超高效液相色谱-串联质谱法同时测定祛痘化妆品中的15种禁用雄激素

建立了同时测定祛痘化妆品中15种禁用雄激素（肾上腺甾酮、群勃龙、勃地酮、氟甲睾酮、氧甲氢龙、雄烯二酮、诺龙、去氢甲睾酮、睾酮、去氢表雄酮、氯司替勃、雄诺龙、美雄诺龙、醋酸氯睾酮、丙酸睾丸素）的超高效液相色谱-串联质谱方法。不同类型的化妆品样品,以甲醇为提取溶剂进行超声提取,样品提取液经离心处理后,上清液以Oasis HLB固相萃取柱净化,经ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）色谱柱分离,目标化合物在正离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果表明,15种禁用雄激素的定量下限为1.0-20.0μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为76.5%-92.1%,相对标准偏差为1.3%-9.6%。本方法准确、快速、灵敏,能够为祛痘化妆品检验和生产质量控制提供科学依据及技术支持。

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中硝基咪唑类药物

采用固相萃取（SPE）净化技术和高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）,研究并建立了同时测定祛痘化妆品中6种硝基咪唑类药物（甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、地美硝唑、洛硝唑和塞克硝唑）的方法。样品用酸化乙腈溶液提取,阳离子固相萃取小柱净化,以体积分数为0.1%甲酸乙腈溶液-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,采用HPLC-MS/MS多反应监测模式（MRM）定量检测。结果表明,6种硝基咪唑类药物在质量浓度1.0~50.0μg·L-1内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法定量限均为0.5 mg·kg-1;在祛痘水和祛痘膏样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率为89.7%~108.0%,相对标准偏差（n=6）为2.3%~6.5%。

祛痘化妆品中苯海拉明的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了祛痘化妆品中苯海拉明的高效液相色谱（HPLC）分析方法及液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）确证方法。水剂类和膏霜类祛痘化妆品样品分别采用适宜提取溶剂超声提取,提取液离心处理后,以HPLC测定。选用Waters XTerra MS C18色谱柱（250×4.6mm,5μm）,以甲醇-10mmol/L碳酸氢铵缓冲溶液（体积比78∶22,氨水调节pH至10）为流动相,等度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长218nm,外标法定量。阳性样品采用LC-MS/MS进行确证。苯海拉明的定量限为1.0mg/kg,在低、中、高添加水平的平均回收率为88.2%～105.0%,相对标准偏差在2.8%～7.9%之间。该方法简便、准确、灵敏度高,适用于祛痘化妆品中苯海拉明的测定。

气相色谱-质谱法测定祛痘化妆品中4种硝基咪唑类化合物

建立了同时测定祛痘化妆品中4种硝基咪唑类化合物（甲硝唑、奥硝唑、洛硝唑和塞克硝唑）的气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析方法。样品用碳酸钠溶液溶解后以乙酸乙酯提取,经浓缩和（或）正己烷除脂后,用N,O-双（三甲基硅烷基）乙酰胺衍生,样液经DB-5 MS（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,同位素内标法定量。结果表明,4种硝基咪唑类化合物在0.10-5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.998;方法检出限（S/N=3）为0.05-0.10 mg/kg;在祛痘水和祛痘膏样品中进行3个水平的加标实验,平均回收率为85.6%-104%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.9%-6.5%。实际样品检测表明本方法准确可靠,适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类化合物的同时测定。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中4种林可胺类化合物

采用固相萃取净化技术和超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS/MS）,建立了测定祛痘化妆品中4种林可胺类化合物（林可霉素、克林霉素、克林霉素磷酸酯和吡利霉素）的分析方法。样品用酸化乙腈提取,阳离子交换固相萃取小柱（MCX）净化,以乙腈-10mmoL/L乙酸铵溶液（pH 3.0）为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种林可胺类化合物的方法定量限（LOQs）均为10μg/kg;在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;在祛痘膏、祛痘水样品中进行10、100、1 000μg/kg 3个添加水平试验,平均回收率范围为87%～105%,相对标准偏差（n=6）在3.3%～10.2%之间。采用此方法测定了祛痘化妆品中林可胺类化合物的含量水平,发现存在违规添加现象。

液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中5种硝基咪唑类化合物

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法建立了测定祛痘化妆品中5种硝基咪唑类化合物(甲硝唑(MNZ)、洛硝哒唑(RNZ)、二甲硝咪唑(DMZ)、羟基甲硝唑(MNZOH)和1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑(HMMNI))的方法。样品经乙酸乙酯提取,采用Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm)分离,依次用丙酮、甲醇和V(氨水):V(乙腈)=5:95的混合溶液淋洗,采用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)正离子模式下检测,基质外标法定量。结果表明:MNZ,RNZ和DMZ在0~50μg/L内呈良好线性关系,MNZOH和HMMNI在0~100μg/L内呈良好线性关系;5种硝基咪唑药物线性相关系数R^2>0.99;在试样中进行3个水平的加标回收实验,平均回收率为84.3%~115.0%,相对标准偏差(RSD)为1.66%~10.30%(n=6),适用于祛痘化妆品中硝基咪唑类化合物的检测和确证需要。

祛痘化妆品用中药提取物的抗炎作用研究

为研究祛痘化妆品用中药组方提取物的抗炎活性,采用二甲苯致小鼠耳廊肿胀、1%角叉菜胶致小鼠后足跖肿胀方法,测定致炎小鼠两耳的质量差和后足炎症因子IL-1α、PGE_2及蛋白含量,研究中药组方提取物的抗炎活性。结果发现,中药提取物高(200mg/kg)、中(100 mg/kg)和低(50 mg/kg)剂量组明显抑制了耳肿胀的发生;高剂量组在造模2 h后能减轻角叉菜胶所致的足肿胀,与阴性对照组相比有显著性差异,其他组其他时间点未见明显区别;药物组动物IL-1α、PGE_2的释放均显著下降。试验表明祛痘化妆品用中药组方提取物具有显著的抗炎活性。

国内外祛痘化妆品管理现状的对比研究

分析国内外祛痘化妆品管理现状,提出我国祛痘化妆品监管建议。在概述祛痘化妆品功效、原料、作用原理的基础上,对比研究美国、欧盟、日本、韩国、加拿大以及我国祛痘化妆品在产品备案、功效原料、功效宣称等方面的管理现状,为我国祛痘化妆品后续监管提出建议。

超高效液相色谱法测定美白、祛痘化妆品中4种禁用激素

建立了超高效液相色谱同时测定美白、祛痘化妆品中4 种糖皮质激素氢化可的松、曲安奈德醋酸酯、氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯的方法.样品采用甲醇涡旋超声提取,色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈– 水溶液,梯度洗脱,流量为0.5 mL/min,用PDA 检测器检测,检测波长为240 nm.方法检出限以3 倍空白噪音计,氢化可的松、曲安奈德醋酸酯、氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯的检出浓度分别为0.12,0.18,0.30,0.30 mg/kg.在质量浓度为1.0～40.0 mg/L 时,标准工作曲线相关系数r 〉 0.999 8,4 种激素的回收率为85.3%～102.8%,测定结果的相对标准偏差为2.1%～5.0%（n=6）.该方法前处理简单,分离效果好,且灵敏度高,速度快,能满足美白、祛痘化妆品中4 中糖皮质激素的检测需要.

快速筛查祛痘化妆品中林可霉素类抗菌药物

目的建立快速筛查(快筛)祛痘化妆品中非法添加林可霉素类抗菌药物的方法。方法用快筛显色法检测样品中林可霉素类抗菌药物含量,对提取溶剂、提取时间等进行考察,并将阳性结果通过高效液相色谱-二极管陈列检测器/高效液相色谱-质谱法(HPLC-DAD/HPLC-MS)确认。结果 113批样品中可能添加克林霉素或林可霉素40批,假阳性6批,真阴性67批。结论该方法简便、准确,经济实用,可作为祛痘化妆品中非法添加林可霉素类抗菌药物样品的筛查方法。

一款祛痘化妆品的效果评估

通过两种方法对国内某品牌安心祛痘精华露的祛痘效果进行研究。首先通过微生物抑菌试验,检验其配方内功效剂的实际抑菌情况,从而验证功效剂的祛痘效果;接着通过对安心祛痘精华露进行人体功效评价,再次验证其祛痘效果。以上两种方法均可以明显反映出该化妆品的祛痘功效,说明此款祛痘化妆品的祛痘效果真实有效,同时,说明微生物抑菌试验及人体功效试验可作为评价化妆品祛痘功效的手段,且相互佐证。

两款祛痘化妆品的效果评价

对两款祛痘化妆品进行功效评价。通过抑菌试验测试产品对痤疮丙酸杆菌的抗菌活性;选择62名受试者,分组按要求持续使用化妆品4周,测试皮肤油脂分泌量和痘痘在使用产品前后的变化情况。结果表明,产品具有较好的抑菌效果;使用产品四周后,皮肤油脂分泌量和痘痘的体积、高度、数量与初始值比较都明显下降,且具有显著性差异(P<0.05)。抑菌试验和人体功效评价试验相结合,是评价祛痘类化妆品功效的一种有效手段。

一款祛痘化妆品人体试用效果的评估

对一款祛痘化妆品进行人体功效评价。选择30名20岁－25岁的志愿者，性别随机，按要求在面部有痘区域持续使用化妆品4周后，有痘区域皮肤MMV、TEWL、Ra、Rz、Rt值和油脂含量与起始值相比较有显著性差异（P〈0．05）。通过对反应皮肤状态的MMV、TEWL、Ra、Rz、Rt值和油脂含量的统计分析以及与图像的结合，可明显反映出化妆品的祛痘效果，说明此方法可作为评价化妆品祛痘功效的手段。

祛痘化妆品中3种致病菌的同步快速检测研究

采用荧光定量PCR技术,建立祛痘化妆品中3种致病菌同步快速检验方法,提高检测效率。采用人工染菌方式,离心柱法提取混合模板DNA,设计特异性引物和探针,在同一扩增条件下,完成3种菌同步检测。建立3种菌同时检测荧光定量PCR方法,检测可在24 h内完成,检出限分别为金黄色葡萄球菌1.1×10 CFU/mL,铜绿假单胞菌为1.3×10 CFU/mL,肺炎克雷伯菌为1.3×10 CFU/mL。研究建立的方法灵敏度高、特异性强,可以提高检测效率,建议在祛痘化妆品微生物检测现有标准的基础上作为有效的补充。

多效祛痘化妆品配方设计及功效评价

全面梳理痤疮的发病机理与临床表现,总结化妆品中常用祛痘原料和产品类型。结合当下市场趋势和消费者需求,设计开发一款祛痘精华乳。经过一系列功效参数测定,例如分析皮肤经皮失水率、皮肤皮下红色素(a^(*)值)、皮下卟啉面积占比以及受试者调研问卷,证明了该产品具有祛痘、控油、修复等多重功效。

浅析祛痘类化妆品中非法添加盐酸美满霉素等10种组分

基于2018—2021年云南省食品药品监督检验研究院开展的国家化妆品安全监督抽检工作中发现的问题,建立了盐酸美满霉素等10种组分的检测方法对150批次宣称祛痘类化妆品进行筛查,发现风险物质,并进行方法学优化和新方法建立。从对宣称祛痘类化妆品中非法添加抗感染类药物风险探索的必要性、方法开发研究现状、试验方案与设计以及研究结果来阐述。在保持科学性、先进性和规范性的基础上,增加实用性和可操作性,为推动加强化妆品中安全性风险物质和禁用组分的管理检验方法的开发和更新提供研究思路和参考。

液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测祛痘类化妆品中硝基咪唑类药物

目的:建立液相色谱-三重四极杆串联质谱方法测定祛痘类化妆品中的硝基咪唑类药物。方法:采用电喷雾离子源(ESI源),正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配混合标准溶液曲线外标法进行定量检测。结果:8种待测物质线性关系良好(r>0.99);取样量0.5?g时,检出浓度为0.10μg/g;回收率在84%~108%之间,相对标准偏差小于8%。结论:本方法快速、方便、灵敏度高,对各种基质的祛痘类化妆品均适用,能批量检测样品。

祛痘类化妆品研发与备案功效评价的医学分析

基于医学理论分析祛痘类护肤品在研发与备案中的功效评价的方法。根据痤疮的医学治疗理论,针对祛痘类护肤品在实际研发和备案过程中所使用到的清洁、去角质、抗菌、抗炎、修复和预防复发的各种功效评价方法进行综述比较。人体功效评价方法具有直观、科学、准确、可靠的优势,但仅针对表观结果,不利于横向对比,对受试者存在一定的安全风险,且周期长,投入大;实验室评价方法医学理论的针对性更强,安全性高,周期短,但是却不能直观反映真实使用状态下的对人体皮肤的改善情况。实验室评价方法适用于化妆品新原料的开发与备案,以及化妆品研发过程中的配方、工艺筛选;人体功效评价适用于化妆品新品市场准入前的备案。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定祛痘化妆品中的3种氯霉素类抗生素

建立了祛痘化妆品中氯霉素、甲砜霉素及氟苯尼考等3种氯霉素类抗生素的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品以甲醇为溶剂超声提取，提取液经高速离心及微孔滤膜过滤后，以XBridgePhenyl（2．1mm×150mm，3．5μm）色谱柱分离，进行电喷雾负离子多反应监测模式下的定性及定量分析。结果表明，氯霉素、甲砜霉素及氟苯尼考在各自线性范围内线性良好，定量限分别为5，20和10μg/kg。在低、中、高3个添加水平，3种氯霉素类抗生素的回收率为80．6％～117．4％，相对标准偏差（n=6）为4．6％～7．7％。方法能够为祛痘化妆品检验和生产质量控制提供科学依据及技术支持。

祛痘化妆品中4种硝基呋喃类抗生素的高效液相色谱法测定及质谱确证

研究建立了祛痘化妆品中4种硝基呋喃类抗生素（呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮及呋喃西林）的高效液相色谱测定方法。样品以乙腈＋甲醇（70＋30，V／V）混合溶液进行超声提取，提取液经微孔滤膜过滤后，滤液由XTerraMSC18（4．6mm ×250mm,5μm）色谱柱分离，以15mmol／L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。疑似阳性样品采用高效液相色谱．质谱／质谱法确证。4种化合物在各自线性范围内线性良好，呋喃妥因、呋喃唑酮及呋喃西林的定量限为5mg／kg，呋喃它酮的定量限为7．5mg／kg。在低、中、高3个添加浓度水平下，4种物质的的平均回收率在85．0％～99．6％，相对标准偏差（RSD）为2．1％～9．5％。