高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中3种双链季铵盐的含量

提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法。复配消毒液样品经流动相稀释,以Welchrom C_(18)色谱柱为固定相,以体积比70:30的乙腈-0.01 mol·L^(-1)丁烷磺酸钠溶液的混合溶液(pH 3.5)为流动相进行洗脱,采用示差折光检测器测定3种双链季铵盐的含量。结果表明:3种双链季铵盐的质量浓度在50~1000 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.3~5.1 mg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为91.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~2.2%。采用独立样本t检验法比对本方法与高效液相色谱-蒸发光散射检测器法是否具有显著性差异,结果显示两组检测结果t值为1.85,P值为0.089,表明无显著性差异。

示差折光检测器高效液相色谱法测定中间馏分芳烃含量的不确定度分析

采用示差折光检测器高效液相色谱法测定中间馏分芳烃含量,使用不确定度评估方法来建立数学模型,对不确定性来源进行分析,计算各个不确定度分量的结果,然后评估合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,标准溶液配制过程产生的不确定度分量最大,其中以质量称量过程中的不确定度最大,其次是定容和标准物质纯度引入的不确定度;标准曲线拟合引入的不确定度次之。此外,值得关注的还有数值修约和测量重复性引入的不确定度。取置信区间为95%,包含因子k=2,总多环芳烃质量分数测定结果为10.4%±1.1%,总芳烃质量分数测定结果为23.9%±2.7%。

高效液相色谱-示差折光检测技术研究进展

示差折光检测器是一种高度灵敏和稳定的检测器,多用于聚合物、糖及有机酸等物质的定量检测。论文对高效液相色谱-示差折光检测器在检测药物及食品中有效成分的含量方面的应用进行综述,为示差折光检测器的更广泛应用奠定基础。

多角度激光光散射检测器和示差折光检测器联用测定壳聚糖分子量及分子量分布

目的:建立多角度激光光散射检测器和示差折光检测器联用测定壳聚糖分子量及分子量分布的方法。方法:以0.1 mol·L^(-1)醋酸钠缓冲液为流动相,流速0.8mL·min^(-1),TSK Gel G5000PWxl凝胶排阻色谱柱与多角度激光光散射检测器和示差折光检测器联用。结果:获得了各样品的分子量和分子量分布以及样品的聚集态信息。结论:本方法快速、简便,结果准确。

示差折光检测法检测肌醇含量

通过实验得到了一种简单、快速、准确分析肌醇的方法。该方法采用日本岛津LC—10AT高效液相色谱仪,BFRL-KNAUER K-2401示差折光检测器,大连依利特公司提供的Spherisorb C18柱,上海之信仪器有限公司生产的DL-360A型超声波清洗器,色谱流动相为蒸馏水,经超声脱气后,流动相流速为0.8mL/min,进样量为20μL。实验证实,采用示差折光检测器的高效液相色谱法所测得的肌醇样品含量的结果重现性好,标准偏差小。

高效液相色谱-示差折光检测器检测鱼油甘油酯含量

建立了高效液相色谱--示差折光检测器测定鱼油甘油酯含量的方法。选用Agilent ZORBAX RX-SIL色谱柱(4.0mm×250mm,5μm),正己烷和异丙醇为流动相(15∶1,v∶v),流速0.8mL/min,柱温34oC,示差折光检测器(RID)检测。结果表明,油酸甘油三酯和油酸甘油一酯在5.0-25.0mg/mL范围内,方法的线性关系良好,相关系数分别为0.9999和0.9998;加标回收率分别为97.35%-100.47%、98.32%-99.65%,相对标准偏差(RSD)分别为1.59%、0.68%。该方法操作简便、精密度和方法重复性好,适用于鱼油甘油酯含量测定。

高效液相色谱—示差折光检测法测定注射用转化糖中果糖与葡萄糖的含量

目的建立同时测定注射用转化糖中果糖与葡萄糖含量的高效液相色谱-示差折光检测法。方法采用氨基键舍硅胶柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（85：15），流速1．00mL／min，柱温30℃，外标法计算。结果线性范围分别是：果糖0．1266～0．8861mg（r=0．9995，n=7）；葡萄糖0．1263～0．8842mg（r=0．9999，n=7）。回收率：果糖为99．8％（RSD为0．68％，n=6）；葡萄糖为99．7％（RSD为0．69％，n=6）。结论此法分离效果好，快速、简便，适用于该制剂两组分含量的同时测定。

采用带示差折光检测器的高效液相色谱法检测肌醇

通过实验得到了一种简单、快速、准确分析肌醇的方法。该方法采用带示差折光检测器的高效液相色谱仪,Spherisorb C18色谱柱,色谱流动相为蒸馏水,经超声脱气后,流动相流速为0．8 mL/ min,进样量为20μL。实验证实,采用带示差折光检测器的高效液相色谱法所测得的肌醇样品质量分数重现性好、标准偏差小。

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定维生素C葡萄糖注射液中维生素C与葡萄糖的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定维生素C葡萄糖注射液含量的方法。方法:采用示差折光检测器色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.02mol·L-1KH2PO4溶液(pH6.0)(75∶25);柱温30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:维生素C和葡萄糖分别在0.10～1.00和0.25～2.50g.L-1的浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9997);(r=0.9998),两者的平均回收率分别为100.2%与99.8%,RSD分别为1.5%与1.0%。结论:此法简便、快速、准确,适用于维生素C葡萄糖注射液的含量测定。

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法:采用示差折光检测器,色谱柱采用十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水(80︰20);柱温为30℃;流速为1.0mL.min-1。结果:樟脑和薄荷脑分别在0.10～1.00 mg.mL-1和0.10～1.00 mg.mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,r分别为0.9997和0.9998,两者的平均回收率分别为99.9%(RSD=1.0%)和99.5%(RSD=0.7%)。结论:此法简便,快速,结果准确可靠,适用于同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量。

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定替硝唑葡萄糖注射液中替硝唑与葡萄糖的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定替硝唑葡萄糖注射液含量的方法。方法:采用示差折光检测器,色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱(416mm×150mm,5μm;流动相为乙腈0.02mol.L-1 KH2P3O4溶液(pH6.0)70:30;柱温30℃,流速为1.0ml/min。结果:替硝唑和葡萄糖分别在0.10～0.50和1.25～6.25g.L-1的浓度范围内有良好的线性关系r=0.9998;r=0.9999,两者的平均回收率分别为100.3%与99.8%,RSD分别为1.1%与1.0%。结论:该法简便、快速、准确,适用于替硝唑葡萄糖注射液的含量测定。

基于氨基柱的高效液相色谱-示差折光检测器方法分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成

建立了基于氨基柱的高效液相色谱分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成的方法。媚丽葡萄果皮经提取缓冲液(0.1 mol/L Na_2HPO_4-NaH_2PO_4,pH 7.0,13%(V/V)乙醇)浸提,葡萄香气糖苷提取物在柠檬酸-磷酸盐缓冲液(pH 5.0)中用AR2000糖苷酶水解,释放出糖基,经氨基柱分离,用高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)分析。色谱分析条件为:柱温35℃,RID温度35℃,进样量20μL,流动相为乙腈-乙酸乙酯-水(60:25:15,V/V),流速1.0 mL/min。结果表明,鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、芹菜糖和葡萄糖在线性范围内线性关系良好(R^2>0.996),检出限为93~123 mg/L,定量限309~409 mg/L,5 g/L各单糖的峰面积的精密度(n=10)为2.3%~6.4%;糖基样品的各单糖加标回收率在73.8%~125.7%之间。以糖基类别划分的媚丽葡萄各类香气糖苷的摩尔百分比为:6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,4.1%~6.1%;6-O-β-D-吡喃木糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,2.3%~8.8%;6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,0.1%~3.9%;6-O-α-L-呋喃芹菜糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,5.5%~9.8%;6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,76.3%~86.8%。媚丽葡萄成熟过程中,各类香气糖苷的含量及其总量与浆果成熟度之间没有明显的相关性。

岛津RID-10A示差折光检测器特性解析与维修案例

示差折光检测器在液相色谱仪中属通用型检测器，在液相检测器家族中占有7—8％的份额。日本岛津（SHIMADZU）公司的这款仪器目前在市场中的用量还比较大，据了解很多用户对它的特性掌握的还不是很到位，给使用和维护带来一些问题。本文通过对该检测器的原理、用途、运行环境、使用条件、操作步骤以及它独有的特点的解析和说明，结合维修案例分析，会帮助大家增加对仪器的了解。

高效液相色谱-示差折光检测法测定柴油中的芳烃含量

采用高效液相色谱-示差折光检测法测定柴油芳烃含量,氨基柱作固定相,正庚烷为流动相,辅以反冲技术将样品分离成非芳烃、单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃等组分。考察流动相流量、色谱柱温度、进样量、反冲时间等条件对结果的影响。方法的相对标准偏差在0.9%~6.1%范围内,回收率在91.5%~109.1%之间。该方法快速、简便,可在22 min内完成一个柴油样品芳烃含量的测定,能很好地满足柴油芳烃快速检测的要求。

电喷雾检测器、蒸发光散射检测器与示差折光检测器测定食品中5种糖成分的方法比较

目的比较高效液相色谱仪串联电喷雾检测器、蒸发光散射检测器和示差折光检测器测定食品中5种糖分的优缺点。方法样品依照国家标准进行前处理,流动相为乙腈-水(75:25,V:V),经色谱柱Thermo Scientific HYPERSIL APS-2分离,分别通过3种检测器进行检测,比较3种检测器检测的标准品线性回归系数、标准曲线最低点信噪比及实际样品的检测结果。结果电喷雾检测器在标准曲线最低点处信噪比显著优于蒸发光散射检测器和示差折光检测器,线性回归系数及实际样品检测重现性优于蒸发光散射检测器。结论电喷雾检测器具备较好的灵敏度、线性及重现性,具备较好的定量能力,可作为未来高效液相色谱法检测食品中糖分的备选检测器。

高效液相色谱-示差折光检测器测定柴油中多环芳烃

文章对采用高效液相色谱-示差折光检测器法测定柴油中芳烃及多环芳烃分析方法进行了研究。使用氨基键和硅胶做固定相,正庚烷做流动相,辅助反冲洗系统,将样品分离成非芳烃、单环芳烃、双环芳烃和三环+芳烃等组分。方法具有良好的线性关系,加标回收率在87.5%~108.7%之间;对于成品柴油,当取样量为1 g,稀释至10 mL时,各组分检出限均为0.1%(质量分数)。与其他方法相比,该方法检测柴油中芳烃及多环芳烃简单、快速,分离效果好,并且有良好的重复性和准确性。

HPLC-示差折光检测法测定白酒中三氯蔗糖的方法研究

该研究采用高效液相色谱-示差折光检测法测定白酒中的三氯蔗糖含量,从流动相比例、流速、进样量、柱温、示差检测池温度五个方面进行考察,确定最佳色谱条件。结果表明,在流动相为乙腈∶水(20∶80,V/V)、流速1.0 mL/min、进样量20μL、柱温35℃、示差折光检测器温度35℃条件下,三氯蔗糖在质量浓度0.01~0.40 mg/mL范围内,线性关系好,相关系数R2=0.99994,检出限为3.538μg/mL,定量限为11.79μg/mL,平均加标回收率为96.3%~103.4%,精密度试验结果相对标准偏差在0.6%~6.6%之间,均能满足检测要求。该方法操作简单、方便快捷、定量准确,适用于白酒中三氯蔗糖含量的大规模、大批量快速检测分析。

高效液相色谱-示差折光检测器法测定牛磺酸颗粒和滴眼液中牛磺酸含量

目的建立测定牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液中牛磺酸含量的高效液相色谱-示差折光检测器法。方法色谱柱采用Waters NH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(40∶60),流速为0.8 m L/min,柱温为35.0℃,检测器参比池和检测池温度均为35.0℃,进样量为20μL。结果牛磺酸质量浓度在0.05~1.00 g/L(r=0.998 58,n=7)范围内与峰面积线性关系良好,检出限为0.5μg/m L;牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液的平均回收率分别为100.27%和100.61%,RSD分别为1.26%和1.58%(n=9)。结论该方法可用于牛磺酸颗粒和牛磺酸滴眼液中牛磺酸的质量控制。

高效液相色谱-示差折光检测器测定柴油中多环芳烃

本文开展了柴油中多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱(HPLC)分析方法的研究。氨基柱做固定相,正庚烷为流动相,采用示差折光检测器进行定性和定量分析。优化了柱流量和反冲洗时间,当柴油样品中双环芳烃(DAHs)加标浓度水平分别为0.8、2.0、4.0g/100mL,三环(及三环以上)芳烃(T+AHs)加标浓度水平分别为0.08、0.20、0.40g/100mL时,加标回收率分别为94%～108%和92%～106%,相对标准偏差分别为0.72%～3.18%及1.14～5.46%。该分析方法已成功地应用于柴油中PAHs的分析,其结果令人满意。

高效液相色谱-示差折光检测法测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量

建立了高效液相色谱-示差折光检测器（HPLC-RID）测定茶叶中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测方法。采用XB-NH2（4.6×250 mm,5μm）色谱柱,在乙腈和水的比例为78：22（v：v）,流速为1.0 m L/min等度洗脱,果糖、葡萄糖、蔗糖在0.05-5.75 mg/m L范围内具有良好的线性关系且相关系数高于0.999。三种糖的加标回收率范围在86.1%-103.2%,最低检测限（S/N=3）在0.10-0.20 g/100 g之间。该方法具有操作简单快捷、所用试剂种类少、分离效果好等特点。