GC-MS法测定甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类基因毒性杂质

目的:使用GC-MS法建立甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类有关物质检测方法。方法:采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱,起始温度为120℃,维持5 min,以每分钟25℃的速率升温至230℃,维持10 min;进样口温度为250℃;载气为氦气,流速为1.5 mL/min;分流比为5∶1,进样体积1μL;采用质谱检测器,电子轰击离子源(EI),电压为70 eV,接口温度为280℃,离子源温度为230℃,四级杆温度为150℃;检测模式为SIM模式;甲磺酸甲酯检测离子(m/z)为79,甲磺酸乙酯检测离子(m/z)为79,甲磺酸丙酯检测离子(m/z)为109,甲磺酸异丙酯检测离子(m/z)为123。结果:在各离子通道下,空白溶剂、空白辅料不干扰各溶剂检测,各个溶剂之间分离度均大于1.5,各杂质在质量浓度0.04~1.0μg/mL范围内线性关系良好,r不小于0.990,各杂质定量限为0.02 ng,检测限为0.01 ng,各杂质重复性考察结果RSD均小于3.0%(n=6)。结论:方法精密度好、准确度高。可应用于甲磺酸仑伐替尼胶囊中磺酸酯类杂质的检测。

气相色谱-质谱法检测药物中3种苯磺酸酯类基因毒性杂质研究

本文主要探讨适合检测药物中3种苯磺酸酯类基因毒性杂质的可行方法,采用气相色谱-质谱法,对提前准备好的样品进行试验处理与分析,按照设置好的试验参数与要求,在60℃温度下平衡30min,采取顶空进样的方法。观察质谱检测过程与结果,最后进行定量。应用气相色谱-质谱法可以获得较好的苯磺酸酯类基因毒性杂质分离效果,检出限与定量限分别可达到0.03-0.13mg·kg-1,0.14-0.25mg·kg-1。与此同时,待测苯磺酸酯的相对标准偏差在1.62-3.87%之间。根据试验观察与分析,气相色谱-质谱法用于药物检测具有精准性、可靠性和灵敏性,满足苯磺酸酯类基因毒性杂质质量控制的基本要求。