离子液体分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中己烯雌酚

建立离子液体分散液-液微萃取与高效液相色谱-紫外检测器相结合测定牛奶中己烯雌酚含量的方法。考察萃取溶剂、抗黏剂、pH值、离子强度及温度对萃取效率的影响。结果表明,该法对样品中己烯雌酚的萃取灵敏度高,检出限为0.5μg/L,相对标准偏差在2.80%-4.43%之间,平均回收率为93.7%-103.2%。该技术可以满足牛奶中己烯雌酚含量的测定。

分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中180种农药残留

建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提取后,上清液与萃取剂快速注入水相,取待测物供仪器分析,采用基质标准溶液进行定量。结果表明:87.8%农药的线性范围为0.02~2µg/mL,12.2%农药的线性范围为0.1~2µg/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99;所有待测农药的检出限为0.002~0.020 mg/kg,定量下限为0.007~0.067 mg/kg,其中有135种农药的定量下限达0.007 mg/kg,23种农药的定量下限达0.017 mg/kg,占总数量的88%;在0.02、0.1、0.2 mg/kg 3个加标水平下,回收率为70%~120%的农药占全部待测农药的76.3%,相对标准偏差(RSD)小于10%的农药占总数的94.4%以上。应用该方法对10份市售橄榄油样品进行检测,共检出5种农药,检出量为0.0057~0.0427 mg/kg。该方法操作简单、快速,精密度及准确度良好,试剂消耗少且绿色环保,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求。

分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水中7种新烟碱类农药

建立了巴氏滴管辅助的分散液液微萃取(PTD-DLLME)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定环境水中7种新烟碱类农药的方法。该方法首次以巴氏滴管作为萃取容器,低密度低毒性的乙腈作为萃取剂,丙酮为分散剂。采用BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)和0.01%甲酸乙腈溶液(含2 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子方式扫描,多反应监测(MRM)模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。在最优实验条件下,目标化合物在0.05~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不低于0.996,检出限(LOD)为0.02~0.1μg/L,定量下限(LOQ)为0.05~0.2μg/L,富集倍数为10倍。在1倍、2倍和10倍LOQ 3个加标水平下,各待测物的回收率为75.3%~116%,日内相对标准偏差(Intra-RSD,n=6)为2.7%~8.2%,日间相对标准偏差(Inter-RSD,n=3)为3.1%~10%,基质效应为-0.18%~6.66%。采用该方法对20批环境水样进行检测,其中1批河水样品中检出吡虫啉与噻虫啉,其浓度低于LOQ。该方法具有便于操作、富集效果好、回收率稳定、绿色环保以及成本低廉的优点,为环境水样中新烟碱类农药的检测提供了一种全新的解决方案。

索氏提取-分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外检测器法测定土壤及底泥中双酚F的含量

双酚F(BPF)作为双酚A(BPA)的重要替代品,主要用作聚碳酸酯、环氧树脂等材料的添加剂。BPF具有与BPA类似的结构,因此BPF也具有毒性,可以影响鱼类、大鼠等的内分泌,是一种典型的内分泌干扰物[1],还可以导致人体生殖细胞畸变,生殖功能障碍,甚至癌变[2]。BPF可以通过污水等进入环境[3],在环境介质中的检出率和检出量都较高,仅次于BPA[4]。随着BPF工业用量的不断增加,其环境污染问题日益严重[5]。

固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚F

双酚类化合物属于一类常见的内分泌干扰物,对动物免疫功能、生理功能具有负面影响^([1-5])。典型的双酚类化合物为双酚A(BPA),该化合物已被列入GB 5749—2022《生活饮用水卫生标准》^([6])的限制指标,其限值为0.01 mg·L^(-1)。双酚F(BPF)作为BPA替代品被广泛使用,在污泥、水体、沉积物等环境介质以及食品中均有检出^([7])。

分散液液微萃取-高效液相测定食用植物油中对羟基肉桂酸和橙皮素含量

通过分散液液微萃取-高效液相(DLLME-HPLC)建立一种同时测定食用植物油中对羟基肉桂酸和橙皮素的分析方法。以正己烷为分散剂,以含体积分数5%氨水(500μL)和体积分数10%乙腈的水溶液为萃取剂萃取样品,以体积分数0.3%三氟乙酸溶液-乙腈为流动相,在柱温25℃条件下进行梯度洗脱,萃取液放置过夜后再进行测定。结果表明:样品峰面积的相对标准偏差均小于3%,对羟基肉桂酸和橙皮素在各自质量浓度范围内的线性相关系数均大于0.99,检测限分别为8.7、6.2 ng/g,定量限分别为26.1、18.5 ng/g,回收率分别为93.1%~103.7%、100.5%~111.1%。

两种离子液体-分散液液微萃取方法富集水中4种胺类化合物的比较

建立了温度控制/超声辅助-离子液体-分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测水中4种胺类化合物的方法,并对两种前处理方法的优化参数进行了详细比较,最终证明超声辅助方法具有更高的回收率。水样在调节pH之后加入[C8MIM][PF6]和乙腈,通过水浴控温/超声辅助的方法促进萃取,冷却后离心分离,即可进入超高效液相色谱串联质谱检测。超声辅助方法中,4种胺类物质线性良好,相关系数范围在0.9969-0.9991,检出限范围为5.0-50 ng/L。在3个浓度水平6次平行加标实验中,4种胺类物质平均回收率为81.5%-106.9%。日内相对标准偏差和日间相对标准偏差分别为7.6%-15.7%和14.7%-22.9%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析。

功能化离子液体/离子液体分散液-液微萃取测定水中苯氧羧酸类除草剂

建立了功能化离子液体/离子液体分散液-液微萃取（FIL/IL-DLLME）测定水中4种苯氧羧酸类除草剂的农药残留分析方法。离子液体[C4MIMBF4]有助于难溶于水的[C6Hy MIMTf2N]在水相中形成液滴。离子对[Li Tf2N]的引入有利于提高功能离子液体对分析物的提取效率,对影响萃取效率的重要因素进行选择和优化,最佳条件为：100μL[C6Hy MIMTf2N]）作为提取剂,100μL[C4MIMBF4]作为分散剂,在30℃下超声5 min,[Li Tf2N]浓度为5%和样品溶液的p H=2。在最佳优化条件下,5~500μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9953~0.9996;对自来水、河水、田间水进行浓度为10和20μg/L添加回收实验,回收率为70.2%~107.5%,相对标准偏差RSD〈10%,检出限为0.05~0.2μg/L,得到满意的结果,说明本方法对于实际样本的检测具有可行性。

离子液体自分散液-液微萃取测定食品中的柠檬黄与亮蓝

采用离子液体分散液液微萃取法研究了几种离子液体对软饮料、硬糖、果冻3种食品中柠檬黄与亮蓝的萃取作用,发现离子液体[C8MIM][BF4]能高选择性地富集这两种色素,且两者的一阶导数光谱互不干扰。在最佳条件下,柠檬黄和亮蓝的线性范围分别为20～1 000μg·L-1和3～150μg·L-1,检出限分别为6.60μg·L-1和0.84μg·L-1。该方法已成功用于食品中柠檬黄与亮蓝含量的测定且不受食品中杂质的干扰。

温度驱动的离子液体分散液-液微萃取法同时检测环境水体中磺胺类药物

以l-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体([C8MIM][PF6])为萃取剂,利用温度驱动离子液体分散液-液微萃取技术,结合高效液相色谱(HPLC)同时测定环境水体中2种磺胺类化合物:磺胺间二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)和磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ).对影响萃取效果的一系列因素(萃取剂、分散剂、萃取剂和分散剂的体积、pH、温度、萃取时间、盐度和离心时间等)进行了优化,在最优条件下,该方法具有较宽的线性范围(2—200μg.L-1)、较低的检出限(SDM,1.22μg.L-1;SMZ,0.50μg.L-1)、良好的重现性(RSD:SDM,1.94%;SMZ,1.9%;n=7)和较高的准确性(回收率,SDM,88.7%;SMZ,101.3%;n=7).以该方法对几处环境水样进行测定,获得了良好的回收率(63.0%—124.0%;RSD:2.1%—4.9%;n=6).

基于离子液体的分散液液微萃取-柱前荧光衍生高效液相色谱法测定水样中8种磺胺类药物

建立了一种基于离子液体的分散液液微萃取技术结合柱前荧光衍生高效液相色谱（IL-DLLME-HPLC-FL）对8种磺胺类药物进行检测的方法,并成功应用于实际环境水样的分析。实验考察了萃取参数对磺胺萃取效率的影响及衍生产物的稳定性。最佳实验条件：以40μL[C6MIM][PF6]为萃取剂,0.1 mL丙酮为分散剂,对pH=4且不含NaCl的水溶液进行不超声的分散液液微萃取,并衍生化反应6 h。结果表明：在最佳实验条件下,该法在0.2~10μg/L和10~500μg/L两个浓度范围内线性良好,线性相关系数r≥0.998 9;检出限为0.08~0.5μg/L（S/N=3）。对实验室自来水、湖水、珠江水、池塘水分别加标5、50、200μg/L的回收率为87.2%~101.4%,相对标准偏差为3.7%~6.2%。该法环保、简便,可用于测定实际水样中磺胺类药物。

离子液体-分散液液微萃取在食品及环境污染物检测中的应用

离子液体以其蒸汽压低、热稳定性好、良好的溶解性和可设计性等特性在萃取分离领域应用广泛。本文就离子液体性质、离子液体-分散液液微萃取模式进行介绍,重点综述该项技术在食品和环境污染物检测中的最新应用进展,并对其发展前景进行展望。

超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法测定水中丁醚脲残留

建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液pH值及盐度等因素对萃取效果和富集倍数的影响。使用Hypersil C18柱(200 mm×4.6mm i.d.,5μm ODS C18)液相色谱分离测定萃取液,流动相为100%甲醇、流速0.8mL/min、柱温25℃、检测波长为245nm。在优化实验条件下,丁醚脲的富集倍数、线性范围和检出限分别为358、0.01～1.0mg/L和0.8μg/L。运用此方法成功测定了实际水样(自来水、地下水、矿泉水)中的丁醚脲,样品的加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别为81%～98%和1.2%～8.9%。

原位离子液体-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定水中的氯霉素

建立了涡旋辅助原位离子液体-分散液液微萃取,高效液相色谱法测定水中氯霉素残留的分析方法。采用氯霉素的提取效率为评价指标,考察并优化了亲水性离子液体的种类与用量、离子交换剂的种类与用量、微波条件、涡旋震荡条件等因素。优化的最佳萃取条件为：40μL离子液体1-己基-3甲基咪唑四氟硼酸盐（[C6MIN][BF4]）作萃取剂,500μL双三氟甲（磺）双三氟甲磺酰亚氨基锂（LiNTF2）作离子交换剂,无需微波辐射,涡旋震荡5min,在此条件下水中氯霉素的回收率为82.7%~89.4%,相对标准偏差为5.3%~3.5%,检出限为5.2μg·L-1。该方法简便、快速、环保。

环境水样中己烯雌酚与双烯雌酚的离子液体分散液-液微萃取/高效液相色谱法测定

以离子液体（[Omim][PF6]）为萃取剂,采用冷诱导分散液-液微萃取对环境水样中的己烯雌酚和双烯雌酚残留进行富集。优化后的萃取条件：在pH3.0的条件下,以50μL离子液体为萃取剂,0.8 mL甲醇为分散剂,采用反相Extend-C18柱（5μm,250 mm×4.6 mm）,流动相为水-甲醇（体积比40∶60）,流速：1.0 mL/min,柱温：35℃,检测波长：245 nm。在优化的萃取条件下,己烯雌酚和双烯雌酚的线性范围均为2.5-200μg/L,检出限（S/N=3）为80 ng/L。应用于环境水样中己烯雌酚和双烯雌酚的检测,加标回收率为93%-98%,相对标准偏差为3.0%-5.4%,建立的方法简单、环保。

超声辅助-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素的残留

建立了一种超声辅助离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素药物的残留。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、超声萃取时间、萃取温度、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件：80μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[OMIM]PF6）为萃取剂,800μL甲醇为分散剂,Na Cl质量分数为10%,35℃下,超声萃取30 min。结果表明,3种四环素类抗生素药物在5~150μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 4,检出限为0.36~1.21μg/L,加标回收率为86.5%~98.8%,RSD为6.5%~9.7%。该方法简单、高效、安全,可用于液态奶中四环素类抗生素药物残留的分析检测。

离子液体分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定酞酸酯类化合物

以疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIm]PF6)为萃取剂,甲醇为分散剂,采用新型的超声波辅助(USA)分散液-液微萃取(DLLME)与高效液相色谱(HPLC)联用对黄河水样和城市生活污水水样中痕量邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)进行了富集分离和测定,优化了萃取条件.在1.00～500μg.L-1范围内色谱峰面积与酞酸酯(PAEs)浓度成良好的线性关系(R>0.995 0);对于10.0μg.L-1加标混合样品,平均加标回收率在88.2%～91.8%,相对标准偏差在3.12%～6.70%之间(n=5),检出限(S/N=3)在0.01～0.07μg.L-1范围内.建立的方法应用于黄河水样和城市生活污水水样中酞酸酯类化合物(PAEs)的富集与分析,实验结果具有良好的精密度和准确度.

分散液液微萃取-流动注射-电感耦合等离子体质谱同时测定镉，铅和铋

近年来，重金属对环境的污染受到了很大关注，这些元素富集在生物体内，具有潜在危险眭。它们在工业领域（肥料，采矿，色素等）的广泛应用，以及通过燃煤与焚烧垃圾进入土壤、空气和水中给人类健康带来了危害。目前，关于痕量元素分析的仪器已有很多，但对于海水和生物体内痕量元素的直接与多元素同时测定仍然十分困难，这主要是由于其含量太低和样品基体带来的强烈干扰所引起的。本研究采用分散液液微萃取与流动注射．电感耦合等离子体质谱相结合成功地对环境水样中的重金属镉、铅和铋进行了分析。

超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定玫瑰花水中10种香气组分的含量

提出了超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定玫瑰花水中香气组分芳樟醇、乙酸香茅酯、乙酸香叶酯、香茅醇、橙花醇、香叶醇、苯甲醇、苯乙醇、甲基丁香酚、丁香酚含量的方法。取7.0 mL玫瑰花水样品,加入含400μL乙腈、200μL二氯甲烷的分散微萃取溶液,涡旋1 min,超声3 min,离心3 min,收集全部下层沉淀相,注入气相色谱-质谱仪。以HP-INNOWAX色谱柱为固定相,在程序升温条件下分离10种香气组分,以电子轰击离子源电离,外标法定量。结果显示:10种香气组分的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.050~0.078 mg·L^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.8%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~9.6%。

分散液液微萃取-GC-MS/MS测定纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯

建立了分散液液微萃取-气相色谱串联质谱法测定纺织废水中偶氮染料释放的痕量4-氨基偶氮苯的新方法。在碱性条件下,用连二亚硫酸钠还原纺织废水试样中的偶氮染料,再以乙腈为分散剂、三氯甲烷为萃取剂对分解生成的4-氨基偶氮苯进行分散液液微萃取,之后采用气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。方法优化了废水试样制备、还原反应条件、分散液液微萃取影响条件以及色谱和质谱条件等。优化的检测方法呈现良好的线性关系,线性范围为0.1~10.0μg/L;方法检出限为0.03μg/L,定量限为0.1μg/L;加标回收率为88.0%~97.0%。该方法具有操作简便、检出限低的优势,能够满足纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯的检测。