烟花爆竹禁用药物六氯代苯的检测方法-GC法

六氯代苯曾作为焰火色剂广泛用于生产花炮,但因其具有毒性且对环境有严重危害,已被列入世界卫生组织国际癌症研究机构发布的2B类致癌物清单,六氯代苯现已被国家标准禁止用于花炮生产。气相色谱法是应用相关气体作流动相的色层分离分析方法。依据六氯代苯色谱图中表明的出峰时间和顺序,可对六氯代苯进行定性分析;依据峰面积大小,可对六氯代苯进行定量分析。

山东省部分地市鸡蛋中禁用药物及兽药含量特征分析及膳食暴露风险评估

目的:了解山东省部分地市鸡蛋中禁用药物及兽药的污染情况及膳食暴露风险。方法:随机采集山东省部分地区的市售鸡蛋140份,采用液相色谱-质谱/质谱法对鸡蛋中15种兽药及禁用药物残留进行检测分析,结合山东省居民膳食消费量,利用点评估方法对人群鸡蛋膳食中兽药及禁用药物进行暴露风险评估。结果:140份鸡蛋样品中,兽药及禁用药物检出率为16.43%(23/140),不合格率为12.14%(17/140)。鸡蛋中喹诺酮类的检出率为10.00%(14/140),主要检出恩诺沙星和氧氟沙星;四环素类的检出率为13.57%(19/140),不合格率为4.29%(6/140),主要为强力霉素和土霉素;硝基咪唑类检出率为3.57%(5/140),主要为罗硝唑、甲硝唑。鸡蛋膳食中喹诺酮类和四环素类药物的IFS均值分别为0.000 052 9和0.000 072 9,最大值分别为0.004 060和0.001 050,均低于1。结论:山东省部分地市鸡蛋中存在一定的禁用药物及兽药残留,暴露风险较低,对人体健康危害处在可接受范围。

HPLC-MS/MS法测定3种不同基质化妆品中10种斯汀类禁用药物

建立了高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定3种不同基质类型化妆品中10种斯汀类禁用药物的分析方法。样品经0.1%甲酸-乙腈超声提取后,采用Agilent Eclipse plus C_(8)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇-5 mmol/L甲酸铵0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,标准曲线外标法定量。结果表明,盐酸倍他司汀、咪唑斯汀、盐酸依匹斯汀、富马酸依美斯汀在1~16μg/L质量浓度范围,其余六种斯汀类在0.1~1.6μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))>0.99,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.003~0.12μg/L和0.011~0.39μg/L。3个不同质量浓度添加水平下,水剂、乳液类和膏霜类样品回收率分别为88.0%~107.8%,87.1%~106.5%和87.1%~107.7%,相对标准偏差(RSD)<10%。该方法前处理简单、高效、方法回收率高重复性好,适用于水剂、乳液和膏霜类化妆品中10种斯汀类禁用药物的同时测定。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中的67种禁用药物

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole-tandem mass spectrometry, SPE-UPLC-QqQ-MS/MS)测定禽蛋中的67种禁用药物残留的分析方法。方法 样品用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲溶液提取,加入钨酸钠沉淀蛋白,经Anavo HLB固相萃取柱净化后采用ACQUITY UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,正离子模式以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相、负离子模式以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在UPLC-QqQ-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析,同位素内标法或基质匹配外标法定量。结果 67种禁用药物在0.1~100.0μg/kg范围内均呈现良好的线性关系,相关系数r^(2)≥0.99,方法的定量限范围为0.1~0.5μg/kg。平均加标回收率为56.3%~110.1%,相对标准偏差为1.5%~16.8%。结论 本方法操作简单、准确性高、成本较低,可实现禽蛋中禁用药物残留的高通量分析。

我国食品动物禁用药物标准的分析与探讨

近年来我国动物食品的安全问题屡屡发生,违禁药物的使用严重危害了消费者的生命与健康,甚至对我国动物性食品出口国际市场造成严重影响。本文梳理我国食品动物禁用药物标准情况并与国外禁用药物进行比对,提出相关建议,以期能为养殖厂(户)的科学合理用药提供指导,为兽药残留检测人员提供参考,保障人们的食品安全。

2016年云南省部分地区鸡蛋中兽药及禁用药物残留监测结果分析

目的了解云南省部分地区鸡蛋中兽药及禁用药物残留水平,为监督执法的提供技术支撑。方法采集云南省昆明等部分地区超市、农贸市场销售的鸡蛋67份,按照国家标准方法和《2016年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》对鸡蛋中氯霉素、五氯酚钠、金刚烷胺、利巴韦林、甲硝唑、喹诺酮类抗菌药11项、四环素类抗菌药4项残留检测,检测结果依据2002年农业部235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》等进行评价。结果氯霉素、金刚烷胺、五氯酚钠未检出,利巴韦林检出率1.49(1/67),甲硝唑检出率为32.84%(22/67),四环素类检出率为37.31%(25/67),喹诺酮类检出率为4.48%(3/67)。结论云南省部分地区鸡蛋中甲硝唑残留情况较严重,应该引起相关部门重视。

禁用药物β_2-激动剂的分析研究

采用灵敏度很高的气相色谱 /负离子化学电离质谱 (GC/NICIMS)对 9种国际奥委会禁用药物 β2 -激动剂进行分析研究 ,比较了不同衍生化方法得到的产物在NICIMS上的响应。确定了五氟丙酸酐衍生化产物有最佳的灵敏度 ,适合此类药物的检测要求。重点对克伦特罗尿样进行了检测 。

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中9种禁用药物残留方法的建立

为有效检测鸡蛋中甲硝唑、诺氟沙星、强力霉素、氧氟沙星、培氟沙星、金刚烷胺、恩诺沙星、氟苯尼考、氯霉素9种药物残留,建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,对方法中的提取液、仪器条件等进行优化;设计试验方案,考察方法的回收率、灵敏度及精密度。鸡蛋样品去壳混匀后用80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB小柱净化,洗脱液经氮气吹干后用10%甲醇水溶液复溶,经0.22μm微孔滤膜过滤后,用高效液相色谱-串联质谱仪测定。分析方法采用电喷雾电离正负离子同时进行扫描,多反应监测(MRM)模式进行测定。在4个不同浓度的水平下,平均回收率在75.7%~95.7%;相对标准偏差(RSD)均小于10%;检测限(LOD,S/N>3)和定量限(LOQ,S/N>10)分别为1.0μg/kg和2.0μg/kg。本检测方法简便快捷,精确灵敏,稳定可靠,适用于对鸡蛋中多种药物残留的快速检测和分析。

宁夏市售鱼类中禁用药物的调查与分析

目的了解宁夏地区市售养殖鱼类中禁用药物的使用情况。方法采用高效液相仪、液质联用仪对养殖鱼样品中5种禁用药物进行检测。结果共检测50份样品,孔雀石绿检出1份,检出率为4%;隐性孔雀石绿检出5份,检出率为10%;硝基呋喃及其代谢产物(AOZ)检出2份,检出率4%;喹乙醇代谢物、结晶紫及其代谢产物未检出。结论养殖鱼类市场存在禁用药物硝基呋喃及其代谢产物、孔雀石绿及隐性孔雀石绿,且有药物联合使用的情况。

替代硝基呋喃类和孔雀石绿禁用药物的药物筛查报告(连载一)

硝基呋喃类药物是传统的抗菌抑菌和驱原虫性水产养殖用药物,具有广谱抗菌和驱原虫的作用。孔雀石绿作为传统渔药,1933开始作为驱虫剂、杀菌剂、防腐剂在水产养殖业中使用,而后因为具有价格低廉、效果显著等优点,被广泛应用于预防与治疗各类水产动物的水霉病和对原虫的控制。在我国的水产养殖业中,这两类药物比较长时期以来一直使用广泛。但因水产品质量安全问题,根据美国、日本、欧盟等国的渔药与水产品质量安全管理规定,我国已于2002年将其列为禁用渔药(《无公害食品渔用药物使用准则》NY5051～2002)。这两类药物自禁用后,因其在我国水产养殖业中使用历史悠久、使用效果好、价格低廉、使用方便、药物易得,因此仍存在少数屡禁不止的现象,也导致了一些水产品质量安全事件的发生。而据民间反映,这两类禁用药物不易禁止的原因是没有替代药物可用,实事是否如此,受农业部渔业局的委托,全国水产技术推广总站组织渔药及水产养殖病害防治专家,对这两类药物的具体用途及替代药物等进行了筛查,现将结果报告如下。

解读2012年世界反兴奋剂机构禁用药物清单

自国际奥委会1968年发布第一份禁用清单以来，禁用清单的发展已经历了40多个年头，目前清单中的药物有11大类200余种。如果加上相关化合物、代谢物等，实际涉及的化合物有数千种。世界反兴奋剂机构（WADA）成立以前，世界范围内的反兴奋剂工作主要由国际奥委会负责。

浅谈几种水产养殖禁用药物

随着我省渔业生产集约化养鱼生产规模的不断扩大,水产养殖病害的问题也日益突出。为了控制水产养殖病害造成的经济损失,部分养殖生产单位和养殖户出现了不规范用药和滥用渔药的问题。

替代孔雀石绿和硝基呋喃类禁用药物的药物筛查报告

2012年，全国水产技术推广总站承担了农业部渔业局下达的“替代孔雀石绿和硝基呋喃类禁用药物的药物筛查”任务，为完成好这项工作，我们组织渔药专家，对照目前我国允许使用的国家标准渔药的标准（农业部第1435号、1506号公告和《中华人民共和国兽药典》[2010年版]），结合目前已取得的有关科研成果，进行了研究分析和仔细的筛查；同时还组织全国水产技术推广体系（主要是养殖大省）对各辖区内的禁用药物使用及其替代药物应用情况进行了大范围的调查，在此基础上，分别编写出两个分报告和一个总报告，组织了20余位渔药、鱼病防治和技术推广专家进行了论证与修订。现将筛查结果报告如下：

违规添加水产禁用药物喹乙醇的原因分析

近期，瘦肉精事件余波未了，非法添加剂喹乙醇又被查出。3月29日，中央电视台《每周质量报告》报道，江苏省连云港市汇农生物科技有限公司生产的鲤鱼饲料因含有违禁药物“喹乙醇”，造成当地养殖鲤鱼大量死亡。据称，执法人员抽取了这家企业生产的11个批次的鲤鱼饲料样品检测，结果表明，11个批次均添加了喹乙醇，最高含量达到244ppm；同时，在鲤鱼体内，查出喹乙醇的含量为4．6ppb。

替代硝基呋喃类和孔雀石绿禁用药物的药物筛查报告(连载三) 附:二氧化氯预防鱼类水霉病的效果

硝基呋喃类药物是传统的抗菌抑菌和驱原虫性水产养殖用药物,具有广谱抗菌和驱原虫的作用。孔雀石绿作为传统渔药,1933开始作为驱虫剂、杀菌剂、防腐剂在水产养殖业中使用,而后因为具有价格低廉、效果显著等优点,被广泛应用于预防与治疗各类水产动物的水霉病和对原虫的控制。在我国的水产养殖业中,这两类药物比较长时期以来一直使用广泛。但因水产品质量安全问题,根据美国、日本、欧盟等国的渔药与水产品质量安全管理规定,我国已于2002年将其列为禁用渔药(《无公害食品渔用药物使用准则》NY5051～2002)。这两类药物自禁用后,因其在我国水产养殖业中使用历史悠久、使用效果好、价格低廉、使用方便、药物易得,因此仍存在少数屡禁不止的现象,也导致了一些水产品质量安全事件的发生。而据民间反映,这两类禁用药物不易禁止的原因是没有替代药物可用,实事是否如此,受农业部渔业局的委托,全国水产技术推广总站组织渔药及水产养殖病害防治专家,对这两类药物的具体用途及替代药物等进行了筛查,现将结果报告如下。

替代硝基呋喃类和孔雀石绿禁用药物的药物筛查报告(连载二)

硝基呋喃类药物是传统的抗菌抑菌和驱原虫性水产养殖用药物,具有广谱抗菌和驱原虫的作用。孔雀石绿作为传统渔药,1933开始作为驱虫剂、杀菌剂、防腐剂在水产养殖业中使用,而后因为具有价格低廉、效果显著等优点,被广泛应用于预防与治疗各类水产动物的水霉病和对原虫的控制。在我国的水产养殖业中,这两类药物比较长时期以来一直使用广泛。但因水产品质量安全问题,根据美国、日本、欧盟等国的渔药与水产品质量安全管理规定,我国已于2002年将其列为禁用渔药(《无公害食品渔用药物使用准则》NY5051～2002)。这两类药物自禁用后,因其在我国水产养殖业中使用历史悠久、使用效果好、价格低廉、使用方便、药物易得,因此仍存在少数屡禁不止的现象,也导致了一些水产品质量安全事件的发生。而据民间反映,这两类禁用药物不易禁止的原因是没有替代药物可用,实事是否如此,受农业部渔业局的委托,全国水产技术推广总站组织渔药及水产养殖病害防治专家,对这两类药物的具体用途及替代药物等进行了筛查,现将结果报告如下。

取代禁用药物的新药介绍(一)

因农药残留及水产加工、生产过程中的卫生问题,我国出口的动物源性食品屡遭严查及禁运,经济损失惨重。为保障人民群众食用动物食品的安全,为使我国动物源性食品顺利出口,2002年3月5日农业部以农牧发[2002]1号文发布了“食品动物禁用的兽药及其它化合物清单”,要求各生产、经营、使用单位截止到2002年5月15日,一律停止生产、经营和使用清单所列品种的原料药及其单方、复方制剂产品。此后,最高人民法院、最高人民检察院又一致通过了《关于办理非法生产、销售、使用禁止在饲料和动物饮用水中使用的药品等刑事案件具体应用法律若干问题的解释》,并向社会公告。自8月23日起,对非法生产、销售、使用禁止在饲料和动物饮用水中使用的药品等行为,均按《刑法》有关规定追究其刑事责任。其中水产养殖比较常用的禁用药品有氟霉素、呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮、林丹、孔雀石绿、五氟酚酸钠等品种以及它们的单方、复方制剂产品。由于以上药品价格适中,药效比较显著,己经多年推广,因此使用非常习惯与普遍,现在突然禁止使用,让广大水产养殖者的确有一种措手不及的感觉,加上对新药品缺乏认识,因而不知所措。针对这种情况,唐山市鱼虾病防治所苏文清等同志在经过实践和充分了解的基础上,向大家推荐几种新药。

2013～2016年云浮市市售肉类禁用药物监测分析

目的了解2013~2016年云浮市市售肉类禁用药物的污染状况,为监管部门提供科学的理论数据。方法按照《2013~2016年广东食品安全风险监测工作手册》的监测要求,在云浮市5个监测点,根据采样场所类型随机采集样品;按《国家食品污染和有害因素风险工作手册》进行9项β-受体激动剂、4项硝基呋喃类代谢物、共4项抗病毒药物的检验。结果 2013~2016年随机抽样监测265份样品,肉类禁用药物监测总合格率为95.8%(254/265)。生、鲜鸡肉及冷冻鸡肉合格率为93.8%(122/130);畜肉及其肝脏合格率为97.8%(132/135);检出项目中五氯酚钠和氯霉素的检出率最高为10%;罗定市检出率最高,12.5%(4/32),新兴县检出率为0%。结论云浮市市售肉类总体质量状况较好,合格率为95.8%,但2013~2016年监测样品中每年均有阳性结果检出,需要加大监测和监管力度。