离子交换树脂Amberlyst-35催化合成过氧化乙酰丙酮及其热稳定性

采用单因素法和正交实验设计法,以离子交换树脂Amberlyst-35为催化剂,由质量分数为50%的双氧水氧化乙酰丙酮合成过氧化乙酰丙酮。当双氧水与乙酰丙酮的物质的量的比为1.1,Amberlyst-35与乙酰丙酮的质量比为0.05,在20℃下反应4.5 h时,过氧化乙酰丙酮的活性氧质量分数为12.4%,主要产物为3,5-二羟基-3,5-二甲基-1,2-二氧戊环和5-氢过氧基-3-羟基-3,5-二甲基-1,2-二氧戊环,其分解热为1.64 kJ/g,分解活化能为70 kJ/mol。该法与传统的均相催化合成相比,制备条件温和,催化剂可循环使用,产品活性氧含量高。

Amberlyst-15型离子交换树脂催化γ-丁内酯酯交换反应的研究

从反应温度、时间、催化剂的用量、催化剂的重复使用、产物的分离等方面系统研究了γ-丁内酯与甲醇的酯交换反应,得到了优化的反应条件,即,反应温度为28℃,反应时间为10h,γ-丁内酯/甲醇/Amberlyst-15为0.9∶12.5∶12.5(V/V/m)。在该反应条件下,酯交换产物的分离产率达到77%。同时考察了γ-丁内酯与其它6种醇的酯交换反应,证明了在较高反应温度下,该树脂对其它醇仍有较好的催化活性(产物的质量百分数为50%～60%)。然而,随着醇体积的增大,反应的转化率逐渐下降。

香草醇异丙醚的合成

以香草醇和异丙醇为原料、以阳离子交换树脂催化剂,合成了香草醇异丙醚,考察了国产及进口两种阳离子交换树脂、固水剂MgSO4、反应温度等因素对香草醇异丙醚合成的影响。作为对比,同时合成了香草醇乙醚和香草醇丁醚。

Amberlyst-15催化下的二氢[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶类及二氢苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶类衍生物的一锅法合成

在固体酸性离子交换树脂Amberlyst-15的催化作用下,以乙醇作为溶剂,以芳香醛、β-酮酸酯、3-氨基-1,2,4-三唑或者2-氨基苯并咪唑为原料经过三组分一锅法反应合成了一系列三唑并[1,5-a]嘧啶衍生物5a^5m及二氢苯并[4,5]咪唑并[1,2-a]嘧啶类衍生物6a^6g.该方法简单高效、具有反应时间短、后处理简单、底物适用范围较广以及催化剂可以循环利用4次催化活性无明显下降的优点,符合绿色化学的基本标准.