贵金属元素电化学分析研究(Ⅻ)——离子交换富集分离阳极溶出伏安法测定微量铱

单独铱与其它贵金属和贱金属的有效分离方法仍属少见,作者采用15％三烷基氧化膦-苯溶液分离过大量铱,可达理想的效果,Shifris等成功地测定了Cu-Ni精矿中的铑与铱,支持电解质为0.5 mol/L HCl-0.1 mol/L Hg(Ⅱ),但其灵敏度。

在线离子交换富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定明胶胶囊中铬(Ⅵ)含量

应用自行设计的铬(Ⅵ)在线提取、分离和电感耦合等离子体原子发射光谱法检测的全自动分析系统测定明胶胶囊中铬(Ⅵ)的含量。样品(2.0g)用pH 8.0的磷酸盐缓冲溶液(100mL)和无水氯化镁(0.4g),在氩气气氛中超声提取15min。所得提取液经过滤和脱色,调整其酸度至pH 5.0,通过交换柱吸附铬(Ⅵ)。用含1g·L-1抗坏血酸的0.4mol·L-1硝酸溶液将铬(Ⅵ)从交换柱上洗脱。洗脱液导入仪器进行检测。铬(Ⅵ)的质量浓度在100μg·L-1以内与发射强度呈线性关系。方法的检出限(3s)为0.30μg·L-1。样品测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.6%之间,加标平均回收率为99.1%。

离子交换富集-原子吸收光谱法测定单矿物中的锰

采用了离子交换分离富集矿样中的锰，该系统与原子吸收测量技术相结合，实现了富集-原子吸收法联用测定矿样中的锰,该方法检出限（3σ）为0．018μg／L，线性范围0．01—0．5μg/L，相对标准偏差RSD为3．59％。该法应用于标准样品的测定其结果与标准样值相符。应用于实际矿样的测定，加标回收率在96．7％-104．3％之间，结果满意。

流动注射在线离子交换富集-原子荧光光谱法测定环境水样中痕量汞

提出了一种流动注射在线离子交换富集 -氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中总汞的分析方法。设计了双柱并联富集、串联洗脱的在线离子交换流路及操作程序 ,优化了各项化学条件及流路参数。方法操作简便快速 ,灵敏度高 ,干扰少。富集倍数达 2 5倍以上 ,采样频率为 3 0次 /h,回收率达 90 %～ 1 0 5 %。应用于环境水样中痕量汞的测定 。

微量金的流动注射在线离子交换预富集原子吸收测定

本文采用新型PVC-尼龙6树脂，建立了微量金的在线流动注射离子交换预富集原子吸收测定方法，确定了最佳测试条件，并将其应用于矿物质及天然水中微量金的分析。

流动注射在线离子交换预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中微量锰

提出了以732强酸型阳离子树脂作填充材料,流动注射在线离子交换预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中微量锰的分析方法。优化了各项化学条件和流路参数等,考察了共存离子的干扰。富集倍数可达24倍,分析速度为15～20样/h,检出限为2.0ng/mL,相对标准偏差为2.8%(n=15)。对雨水加标回收,回收率为97%～103%。

流动注射在线离子交换微柱富集-火焰原子吸收法测定环境样品中的铜、铅和镉

本文用流动注射在线阳离子交换树脂预富集-火焰原子吸收法测定了标准参考物(头发GBW09101和桃叶GBW08501)及水样中的微量铜、铅和镉.对铜、铅和镉测定灵敏度分别提高27.0,37.5和27.5倍;回收率分别为93.7—109.9%,88.9—101.4%,84.7—103.0%;分析速度为30次·h^(-1).对0.05μg·ml^(-1)Cu^(2+),0.2μg·ml^(-1)Pb^(2+),0.02μg·ml^(-1)Cd^(2+)溶液,其测定相对标准偏差(n=11)分别为2.74%,1.05%和2.97%.

铜镍矿样中铂和钯的离子交换预富集中子活化分析研究

在铂族元素中子活化分析中 ,应用溶剂萃取和磺酸型阳离子交换树脂相结合的方法 ,分离富集铜镍矿样中铂、钯的化学前处理流程 ,并对与该流程结合的中子活化方法进行了概述。各项相关参数均表明该方法可用于铜镍矿样中的铂钯分析。

流动注射在线离子交换预富集HG-AFS测定痕量铅

研究了流动注射在线离子交换预富集与氢化物发生原子荧光光谱法的联用技术。设计了双柱并联富集、串联洗脱的在线离子交换流路及操作程序 ,优化了各项化学条件及操作参数。方法操作简便 ,灵敏度高 ,干扰少 ,在采样频率为 30个样 / h条件下 ,检出限为 0 .0 0 6 1ng/ m L,较常规氢化物发生原子荧光光谱法降低了 2 0倍 ,RSD为 5 .78% (n=10 ,Pb 10 ng/ m L )。适用于痕量铅的测定 ,结果令人满意。

流动注射-离子交换分离富集-分光光度法测定石煤渣中痕量钽

研究了采用流动注射技术进行痕量钽的离子交换分离富集,在0.30mol/L HCl介质中,Ta(Ⅴ)与Cl-形成配阴离子,被离子交换树脂交换富集,用0.50mol/L HNO3-2.5%柠檬酸溶液洗脱,用偶氮氟胂-Ⅲ(FAsA-Ⅲ)分光光度法测定.有色配合物的最大吸收波长为650nm,钽的质量浓度在0～600μg/L范围内符合比尔定律,方法的检出限为1.1μg/L.经分离后,钽的测定灵敏度可提高数倍,大量共存离子不干扰钽的测定.该法已应用于石煤渣中痕量钽的测定,结果令人满意.

流动注射在线离子交换预富集原子吸收光谱法测定食品环境样品中痕量镉

研究了配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集———原子吸收光谱联用技术 ,建立了痕量镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定方法 ,单柱预浓集 2 0min ,预浓集高达 3 2倍 ,检出限为 0 .1 0 μg/L ,对于同浓度的样品平行测定 1 1次 ,其相对偏差为 3 .2 %,加标回收率在 96 %～ 1 0 1 5 %.

以Dowex50-X8在线离子交换预富集-流动注射测定钍和铀

《Analytica Chimica Acta》1992年264卷刊登了J.L.P.Pav on等人关于在线预富集-流动注射测定钍、铀的文章。该文叙述了流动注射的流路设计、树脂选择、取样体积、样品pH及盐分、方法精密度、实际样品考核等实验情况。流路中有两个六通注射阀。第一个阀装有预富集微型柱,第二个阀装有还原微型柱。两个微型柱均为5cm×2mm(内径)的玻璃管。

流动注射离子交换-分光光度法测定石煤渣中痕量钽

研究了采用流动注射技术进行痕量钽的离子交换分离富集，在0．50mol／L HCl介质中，Ta（Ⅴ）与Cl^-形成络阴离子，被DT-1016阴离子交换树脂交换富集，用0．25mol／LHCl—0．5mol／L硫脲溶液洗脱，用氯磺酚S分光光度法测定。有色络合物的最大吸收波长为570nm。钽的质量浓度在1．1～600μg／L范围内符合比尔定律。经分离后，钽的测定灵敏度可提高数倍，大量共存离子不干扰测定。该法已应用于石煤渣中痕量钽的测定。

电厂水汽中痕量氯离子检测技术研究新进展

介绍了国内外针对水中痕量氯离子检测技术的研究新进展,包括:离子色谱法、荧光法、电极法、分光光度法、连续流动法、流动注射分析法。提出了流动注射-离子交换预富集-分光光度法测定痕量氯离子研究新成果。该方法实际检出下限达到了1.0μg/L,分析速度2~4样/h,线性回归系数达到了0.999 8。与离子色谱法相比,当水样中痕量氯离子浓度大于10μg/L时,相对误差小于10%;当水样中痕量氯离子浓度小于10μg/L时,相对误差小于20%,具有试剂耗量少、浓缩效率高、分析速度快、重现性好等优点,易于实现在线化。

土壤中放射性核素铀钍测定方法探讨

土壤试样中,放射性核素铀钍经酸溶分解后,制成酸性混合溶液,用TBP萃淋树脂萃取分离干扰元素并富集微量铀、钍,采用盐酸和蒸馏水分别洗脱钍、铀.在盐酸介质中,用偶氮胂Ⅲ显色,于波长660 nm处测定钍络合物的吸光度;在pH=8时,用5-Br-PADAP-OP溶液显色,于波长580 nm处测定铀络合物的吸光度.该方法简便、快速、准确.检出限分别为铀0.08μg/g,钍0.05 μg/g.

On-line Separation and Preconcentration for Histamine Determination in Fish Meal Using Cation-Exchanger Resin

FI system was used for the determination of histamine. A mini-column filled with amberlite resin （weak cation exchanger） was introduced to the flow system. A 200 laL of the sample was injected into the carrier stream through the injection valve. The merged streams were passed through a quartz flow cell in a spectrophotometer connected to recorder. Under the optimum conditions, the calibration curve was linear in the range 0.02-1.5 μg mL^-1 of histamine using the peak height as an analytical signal, while the detection limit was 0.01 μg mL^-1. The precision and accuracy of the method were studied depending upon the values of the relative standard deviation and relative error percentage. The selectivity of the method was investigated by studying the effect of interference from other species accompanied with histamine in fish meal. Under the optimum conditions, the system was used for on line separation, preconcentration of histamine. The proposed method was applied for the determination of histamine in fish meal. The results were compared with the standard method and a good agreement between the results was obtained.

电厂水汽中痕量氯离子自动快速测定法

建立了电厂水汽中痕量Cl-的自动快速测定方法及系统:流动注射-在线离子交换预富集-分光光度法,确定了该分析系统最优实验条件和性能指标。方法分析速度为2~4样/h,线性回归系数大于0.9995,相对标准偏差小于5.0%,检出限为1.0μg/L。与离子色谱法相比,当水样中Cl^-质量浓度大于10μg/L时,相对误差小于10%;当水样中Cl-浓度小于10μg/L时,相对误差小于20%。