5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的合成研究

以间苯二甲酸为原料，二氧化硅为催化剂，一锅法合成了５磺酸钠间苯二甲酸二甲酯。间苯二甲酸、发烟硫酸（５０％）和甲醇质量比为１∶１２∶１９，磺化温度１９０℃，磺化时间２ｈ，产物不经分离直接进行酯化反应，酯化温度８６℃，酯化时间３ｈ，总收率７６％，纯度９９５％。

间苯二磺酸钠合成新工艺的研究

为有效地解决传统合成间苯二磺酸钠方法中产生大量废盐、废酸的问题,以苯和三氧化硫为原料,在60℃条件下合成苯磺酸,苯磺酸调碱后高温与三氧化硫进行连续磺化反应制得间苯二磺酸,经二次调碱处理得到间苯二磺酸钠。系统研究了合成最佳工艺条件。研究结果表明,最优反应条件下间苯二磺酸钠收率达到93.5%,三废量明显减少。

希瓦氏菌分泌黄素对间硝基苯磺酸钠厌氧生物还原影响

以Shewanella sp.RQs-106为模式菌株,研究了细胞浓度、间硝基苯磺酸钠(3-NBS)浓度和氧化石墨烯(GO)对3-NBS生物还原速率及细胞分泌黄素类物质的影响,并揭示了胞外黄素在3-NBS厌氧生物还原中的作用.结果表明,以乳酸钠为电子供体,细胞分泌的黄素类物质会随着3-NBS浓度的增大而增加.黄素腺嘌呤二核苷酸转运蛋白基因(bfe)的缺失,使黄素分泌量减少22.8%,3-NBS的生物还原速率下降55.4%;添加20mg/LGO的体系中,胞外黄素对3-NBS直接还原的贡献率为33.7%,参与GO介导下的3-NBS还原的贡献率为14.7%.上述研究表明,黄素参与了3-NBS的厌氧生物还原,并在胞外电子传递中起到了重要作用.

反相离子对色谱法测定间苯二磺酸钠

运用反相高效离子对色谱法测定了间苯二磺酸钠。采用C18色谱柱(250mm×4.6 mmi.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(50 mmol/L NaH2PO4)=7∶93(含0.05%四丁基氢氧化铵),流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温:30℃。间苯二磺酸钠在0.32×10-3～81.92×10-3mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,加样回收率为98.8%～101.1%,RSD=0.73%(n=7)。本法为工业生产间苯二磺酸钠提供了分析方法。

用催化湿式过氧化氢氧化法降解间硝基苯磺酸钠的影响因素

采用催化湿式过氧化氢氧化法(CWPO)对间硝基苯磺酸钠溶液进行降解,比较了不同的催化剂(Co/Bi,Mn/Ce,Cu/Mn/Ce,Cu(NO3)2,活性炭)和氧化剂(过氧化氢和氧气)对间硝基苯磺酸钠的降解效率,并研究了催化剂用量、初始氧分压、间硝基苯磺酸钠浓度、过氧化氢用量、反应温度对去除效率的影响.结果表明,以Cu(NO3)2为催化剂的CWPO法对间硝基苯磺酸钠具有较理想的降解效果,反应温度、过氧化氢用量和间硝基苯磺酸钠的浓度对降解反应具有显著的影响,氧气和催化剂的加入能提高反应效率,此外,升温过程也对CWPO降解间硝基苯磺酸钠有较大影响.

催化湿式过氧化物法(CWPO)降解间硝基苯磺酸钠动力学研究

为了优化反应条件及研究反应机理,利用不锈钢高压反应釜,采用催化湿式过氧化物法(CWPO)在不同温度、初始总有机碳(TOC)浓度、氧化剂及催化剂条件下对间硝基苯磺酸钠溶液进行降解处理,得到最优条件为温度200℃,初始TOC浓度2560mg/L,氧化剂30mL及催化剂0.5g。并采用Elovich方程和双常数方程对降解过程的单因素动力学数据进行了拟合,并建立了催化湿式氧化降解过程的多因素动力学方程。结果表明,上述方程均能较好地拟合催化湿式氧化的降解过程。同时分析了考察因素对TOC去除率的影响,其影响的顺序为:温度>初始TOC浓度>氧化剂>催化剂。

不同介质中间硝基苯磺酸钠的电化学行为

研究了铜电极上间硝基苯磺酸钠在含有四丁基高氯酸铵(TBAP)电解质的质子惰性介质(DMF)、质子介质(H_2O)及混合介质(DMF/H_2O)中的电化学行为。结果表明:在质子惰性介质中,间硝基苯磺酸钠分步连续地被还原为ArNO_2·和[ArNO_2]^(2-)·阴离子自由基;其中ArNO_2/ArNO_2^-·为扩散控制的单电子转移可逆氧化还原反应。在水溶液中,间硝基苯磺酸钠经历了ArNO_2/ArNO和ArNO/ArNHOH反应。而在混合溶剂中,由于DMF的存在阻碍了硝基的质子化进程,间硝基苯磺酸钠经历了ArNO_2/ArNO_2^-·和ArNO_2·/ArNHOH反应。通过量化计算进一步证实了上述实验结果。

间硝基苯磺酸钠助催化硫酸水解制备芦苇浆纳米纤维素

以间硝基苯磺酸钠(SMS)为助催化剂,质量分数55%硫酸水解芦苇浆制备纳米纤维素(NCC)。研究反应温度、反应时间以及SMS添加量对NCC的产率及粒径的影响。结果表明NCC最佳制备工艺条件为:反应温度50℃,反应时间3.0 h,间硝基苯磺酸钠添加量10%(以芦苇浆质量计)。傅里叶变换红外(FT-IR)光谱分析表明最佳工艺条件制备的NCC为纤维素类物质;透射电子显微镜和扫描电子显微镜图分析表明以SMS为助催化剂制备的的NCC形貌更规整,呈棒状。相同NCC制备工艺条件下,与十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和硫酸铜(CuSO4)两种助催化剂相比,助催化剂SMS制备的NCC产率最高。

间硝基苯磺酸钠在铜电极上的电还原特性

采用循环伏安法、恒电位电解等方法研究了温度、酸度、扫描速度等因素对间硝基苯磺酸钠电化学行为的影响.在实验中发现,间硝基苯磺酸钠具有比硝基苯更好的电化学还原活性,间硝基苯磺酸钠的电还原过程受液相扩散控制.当硫酸浓度大于1 mol/L时,间硝基苯磺酸钠在铜电极上还原反应速度并不受H+参与步骤控制,即间硝基苯磺酸钠电还原过程中的质子化反应属快步骤.初步的电解实验表明,在一定的酸度及温度的范围内电解还原间硝基苯磺酸钠,可制得较高产率的间氨基苯磺酸.

间硝基苯磺酸钠生产新工艺的研究

以苯为初始原料，采用先硝化后磺化及用液体三氧化硫作磺化剂新工艺生产间硝基苯磺酸钠，降低了原材料和动力的消耗，提高了产品的纯度，减少８５．７％的废渣排放量，并使生产装置的原生产能力增大两倍以上，获得了显著的经济效益。

间硝基苯磺酸钠的制备工艺研究

探讨了间硝基苯磺酸钠的制备工艺,研究了磺化剂的确定、磺化浓度和温度的选择、磺化的配比等.此工艺简单可行,磺化剂原料易得.原料消耗定额较低,产品收率较高,质量较好.

水溶性配体三-(间磺酸钠基三苯基)膦的合成工艺研究

以硫酸为溶剂 ,新蒸三氧化硫为磺化剂 ,研究了三氧化硫浓度对由三苯基膦 (TPP)合成三 (间磺酸钠基三苯基 )膦 (TPPTS)反应的影响 ;采用IR光谱技术确定磺化反应终点 ,利用质子保护原理改进了稀释方法 ,详细分析了后处理过程中TPPTS的损失。其最佳反应条件是 :m(SO3)∶m(TPP +SO3+H2 SO4 ) =1∶2 ,n(SO3)∶n(TPP) =12∶1,m(H2 SO4 )∶m(TPP) =3∶1,反应温度 2 2℃ ,反应时间 40h。按此工艺合成的TPPTS含两个结晶水 ,纯度高达 95 % ,收率大于 85 %。

间硝基苯磺酸钠清洁生产工艺研究

利用从发烟硫酸中蒸出的SO3磺化硝基苯,并通过盐析使磺化产物间硝基苯磺酸成盐析出,母液经中和、回收水合硫酸钠(副产元明粉)后作盐析剂全部循环回用,实现了整个生产过程的密闭循环,做到了污染物的零排放。与传统工艺比较,间硝基苯磺酸钠产品含量可提高到98.6％,收率以硝基苯计增加15％以上。副产品硫酸和元明粉均属有用的化工原料,社会、经济和环境效益明显。

基于BP神经网络的间硝基苯磺酸钠CWPO降解条件优化

为了对电镀废水中的间硝基苯磺酸钠催化湿式过氧化氢氧化(CWPO)降解条件进行模拟及优化,建立了间硝基苯磺酸钠CWPO降解过程BP神经网络模型。经验证,模型预测值与试验值的平均相对偏差为0 81%,相关系数r和Nash-Suttcliffe模拟效率系数NSC分别为0.992 5和0.983 9。相对灵敏度分析表明,影响间硝基苯磺酸钠去除率(以TOC表示)的顺序从大到小为:反应温度、间硝基苯磺酸钠质量浓度、pH值、H_2O_2用量、反应时间、初始氧分压、催化剂用量。结合遗传算法以TOC去除率最高作为优化目标,分别对降解条件进行优化。经对比,带成本约束的优化降解结果(99.36%)比试验中的TOC去除率平均值(85.51%)提高了 10%以上,同时,优化后的降解成本(2.03元)相比无成本约束条件下的降解成本(2.38元)降低了近15%(0.35元)。

间三苯基膦单磺酸钠的合成与纯化

研究了间三苯基膦单磺酸钠的合成条件对磺化反应的影响并采用柱层析法分离提纯产物。运用红外光谱 ,核磁共振谱 ,元素分析 ,热失重等分析手段对反应过程和结果进行了综合分析 ,提出了最佳合成方法。

间硝基苯磺酸钠清洁工艺研究

本文针对间硝基苯磺酸钠生产过程中的环境污染问题，提出了一种清洁生产工艺．实验结果证明了此工艺给环境带来的污染小。而且提高了产品纯度，产品、副产品均达到或超过国家有关标准．且能耗低，社会、经济、环境效益明显。

化学氧化法处理含间硝基苯磺酸钠的退镀废水

分别采用次氯酸钠、Fenton氧化处理含间硝基苯磺酸钠的退镀废水,探讨了二者对退镀废水COD、色度、硝基苯类和苯胺类的去除效果,以及Fenton预处理对电镀废水处理系统的影响。结果表明,次氯酸钠对硝基苯类、苯胺类基本无去除效果,Fenton预处理过程中,HO.首先氧化去除EDTA、柠檬酸钠等有机物,而后再去除硝基苯类和苯胺类有机物,最终可使出水的硝基苯类、苯胺类达到污水排放一级标准。

间硝基苯磺酸钠清洁生产工艺研究

间硝基苯磺酸钠是重要的精细有机化工产品，广泛用于染料生产、织物印染、电镀退镍等领域。迄今为止，国内多数间硝基苯磺酸钠生产厂仍在沿用传统的钙盐置换法生产工艺，产品收率低、

高效液相色谱法检测间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸钠

采用高效液相色谱法同时测定间硝基苯磺酸钠和间氨基苯磺酸。考察了流动相比例、流动相pH等影响因素,并对选定的色谱条件进行了方法学的验证。结果表明:使用Waters Atlantis C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5.0μm),流动相为磷酸二氢钾溶液:甲醇=9∶1,其中磷酸二氢钾溶液浓度为20 mmol/L,pH为3.5,检测波长220 nm,流速为1 mL/min,柱温为25℃能达到分离效果,此方法的精密度、线性和回收率均达到要求。该方法分析快速准确、灵敏度高、重现性好。

基于1H-NMR、31P-NMR的三苯基膦三间磺酸钠定量分析研究

该文建立了三苯基膦三间磺酸钠(TPPTS)的核磁氢谱(1H-NMR)、核磁磷谱(31 P-NMR)、定量分析方法。通过1H-NMR、13 C-NMR、31 P-NMR并结合1H-1H COSY、1H-13 C、1H-13 C HMBC对TPPTS的氢原子、碳原子以及磷原子的化学位移进行归属;氢谱定量选用三烷作内标、氘代N,N-二甲基甲酰胺(DMF-D 7)作溶剂,磷谱定量选用KH 2PO 4作内标、氘代水(D 2O-D 2)作溶剂,通过对混合体系中各自旋核纵向弛豫时间(T1)的测定,为弛豫延迟时间(D1)的合理设置提供依据。以上两种方法对体系中TPPTS的定量分析结果分别为(58.72±0.21)%、(58.51±0.21)%,测定结果一致性高、平行性好,且检测过程无需待测组分的标准品,能实现TPPTS含量的快速准确测定。