离子减薄技术在藤纤维力学性质测试上的应用

为构建棕榈藤材纤维细胞壁结构模型,探索棕榈藤强韧机理,选择高地钩叶藤为研究对象,将离析获得的藤皮纤维运用场发射双束扫描电镜产生的离子束经过离子腔加速,对纤维细胞两侧表面对称进行纳米级别的减薄,采用Instron微型力学试验机进行拉伸测试,并用激光共聚焦显微镜对纤维的断口面积进行测量,计算单纤维的拉伸强度和拉伸弹性模量。用超薄切片机对藤试样表面进行抛光,其中对纤维细胞壁要进行减薄的,则要先对该试样进行喷金处理,然后应用纳米压痕仪对高地钩叶藤纤维细胞壁进行纳米压痕试验,采用Oliver and Pharr理论计算纵向硬度和纵向弹性模量。研究结果表明,高地钩叶藤单纤维拉伸强度、拉伸弹性模量分别为475.21 MPa和7.42 GPa;纤维拉伸强度和断裂伸长率随藤材高度增加(即随藤龄减小)而逐渐减小。纤维拉伸强度、拉伸弹性模量及断裂伸长率,均表现为藤皮>藤芯。减薄处理的藤皮纤维拉伸强度与离析的单纤维拉伸强度变化趋势相反,而单纤维拉伸弹性模量变化趋势与离析的纤维一致。高地钩叶藤藤皮纤维细胞壁纵向硬度和纵向弹性模量分别为0.25和7.01GPa,藤皮纤维细胞壁纵向硬度和纵向弹性模量,随藤材高度增加(即随藤龄减小)而逐渐减小。中部和梢部藤皮纤维减薄后的微柱的纵向弹性模量分别为6.20和3.87 GPa,比对照纤维分别减小了24.2%和12.2%。中部和梢部藤皮纤维减薄后的细胞壁纵向硬度分别为0.24和0.19GPa,均略小于未进行减薄处理的对应的纤维细胞壁的纵向硬度。减薄处理后,高地钩叶藤单纤维拉伸强度和拉伸弹性模量均有较大程度下降,纵向弹性模量和纵向硬度略有下降。表明纤维细胞壁的外层拉伸强度、拉伸弹性模量、纵向硬度和纵向弹性模量较内层大,而断裂伸长率却小于内层。

同时制备多个透射电镜截面试样的离子减薄方法

试样制备是透射电镜表征的关键,而传统的离子减薄方法效率低下,难以满足大批量的测试需求。以单晶硅基底上沉积的极紫外多层膜为例,介绍了一种同时制备多个透射电镜截面试样的离子减薄方法。结果表明:该方法不仅缩短了离子减薄的时间,还缩短了透射电镜装取试样与抽真空的时间。

离子减薄法对纳米金属材料微结构的影响

采用液氮冷却和常温条件下的Ａｒ离子减薄法制备了纳米金属材料的透射电子显微镜样品。观察发现液氮冷却条件下离子减薄的试样中，仍具有纳米相材料的微结构特征，而在常温下减薄的样品中已有一些异常长大的晶粒。

离子减薄诱发的Zr_(65)Al_(7.5)Ni_(10)Cu_(17.5)块状非晶晶化相的相变

用透射电子显微镜研究了锆基块状非晶合金晶化行为 ,对分别经双喷电解减薄加离子减薄和单纯双喷电解减薄制备的电镜样品进行观察分析 。

对离子减薄制备纳米晶软磁合金透射电镜样品中的无颗粒区的研究

纳米晶软磁合金（Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９）的典型结构为两相：即大小为１５ｎｍ的ＦｅＳｉ小晶粒相弥散分布于剩余非晶基体相中。在离子减薄制备的电镜样品中，孔的边缘往往有一些无颗粒区。我们用ＥＤＳ研究了其化学成分，发现这些无颗粒区的成分不同于理论估计的非晶基体相的化学成分，也不同于材料原来的平均成分。其电子选区衍射（ＳＡＤ）花样既和两相区的衍射花样不同，表现为ｄ＝０．２７ｎｍ附近的一个非晶衍射环，也和制备态的非晶衍射环不同，说明这些非晶区可能是在样品的离子减薄过程中二次非晶化引起的。

钼金属在离子减薄制样仪样品夹具材料中的应用

针对离子减薄制样仪的样品夹具易污染、变形失效等问题,提出了以钼金属替代普通不锈钢作为夹具材料,结合实践进行验证.结果表明:使用钼金属为夹具材料显著提高了离子枪及其重要部件的寿命,减少了工作舱的污染及样品间的交叉污染,提高了减薄样品的质量及其结构和元素分析的真实性,具有重要的应用价值.

离子减薄后NiAl_3合金相中调制结构的高分辨电子显微学研究

利用像解卷方法对3 keV氩离子减薄后合金相NiAl_3中出现的一维无公度调制结构进行了研究.分析了调制结构的形成机理,提出该调制基本属于成分调制.

离子减薄仪技术改进及功能开发

离子减薄仪是一种用来制备透射电镜样品的设备,其原理是利用被电离的氩离子轰击样品表面,从而使样品减薄,达到透射电镜观察要求。页岩中的微孔隙及微裂缝是页岩气储存空间及流通通道,有重要的研究价值,然而页岩中的孔隙微小,多为纳米级,用传统的制样方法很难观察到。国外一些研究人员采用氩离子抛光制样方法,成功地观察到了页岩中的纳米级孔隙,由于国内当时还没有此类设备,我们把我实验室原有的离子减薄仪进行开发,成功地实现了氩离子抛光的功能,满足了科研需求。

生物切片阵列大面积离子减薄仪

主要技术与性能指标,离子源开口尺寸:150 mm,均匀性:<±5%,生物组织样片减薄精度:优于10 nm,生物组织样片最小减薄速率:2 nm/min,平均工艺稳定时间:500 h,样品台直径:150 mm,可处理不小于4英寸的样片,样品台自转速度:0-20 r/min,样品台倾斜角度:0-90°可调,重复精度0.1°。

离子束减薄对金属玻璃电镜样品的非均匀刻蚀

本文利用透射电子显微镜和原子力显微镜研究了金属玻璃样品在离子束作用后形成的厚度起伏特征。采用高分辨透射电镜和能谱分析结果表明金属玻璃样品中没有发生明显的结构和成分的变化。利用离子束与样品表面作用过程的粗化机理解释了出现这种特征厚度起伏的原因。这种厚度起伏是由材料本身性质和实验条件共同决定的。通过研究离子束与样品的作用方式,有利于确定合适的透射电镜样品制备方法,有助于利用透射电镜研究非晶样品的微观结构。

锆基金属玻璃中离子减薄诱导的微结构变化(英文)

用电化学双喷、凹坑法和离子减薄制备了4组Zr52.5Cu17.9Ni14.6Al10Ti5金属玻璃的透射电子显微镜样品。透射电镜观测表明,电子透明区域的微结构随采用的离子减薄条件变化敏感。通过对比选区电子衍射花样和相同成分样品等温退火的X衍射花样发现,在一些严重依赖于离子减薄制备的电镜样品中存在显著的加热效应,导致在离子减薄区域形成了不同的有序结构。在那些特意使用长时间减薄的样品中,可达到约780K的局域峰值温度,远远超过了该成分的玻璃转变温度。这个结果表明,在用离子减薄获得非晶合金的电镜样品时,必须注意减薄过程所诱导的潜在的微结构变化,以避免得到错误的判断。

薄膜材料透射电镜截面样品的简单制备方法

针对薄膜材料透射电镜截面样品制备过程复杂、制样成功率低的问题,本文详细介绍了一种操作简单、实用性强的制备方法,采用该方法可以成功制备出脆性衬底上薄膜材料的TEM截面样品。

荧光导航冷冻聚焦离子束减薄技术的研究进展

细胞超微结构的原位解析是当前的一个研究热点。冷冻电子断层扫描成像技术(cryo-ET)是目前细胞原位结构解析的核心技术。cryo-ET只能对厚度小于300 nm的样品进行成像,因此利用cryo-ET研究细胞超微结构时首先需要对细胞进行减薄。聚焦离子束(FIB)切割是目前冷冻生物样品减薄的主流技术。传统FIB切割只能在细胞的任意位置上进行“盲切”,无法对细胞内部特定研究目标进行定点切割。光电融合成像技术(CLEM)恰可解决这一问题。CLEM利用荧光成像技术识别并定位研究目标,通过光电图像的关联匹配,可在FIB图像中确定荧光目标的位置,进而指导FIB的定点减薄。针对荧光导航cryo-FIB减薄的相关技术方法、仪器设备和工作流程进行了梳理,分析对比了主流方案的优缺点,旨在帮助研究者选择出合适的荧光导航FIB减薄方案,并对该技术的未来发展方向进行了展望。

钢中细小夹杂物的研究方法探讨

以氧化物冶金领域中研究最为广泛的钛脱氧产物为例,通过扫描电镜(SEM)对金相试样和电解夹杂物的观察,大样电解萃取夹杂物后X射线衍射(XRD)分析,金属薄膜法制样的透射电镜(TEM)分析,采用离子减薄技术后的电子背散射衍射(EBSD)分析和通过采用RTO法制样的透射电镜分析,对细小夹杂物的研究方法尤其是内部结构和物相组成的研究进行了探讨。实践表明,小样电解是提取钢中细小夹杂物的最好方法,而大样电解可能对夹杂物造成损害。微米级夹杂物采用金属薄膜法制样比较困难,但采用离子减薄后,在SEM下可清晰的观察夹杂物的内部结构并采用EBSD分析其相组成。

取向成像电子显微术试样的制备

鉴于电子背散射(EBSD)试样的制备质量对其成像质量有着很大影响,介绍了几种有效的试样制备方法,并对比了几种抛光方法及其成像效果。

脆性材料截面透射电镜样品的制备

针对脆性材料截面透射电镜样品制样难的问题,详细介绍一种改进的离子减薄法制备脆性材料截面TEM样品的方法,即先制备层叠矩形薄片,然后使用低速锯切取出层叠薄片,再用切割工具切割出φ3mm的圆片,最后采用凹坑研磨和抛光及离子减薄法完成样品的制备。大量操作试验证明该方法具有成本低、操作方便等优点,提高了截面TEM样品的制样成功率;采用该方法可快速制备硅基底上生长的薄膜层的TEM样品,然后用TEM可清晰观察到薄膜层的生长情况。

早期釉质龋病变体部的透射电镜观察

[目的]探讨早期釉质龋中釉质微晶的溶解方式及病变体部的形成机制。[方法]应用透射电子显微镜(TEM)结合氩离子减薄制样技术对早期釉质龋病变体部的超微结构进行观察。[结果]在早期釉质龋病变体部,釉柱间区增宽,釉柱中心区徽晶的破坏程度较周边严重,釉柱中心区多数微晶出现中心穿孔,釉柱周边两侧微晶边缘圆钝、增大,并可见大量形态不一、大小不等的晶粒散布其间。[结论]早期釉质龋中单个晶粒的溶解方式主要表现为中心部优先溶解;早期釉质龋病变体部的形成,是以微晶脱矿为主,脱矿和再矿化过程同时存在的结果。

微米级颗粒透射电子显微镜样品的简单制备方法

针对微米级颗粒透射电镜样品,本文详细介绍了一种操作简单、实用性强的制备方法。TEM表征结果表明,采用该方法可以成功制备出微米级颗粒的适合TEM观察的样品。

电镜样品制备方法对ε-Cu析出相观察的影响

对同一样品采用双喷电解法和离子减薄法制备透射电镜薄膜样品,观察含铜钢中的ε-Cu析出相,结果表明:双喷电解法试样由于ε-Cu析出相与基体的腐蚀速率不同衍衬像反差较大,低倍观察较清楚,但高分辨像不清楚。经离子减薄后,由于ε-Cu析出相与基体共格,观察到的ε-Cu析出相与基体边界不清楚,但高分辨像的晶格条纹清晰显示真实的内部结构,通过能量损失像可得到析出相的分布情况。将离子减薄后的试样再用电解液进行腐蚀,用酒精清洗后电镜进行观察,可见大量的析出相颗粒,效果较好。

金属透射样品的制备和高分辨表征

采用电解双喷实验设备制备析出强化合金钢、镍基高温合金和中熵合金的透射样品,分析电解双喷参数的选取原则,总结各种合金材料的最佳电解双喷参数及克服钢铁磁性的透射观察方法;采用双喷后两步离子减薄法清除样品的表面氧化物;在氧化物无法清除的情况下,提出识别氧化物的方法。研究结果表明:采用电解双喷的选取原则,减小样品的初始厚度,能够获得低磁性、大薄区的金属透射样品;在不同时效时间、不同制备方法下,发生不规律变化的衍射斑来自于氧化物,根据衍射斑特点能有效排除氧化物斑点的影响。