离子交换高效液相色谱法分析质粒pUDKH

采用阴离子交换高效液相色谱法监测重组质粒pUDKH的生产过程和该质粒产物中超螺旋pUDKH的比例。所用的色谱条件为:色谱柱TSKgelDNA NPR(4 6mmi d ×75mm);流动相体系由20mmol/LTris HCl(pH8 8)和1mol/LNaCl组成,梯度洗脱方式。分析结果表明:质粒产物中超螺旋pUDKH含量达95%(质量分数)以上时,检测不到残留的核糖核酸(RNA)。高效液相色谱法检测质粒pUDKH产物及其生产过程的灵敏度高、试样用量少,分辨率高。

高压液相离子交换层析法与微粒色谱法测定糖化血红蛋白的比对

目的对两种方法测定糖化血红蛋白的实验结果进行比对。方法用离子交换高效液相色谱（HPLC）法、微粒色谱法测定糖化血红蛋白（HbAlc），并对实验结果进行比较、偏倚分析、离群点检验、线性回归分析、预期偏倚计算。结果微粒色谱法测定均值为7．13，HPLC法的测定均值为7．36，两种方法结果相对偏差仅为-3．1％。线性回归方程y=1．0232X-0．2502。糖化血红蛋白的可接受偏倚在预期偏倚可信区间之内。结论微粒色谱法与HPLC法结果具有可比性，微粒色谱法可作为常规方法用于临床。

离子交换高效液相色谱法分析兔肝环核苷酸磷酸二酯酶反应体系

目的：用阴离子交换HPLC分析环核苷酸磷酸二酯酶反应体系。方法：用Shim-Pak WAX-1柱，30 mmol/L 的pH 4.0磷酸钾为流动相，洗脱速度0.5 ml/min，254 nm 检测，峰面积定量。结果：上述离子交换HPLC体系可分离并定量测定cAMP和AMP。在硫酸铵分级粗制兔肝PDE反应混合物中，cAMP 和AMP同杂质完全基线分离；随反应进行，cAMP逐步下降，AMP上升到平台后再下降。用米氏酶的积分速度方程作图分析cAMP下降的进程曲线，发现硫酸铵分级粗制的兔肝PDE的米氏常数为负数。结论：此离子交换HPLC方法可以分析无杂酶干扰时PDE对cAMP的水解。

全血贮存条件对离子交换高效液相色谱法检测HbA1c的影响

目的探讨不同温度、不同时段的贮存条件对全血HbA1c测定结果的影响。方法用离子交换高效液相色谱法检测全血HbA1c。取60例全血新鲜样本,每样本分装成15份,1份作为新鲜样本标准当天检测;5份4℃贮存,分别于3d、1周、2周、3周、4周后取出检测;3份-20℃、3份-40℃、3份-80℃贮存,分别于1、3、6个月后取出检测,比较各个贮存条件下结果的平均值。结果 4℃样本2周内的结果略高于当日结果2.5%左右,从第3周开始逐渐下降,第4周低于当日结果7.2%。-20℃、-40℃1、3和6个月的结果都比当日结果低,且随时间延长有逐渐降低的趋势;除-80℃冻存1个月的结果与当日结果差异无统计学意义(P>0.05)外,其余各组结果与当日结果比较差异均有统计学意义(P<0.05)。-80℃冻存1、3和6个月的结果都比当日结果略高,且随时间的延长结果略有升高,偏离当日结果的程度要比-20℃、-40℃偏离程度小。结论在相同温度条件下贮存时间越短贮存温度越低HbA1c越接近当日结果;贮存温度对结果的影响要比贮存时间更大。-80℃贮存1个月是本实验显示的最佳贮存条件。

高效液相离子交换色谱法测定肝炎灵注射液中苦参碱含量

目的 研究建立高效液相离子交换色谱法测定肝炎灵注射液中苦参碱含量的测定方法，方法采用Zorbax 300 SCX离子交换(150mm×4．6mm 5μm)；25moL-L^-1NaHpO4-NaH2PO4(32：68)为流动相；流速为10mL·min^-1；紫外检测波长219nm；进样量20μL。结果 最低检测限为18.80μg·mL^-1；在1．88mg·L^-1-188.00mg·μL^-1线性范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0．9998)，平均回收率在99.04％以上。RSD(%)小于1.11。结论 该方法简单,快速，重复性好。

离子交换色谱法与反相液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质的比较

对比了用反相液相色谱法与离子交换色谱法定量分析精对苯二甲酸中的对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的异同,有助于在实际工作中根据不同的情况选择仪器,了解了对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸的液相色谱测定方法,提高测定工作的准确性。

离子交换高效液相色谱法检测糖化血红蛋白异常峰原因分析与对策

目的分析使用离子交换高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测糖化血红蛋白(hemoglobin A1c,HbA1c)过程中出现异常峰图的情况,探索HbA1c异常峰与各种疾病之间的联系。方法选择2017年至2020年首都医科大学附属北京世纪坛医院进行HbA1c检测的175304例患者的临床资料进行回顾性分析,统计HbA1c结果及疾病分布情况;分别使用HPLC和毛细管电泳法(capillary electrophoresis,CE)对159例出现异常峰图的样本进行检测。结果不同疾病中HbA1c升高人数所占比由高到低前三名依次为:内分泌、营养和代谢疾病62.00%(21646/34913)、肿瘤38.41%(910/2369)和循环系统疾病24.00%(11380/47418)。在不同疾病中HbA1c异常峰占比由高到低前三名依次为:呼吸系统疾病0.16%(9/5760)、泌尿生殖系统疾病0.14%(3/2136)和肿瘤0.13%(3/2369)。出现异常峰的159例样本使用HPLC与CE检测结果差异存在统计学意义(P<0.05)。结论在HPLC检测HbA1c过程中,呼吸系统疾病、泌尿生殖系统疾病等与HbA1c异常峰的关系较为密切。

低压液相层析法与离子交换层析法测定糖化血红蛋白的比较

目的比较低压液相层析法（LPLC）与离子交换层析法测定糖化血红蛋白的方法学差异。方法使用Bio—Rad的DiaSTAT糖化血红蛋白检测系统（LPLC）和Biosystem．S．A的微柱离子交换层析法分别测定糖化血红蛋白，并进行精密度、回收率、干扰因素及相关性的比较分析。结果两种方法的批内、批问变异系数（CV）均〈5％；平均回收率均在95％～104％以内；335pmol／L总胆红素、9．5mmol／L三酰甘油、8．0mmol／L总胆固醇对两种方法均无干扰。LPLC法（Y）与离子交换层析法（X）测定糖化血红蛋白的结果呈显著正相关，相关系数r=0．986（P〈0．01），直线回归方程为YLPLC=0．982X离子交换层析－0．351；离子交换层析法测定糖化血红蛋白的结果较LPLC法稍偏高。结论LPLC法与离子交换层析法测定糖化血红蛋白的方法均适合临床常规应用。

离子交换层析微柱法及亲和电泳法与液相色谱分析法对糖化血红蛋白含量测定的比较

目的 探讨微柱法对HbA1C定量检测的意义。方法 采用微柱法、电泳法与HPLC法分别对同一标本进行HbA1C含量测定 ,比较 3种方法对HbA1C含量检测结果。结果 微柱法精确度和重复性好 (批内变异系数CV <1.5 % ,批间CV <5 % ) ,与参比方法HPLC经相关处理 ,其相关系数r =0 .945 ,两法具有高度的相关性 (P <0 .0 0 1)。结论 采用微柱法对HbA1C定量测定 ,无须贵重仪器设备 ,是一种简便快速的测定方法 ,能在大多数临床实验室广泛推广。

离子交换色谱法测定去甲基斑蝥素乳剂的含量

目的:建立离子交换色谱法测定去甲基斑蝥素乳剂含量的方法.方法:采用Hypersil SAX色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm),以0.3%磷酸-甲醇(75:25)为流动相,流速0.6 mL·min-1;检测波长:210 nm;柱温:室温.结果:在本色谱条件下测定去甲基斑蝥素线性范围为2～80 μg·mL-1,相关系数r=0.999 9;高、中、低3个浓度的平均日内精密度RSD值分别为0.41%,0.46%和0.57%,日间精密度RSD分别为4.2%,6.2%和4.5%(n=5),样品测定方法回收率平均为98.9%,最低检测浓度为0.05 μg·mL-1.结论:本方法简便快捷、灵敏度高、重现性好.

离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法测定食品中赭曲霉毒素

赭曲霉毒素是一种粮食产品被霉菌污染后产生的对人畜都有危害的毒素,对其进行准确的测定,对于监测粮食产品质量安全具有非常重要的作用。本文通过对离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法测定食品中赭曲霉毒素A的方法进行验证,为方法检测准确度、适用性等指明方向。

液相色谱双柱法和高效离子交换色谱法测定低聚半乳糖含量比较

目的:优化对比液相色谱双柱法和高效离子交换色谱法两种测定低聚半乳糖含量的方法,同时建立一种新的低聚半乳糖换算系数(K值)计算方法;方法:对现有上述两种测定低聚半乳糖含量的检测方法进行对比分析,筛选出分离效果更好的糖柱,并进一步优化色谱条件。结果:优化后的液相色谱双柱法对低聚半乳五糖到低聚半乳八糖的分离效果明显提升,提高了测定准确度,而高效离子交换色谱法操作更加简便;根据不同样品选用不同K值来计算低聚半乳糖含量的方式可进一步提升结果的精确性。结论:两种方法均可有效对低聚半乳糖含量进行检验分析,高效离子交换色谱法检测灵敏度较高,且已被AOAC等国际权威机构纳入标准检测方法,可作为低聚半乳糖含量测定的标准仲裁法;液相色谱双柱法测定低聚半乳糖更为简便快捷,经济适用,可用于生产企业日常产品检测。

高效液相色谱非多孔型阴离子交换柱分析DNA片段

建立了高效液相色谱非多孔型阴离子交换柱分离ＤＮＡ片段的方法，用ＴＳＫｇｅｌＤＥＡＥ－ＮＰＲ柱、Ｔｒｉｓ－ＨＣｌ缓冲液（ｐＨ９．０）、１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ多阶式线性梯度洗脱，分析了核酸分子量参照物ｐＢＲ３２２ＤＮＡ－ＨａｅⅢ，ＬａｍｂｄａＤＮＡ－ＨｉｎｄⅢ及乙肝病毒基因ＰＣＲ产物，探讨了梯度、流速对分离的影响，方法简便、快速。

离子交换高效液相色谱法(HPLC)测定HBA1C

目的:应用离子交换高效液相色谱法(HPLC)对人全血糖化血红蛋白A1C(HBA1C)的自动化和准确的测定。方法应用 D-10糖化血红蛋白台式测定仪测定,EDTA抗凝静脉全血被自动稀释后注入分析柱。仪器测定系统将预先编程设置的由低到高离子浓度的缓冲液注入系统,在这一过程中,血红蛋白经和分析柱中偶联离子结合的程度大小达到分离,处理好的样本自动被注入分析通路,分离的血红蛋白随后在流经光感测量计时,测量其在415nm的光吸收情况,D-10糖化血红蛋白测定系统临床数据处理软件(CDM)将每次分析过程中收集到的数据还原。此间还要经过两个水平的计算。通过微积分计算得出分析结果和分析图谱,面积计算使用了指数模式的高斯对数(EMG),这样计算已经排除了可变部分的血红蛋白A1C和氨基甲酰血红蛋白等干扰成分。 D-10糖化血红蛋白测定系统可人全血管中自动吸取样本,随后进行稀释和分析,每个样本3min内可完成测定。结果该法测定线性范围3.9%~18.5%,批内变异系数0.48%~0.81%,小于2%,批间变异系数1.65%~2.35%,小于5%。结论该法简便、快速、精准,适用于临床实验室测HBA1C水平。

基于离子交换色谱法检测结核治疗性DNA疫苗纯度的方法建立

目的建立并验证结核治疗性DNA疫苗纯度的高效液相色谱测定方法。方法采用TSK gel DNA-NPR(4.6 mm×75 mm,2.5μm)色谱柱,流动相:以20 mmol·L^-1三羟甲基氨基甲烷(pH=9)为流动相A,以20 mmol·L^-1三羟甲基氨基甲烷-1 mol·L^-1氯化钠(pH=9)为流动相B,梯度洗脱,柱温:25℃;流速:0.5 mL·min^-1;检测波长:260 nm。结果质粒DNA在0.5~2.5μg的范围内与峰面积呈良好线性关系,R^2=0.9998,该法专属性、精密度和耐用性良好,检测限为0.001 mg·mL^-1,供试品在24 h内稳定。结论该方法符合检测结核治疗性DNA疫苗纯度的要求,适用于该产品的质量控制。

高效离子交换色谱法连续测定水中微量锌、钴、铅、锰和镁

高效液相色谱用于无机分析较少,其中高效离子交换色谱法用于无机分析也只有少数几篇报导。本文研究了水中微量锌、钴、铅、锰、镁用高效离子交换色谱法连续测定的条件、应用和干扰情况,并且进行了理论探讨。对水质检测中使用高效离子交换色谱法连续测定多种元素,作了初步尝试。

低压液相色谱法分离、制备西红花甙

采用低压液相色谱法制备西红花有效成分西红花甙。最佳分离、制备条件 :填料为键合正丁烷的苯乙烯 二乙烯苯聚合物 ,其粒度为 57～ 76μm ;制备柱为 50cm× 1 .5cm ;纯化柱为 60cm×0 .80cm ;流动相为甲醇 水溶液 ,梯度洗脱范围是 50 / 50～ 95/ 5(V/V) ;样品量为 2 0mL( 1 0 0g/L) ;工作压力为 2× 1 0 5Pa。在上述条件下 ,制备了 5种西红花甙 ,经过高效液相色谱法测定 ,其纯度均在 97%以上。其中 ,西红花甙 1和西红花甙 5的纯度在 99%以上。此方法具有操作简便 ,制备纯度高且运行成本低等优点 。

离子交换树脂纯化荷叶生物碱的研究

【目的】考察离子交换树脂纯化荷叶生物碱的工艺条件。【方法】以荷叶生物碱溶液为对象,以其主要有效成分荷叶碱为指标,研究阳离子交换树脂纯化荷叶生物碱的方法,包括树脂类型的选择、氨水浓度和乙醇浓度对洗脱效果的影响等。【结果】001×1强酸性阳离子交换树脂对荷叶生物碱成分的交换能力最强,且被树脂吸附的生物碱成分可用氨性乙醇溶液快速洗脱。验证试验结果表明:用含1.0 mol/L氨水的体积分数60%乙醇溶液进行洗脱,总固形物得率由过柱前的18.35%降低到过柱后的4.36%,荷叶生物碱的纯度约为632.8 mg/g,保留率达85.68%。【结论】001×1强酸性阳离子交换树脂对荷叶生物碱纯化效果好,生物碱含量高。

氧化锆及铈-锆复合氧化物的阴离子交换和配体交换色谱性能

用溶胶 -凝胶法制备了 Zr O2 和 Zr O2 -* Ce O2 2种球形色谱固定相 ,研究了无机阴离子及取代苯甲酸化合物的色谱保留行为。当流动相 p H值小于氧化物的零电荷点时 ,固定相表现出明显的阴离子交换色谱性能 ,几种无机阴离子的洗脱顺序为 I- 、Br- 、NO- 3 、NO- 2 、Br O- 3 。由于配体交换作用的存在 ,苯甲酸及其衍生物在 Zr O2 和 Zr O2 -Ce O2 固定相上有较强保留 ,当流动相中存在竞争配体时 ,其保留值下降。采用醋酸盐缓冲液 ,苯甲酸及其衍生物能获得较为合适的保留值。

阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定人体尿液中的异黄蝶呤

蝶呤类化合物是细胞代谢过程中的重要辅助因素，可以作为多种疾病早期诊断的标志物。其中，新蝶呤的研究较为深入，临床上已经作为肿瘤标志物用于肺癌等癌症的诊断，而其它蝶呤类化合物的研究和应用相对较少。目前，蝶呤类化合物的检测主要采用高效液相色谱法。近年来，高效阴离子交换色谱．