水样硝酸盐离子交换色层法氮、氧同位素分析预处理条件试验

在地下水硝酸盐溯源的研究过程中,预处理方法是关键,直接关系到N、O同位素测定的准确与否。为提高地下水硝酸盐溯源工作的准确性,对水样硝酸盐氮、氧同位素分析的预处理方法做进一步研究和探讨,对前人的方法做出改进。实验中所采用的方法为离子交换色层法,预处理后转化成的AgNO_3直接经TC-EA在线转化为N_2和CO引进IRMS进行δ^(15)N和δ^(18)O的测定,省去了以往繁锁的转化步骤。结果表明,Bio-rad^3公司生产的AG1-X8型阴离子交换树脂对(NO_3)^-具有较好的吸附性,吸附率能达到98%以上,采用体积为15mL,浓度为6mol/L的HCl溶液进行洗脱,洗脱率能达到94%以上。此外,δ^(15)N和δ^(18)O测定结果重现性较好,测试精度分别达到0.22‰和0.4‰。此方法已达到国外同类研究水平,能满足水体中硝酸盐溯源和水文地质研究的要求,适用于(NO_3)^--N浓度属于中高水平水样的预处理。

离子交换色层法测定低浓度铵态氮水样的氮同位素研究

采用氯化铵、氯化钾为原料的离子交换色层法结合扩散法处理低浓度铵态氮水样,测定其铵态氮同位素时,减小全流程空白、避免同位素分馏、获取准确的铵态氮同位素值是需解决的关键问题。本文建立一套尽可能密闭的离子交换系统,避免了在大气环境下低浓度铵态氮水样在离子交换色层预处理过程中的污染;采用蠕动泵过柱的方法,调节蠕动泵的转速控制氯化铵溶液的过柱速率为1.2 L/h,洗脱速率为0.2 L/h,缩短了样品处理时间,减少了空气对铵态氮样品的污染,样品中的NH4+可完全被阳离子交换树脂吸附,铵态氮回收率为93.5%～102.8%,且不会引起氮同位素分馏;将优级纯氯化钾试剂置于450℃马弗炉中灼烧24 h,降低了氯化钾试剂引入的铵态氮污染。建立的方法使全流程的铵态氮空白浓度低于检出限0.02 mg/L,解决了在大气环境下采用离子交换色层法处理低浓度铵态氮水样的污染问题,加速了样品前处理的过程,提高了样品处理效率。

HEDTA离子交换色层法分离重稀土

用2-羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)作为淋洗剂,通过离子交换色层法分离重稀土元素钬和镥,研究室温条件下(25℃)淋洗剂的浓度、酸度、流速、柱比(吸附柱长度与分离柱长度的比值)等对钬、镥分离效果的影响。通过ICP-AES测定淋洗液浓度,绘制淋洗曲线,根据曲线中交叉区大小判断分离效果。结果表明:淋洗液的酸度是影响重稀土分离的关键因素,酸度越高,钬、镥分离效果越好,但分离周期越长;在一定范围内柱比越大,钬、镥分离效果越好,但柱比高于1-6时,分离效果下降。以钬、镥分离工艺进行镱、镥分离,也可以得到满意的分离效果。

^(171)Tm的中子活化生产和离子交换色层分离

利用西安脉冲堆中央垂直孔道作为中子源,研究了天然氧化铒用于171 Tm生产的可行性,考察了靶样品组成和质量对中子活化生产率的影响;利用离子交换色层法,采用Dowex50×8-400树脂作为分离介质,2-羟基异丁酸作为淋洗剂,研究了辐照产物中171 Tm的分离条件,考察和优化了样品负载量、淋洗液酸度、树脂柱床高度以及温度等条件对分离效果的影响。实验结果显示:靶样品组成和质量对中子活化生产率影响不大,天然氧化铒可用于171 Tm的生产;Er3+负载量、淋洗液酸度、树脂柱床高度以及温度等条件对Yb3+、Tm3+和Er3+分离效果都有较显著的影响;优化的离子交换色层分离条件为:Dowex50×8-400树脂,1.4cm×17.5cm离子交换树脂床,温度25℃以上,0.1mol/L 2-羟基异丁酸为淋洗剂,Er3+负载量25mg,Yb3+、Tm3+淋洗酸度分别为pH=4.00和pH=4.05;优化分离方法可实现Tm3+回收率高于95%,Tm3+中Yb3+和Er3+的去污因子均高于1 000。

水样硝酸盐氮同位素分析预处理方法探讨

采用离子交换色层法和扩散法进行水样硝酸盐δ1 5N分析预处理。所用的Dowex 1-X8树脂 ( >5mL)对 5 0mL浓度为 5 0 0、1 0 0 0、2 0 0 0mg/L的硝酸盐溶液的吸附率均 >99.9% ,30mL 2mol/LKCl溶液对树脂柱长 5cm的色层柱洗脱率 >95 %。该方法适用于在野外及时对样品进行初步处理 ,并可在树脂柱内保存较长的时间而不影响分析结果。水样洗脱液用扩散法进一步处理 ,5 0℃时 ,对硝酸盐扩散 1 0d ,回收率 >95 % ,且不会引起氮同位素分馏。

水样氮同位素分析预处理方法的研究现状与进展

介绍了现今使用的几种水样1 5N分析预处理方法的研究现状及各自的优缺点 ,提出了目前水样1

纸色谱—薄层色谱扫描法测定岩矿中痕量铀

岩矿中微量铀一般采用萃取色层和离子交换色层法分离,偶氮胂Ⅲ分光光度法或2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙基胺苯酚(Br-PADAP)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)胶束增溶等方法测定。上述方法对岩矿中ppm量铀的测定操作繁杂。近年来我们利用纸色谱的特点。