究,探讨苯磺酸类废水资源化处理工艺。研究发现,两级D301树脂可将12%对甲苯磺酸钠模拟废水TOC去除72.5%,且用2 BV(BV为树脂装填层体积)6%氢氧化钠溶液作为脱附剂,其脱附率可达到61.2%。针对实际废水,两级D301树脂串联吸附5 BV(0.25 BV/h流速),TOC去除率可达到48.1%,且能实现脱色。一级树脂第2 BV脱附液与第1 BV洗水混合补碱度至6%后,套用脱附二级吸附树脂,可实现两级树脂再生利用,节约工程中树脂脱附运行成本。

气相色谱-质谱方法检测磺酸类阴离子表面活性剂

使用K I/DMF/(CF3CO)2O还原衍生方法,结合气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术对磺酸类化合物进行了结构鉴定和成分分析。实验结果表明,这种新的还原衍生方法不仅方便快速、条件易控,而且产物稳定,具有良好的气相色谱-质谱行为,可以很好地解决磺酸类阴离子表面活性剂有效成分分析鉴定的难题。

药物中基因毒性杂质磺酸酯类分析方法的研究近况

基因毒性杂质(Genotoxic Impurities,GTIs)是指在很低水平即可诱发基因突变、断裂或重排,并可能致癌的杂质,严重危害了人类的健康。因此需要在药物中对该类杂质的限度进行严格控制,以保证用药的安全。由于此类物质的限度一般较低,相比一般杂质,在分析方法检测灵敏度、专属性、样品溶液稳定性等都会有特殊要求。本文对药物中常见的磺酸酯类化合物方法开发和选择性进行了综述,综合评估了不同方法的优缺点。

蛇床子素酯类/磺酸酯类衍生物的合成与抗菌活性研究

为了寻找抗菌苗头化合物,以蛇床子素为原料,对其7位结构改造,经脱甲基化制得中间体I,其再分别与酰氯、磺酰氯反应,合成了12个目标化合物,并经^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS确认了结构。体外抗菌活性筛选结果表明,两类衍生物对金黄色葡萄球菌有较好的抗菌活性,磺酸酯衍生物的活性优于羧酸酯衍生物,尤以化合物Ⅲd和Ⅲe的抗金黄色葡萄球菌活性最为显著,MIC值均为32mg/L,远优于蛇床子素的活性,接近对照药苯唑西林。该研究也表明蛇床子素7位的结构修饰能改善其抗菌活性,值得进一步研究。