离子对RP-HPLC法测定左卡尼汀片剂的含量

目的 :采用离子对RP HPLC法测定左旋卡尼汀片剂的含量。方法 :以ODS柱为固定相 ,0 0 5mol L磷酸盐缓冲液 (pH为 2 2 ,含 1‰庚烷磺酸钠 ) -甲醇 (10 0∶2 )为流动相 ,检测波长 2 10nm。结果 :制剂辅料和可降解产物不干扰测定 ,制剂的平均回收率为 99 8% ,RSD为 0 94 %。结论 :该方法简便准确、专属性强 ,适合于左卡尼汀片剂的质量控制。

离子对RP-HPLC法检测大鼠血浆中的盐酸二甲双胍

目的 建立大鼠血浆中盐酸二甲双胍的检测方法。方法 采用离子对RP-HPLC法测定大鼠血浆中药物浓度，色谱柱为Lichrospher C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为3mmol／L十二烷基磺酸钠水溶液-已腈（32：68v／v，PH=4）。结果 在0．1～4．0mg·L^-1范围内盐酸二甲双胍峰面积与浓度线性关系良好（r=0．9996），最低检测浓度为0．03mg·L^-1，绝对回收率为83．2％～95．4％，准确度为96．7％～106．8％，日内、日间RSD均小于10％。结论 样品处理简便快速，测定方法准确可靠，适合于盐酸二甲双胍的药代动力学研究。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铍矿石中的铍及主量元素

广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定铍矿石中铍及主量元素的定量分析方法,使用4∶1熔剂-样品比,950℃下熔融15min后,通过超声提取制备溶液。偏硼酸锂熔融法能有效地分解铍矿石中的氧化物,克服了传统酸溶或碱熔无法检测硅、钠、钾等元素的局限。本方法通过校准曲线与样品基体匹配,加入铕作内标等措施消除基体效应,实现了各元素(以氧化物计)低至0.003%~0.2%的检出限,满足铍精矿质量检测需求。对绿柱石、香花石、日光榴石样品(BeO含量范围为0.14%~13.33%)测定的相对标准偏差(RSD)小于6.83%,与混合酸酸溶分析方法的测定值相对偏差为0.06%~21.28%。通过标准物质GBW07150、GBW07151和GBW07183验证,本方法精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于多种类型铍矿石样品中铍及主量元素的快速连续分析。

萃取/反萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定肥料样品中铅、镉、汞、铊、锑、砷

为保障农产品的质量与安全,肥料中的有毒有害物质,尤其是重金属含量被严格限制。为提高肥料中有毒有害物质检测的效率,利用铅、镉、汞、铊、锑、砷在盐酸介质中形成稳定的碘络合物的特性,采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取、硝酸溶液反萃取的方法实现肥料样品中基质与待测元素的分离,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定肥料样品中的6种重金属元素。通过考察萃取条件及残余基体对分析结果的影响,结果证实,在6 mol/L的盐酸萃取体系中加入5 mL碘化铵(30%)溶液,采用10 mL的MIBK萃取2~3次即可使样品中的铅、镉、汞、铊、锑、砷等被完全萃取,通过萃取/反萃取的方法实现了样品的分离富集,方法的检出限(3σ)为铅0.042 mg/kg、镉0.005 mg/kg、汞0.059 mg/kg、铊0.026 mg/kg、锑0.024 mg/kg、砷0.052 mg/kg,加标回收率在90.1%~108%,可以满足不同肥料样品的质量控制要求。按照实验方法测定6种不同肥料样品中的重金属含量,并采用标准方法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。

离子液体热合成法制备钒酸铁及其电化学性能

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑酸溴盐([Bmim]Br)为反应溶剂,采用离子液体热合成法制备了钒酸铁前驱体,通过煅烧和后处理成功地合成了粒径均一、排布密集的FeVO_(4)纳米颗粒。采用SEM、XRD、XPS、TEM、N_(2)吸附-脱附对材料的结构和形貌进行了表征。以FeVO_(4)纳米颗粒为负极材料构建了锂离子电池,采用恒流充电放电测试、循环伏安法(CV)和电化学阻抗对电池进行了电化学性能评价。结果表明,Fe VO_(4)电极作为锂离子电池负极材料在高电流密度下表现出优异的循环性能和电化学性能,其在300 mA/g电流密度下的初始放电比容量为1471.58 mA·h/g,在300 mA/g下循环100次后,仍获得783.00 mA·h/g的高比容量,其优异的电化学性能可能归因于电极材料的纳米级尺寸。

等温滴定量热法研究镉离子与GMP的亲合机理

利用等温滴定量热法研究镉离子与鸟嘌呤核糖核苷酸(GMP)的亲合过程,重点分析不同比例的镉离子和GMP结合时的异同,实验结果显示:(1)镉离子和GMP的浓度比不同会对二者的结合过程产生显著影响,在低浓度比下,反应为焓驱动的放热反应;在高浓度比下,反应为吸热反应。从镉离子和GMP浓度比为20∶1时的ITC滴定曲线和OneSite模型拟合结果可知,镉离子和GMP是接近并按照1∶1的比例结合的,二者的亲合力K值为1.21E 4±2.26E 3。(2)推测GMP与镉离子有两个结合位点,一个为放热结合位点,一个为吸热结合位点,在低浓度比下,只有放热结合位点发生结合。当浓度比到达一定值后,会激活吸热结合位点,同时发生吸热结合和放热结合。因为吸热结合位点的结合能力更强,最终可能呈现为吸热反应。(3)通过反滴法和正滴法的比较,同一浓度下,不同的滴加方式也会对结合结果造成较大的影响。该研究所采用的方法可以很好地从宏观的热力学角度分析金属镉离子与GMP的亲合机理,以期为后续镉离子印迹物制备过程中功能单体的筛选提供重要的试验基础和理论指导。

基于双层极值法的储能系统锂离子电池均衡实验设计

储能系统初始参数和运行环境的差异性,会导致电池单体荷电状态(state of charge,SOC)的不一致性,降低储能系统能量利用率。为解决上述问题,设计了基于双层极值法的锂离子电池均衡实验。采用耦合电感与Flyback变换器搭建均衡系统双层架构,建立电池组端电压、均衡电流及占空比间的关联特性;以储能电池端电压作为均衡目标,提出基于双层极值法的锂离子电池快速均衡方法;搭建电池均衡实验教学平台,设计充放电及静置均衡实验,通过仿真分析和实验数据验证所提方法的有效性。该教学实验将理论知识、实验操作及数据分析相结合,有助于提升电气工程专业相关课程实验的质量和效果。

电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法在有效磷含量测定中的应用比较

在农业生产过程中需要对土壤中的有效磷含量以及肥料中的有效磷含量进行检测,为配方施肥提供重要依据,有效磷检测方法的准确性是评判肥料质量高低、实现配方施肥的关键。研究对电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法这两种有效磷检测方法的灵敏度和准确度进行了比较,明确了电感耦合等离子发射光谱法在213.6 nm条件下的磷检出限为0.05 mg/L,钒钼黄比色法在400 nm检测波长的灵敏度最高,检出限为0.32 mg/L。对两种检测方法的检测准确度进行比较,结果表明电感耦合等离子发射光谱法对不同浓度的有效磷检测准确度均高于96%,其准确度受磷浓度的影响小;传统的钒钼黄比色法检测准确度受磷浓度、检测波长影响较大,对磷含量低于5 mg/L的样品检测准确度下降,且低于电感耦合等离子发射光谱法的检测准确度。研究结果认为对于未知浓度范围的样品,钒钼黄比色法在400 nm波长检测条件下的检测结果较为理想。

电感耦合等离子体质谱法测定复杂高温合金中微量硅

以混酸低温加热方式溶解合金,采用电感耦合等离子体质谱法测定复杂高温合金中微量硅。通过实验前准备、动能歧视和完全匹配基体消除二次污染、多原子离子干扰和共存元素干扰。采用5 mL盐酸、0.5 mL硝酸和几滴氢氟酸作溶剂,于80℃加热溶解合金样品,以Sc为内标校正仪器波动产生的影响。以硅的信号强度值为纵坐标,其质量分数为横坐标,绘制标准工作曲线,质量分数在0.002%~0.10%范围内线性良好,相关系数为0.999,检出限为0.0003%。样品加标平均回收率为90.0%~110.0%,测定结果的相对标准偏差不大于2.0%(n=6)。该方法操作简便,能够满足日常测试要求。

阳离子半径对电化学法加固软黏土效果的影响试验研究

在电化学法加固中,注浆试剂种类一直是主要研究课题之一。化学试剂的注入对土体电动特性存在一定影响,主要影响因素为注浆溶液的阳离子种类、离子浓度、离子价位、离子半径等,土体的电动特性改变对电渗加固效果的影响不可忽视。因此,为研究注浆试剂中的阳离子半径对电化学法加固软土地基效果的影响,以同价位不同半径的二价金属离子Ca^(2+)、Mg^(2+)、Cu^(2+)为研究对象,进行电渗固结试验研究。对试验过程中的电流、排水量、电渗透系数变化及试验后的含水率与抗剪强度分布进行分析,并结合扫描电镜(SEM),深入探究阳离子半径对电化学加固效果的影响。结果表明:在电化学法中,提高注入试剂中阳离子的离子半径,电渗过程中的电流、排水量、排水速率、电渗透系数及处理后的土体抗剪强度均有明显提升,其中,钙离子的离子半径最大,加固效果最好,试验后的土体SEM微观图像也表明,钙离子处理后土体密实度更高。

基于体弹跳射线法的等离子体目标散射建模技术研究

针对非均匀等离子体包裹目标的电磁散射问题,提出了一种基于体射弹射线法的建模技术,重点研究电磁波在介质体中的传播特性及散射分析方法。针对在介质体中透射与反射射线数据量激增的问题,提出了基于迭代追踪加速技术以此提高体介质散射中透射反射射线的追踪效率。仿真实例表明,与传统弹跳射线法相比,体弹跳射线法能更快速准确地计算出等离子体目标的散射特性。采用所提出的技术研究了等离子体鞘套对阿波罗号返回舱雷达散射截面积的影响,验证了等离子体对目标雷达散射截面积有一定缩减作用。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含碘附银硅胶样品中碘含量

附银硅胶可以吸附放射性碘,形成含碘的附银硅胶,是后处理厂中常用的碘废物吸附材料。含碘附银硅胶样品中碘含量的准确测定能够验证碘的吸附效率,为后处理过程提供数据支持。含碘附银硅胶样品中银离子和碘离子形成难溶的碘化银,在溶解过程中难以将碘化银中碘离子定量转化为可溶解的碘离子、碘单质或者碘酸根,因此含碘附银硅胶样品中碘含量的测试方法比较困难。通过查阅银化合物的溶度积常数,考虑掩蔽银离子对碘离子的影响,在实验中采用加入硫离子的方法,生成比碘化银更难溶的硫化银沉淀,从而消除银离子的干扰。置换出的碘离子能够在碱性溶液中稳定存在,因碘含量较高,可采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定其含量。实验过程中考察了硫化钠加入量、氨水浓度、超声时间等对结果的影响。结果表明,硫化钠加入量与样品中银的含量有关,需要加入过量的硫离子沉淀银离子,不同的氨水浓度影响碘的灵敏度,而超声时间对结果基本无影响,优化实验条件后得到方法的检出限为0.52 mg/g,分别测量两个不同含量的含碘附银硅胶样品,平均值(n=6)为34.8 mg/g和59.3 mg/g,相对标准偏差为2.7%和2.0%,加标回收率为95.0%~103%。方法能够满足含碘附银硅胶样品中碘含量的测定。

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效磷的不确定度评价

为准确测定土壤中有效磷的含量,采用电感耦合等离子体光谱仪进行测定,并对测定过程中相关因素引起的不确定度进行评定。整个实验过程中不确定度来源主要包括以下5个方面:(1)样品称量时引入的不确定度u(m);(2)加入浸提液时浸提液体积V引入的不确定度u(V);(3)标准溶液配置时引入的不确定度u(C_(s));(4)标准曲线拟合引入的不确定度u(C0);(5)样品测量重复性引入的不确定度u(R)。结果表明,样品测量重复性、标准溶液配置、标准曲线拟合在整个实验中引入的不确定度影响较大。因此,在实际样品测定过程中,一定要注意对结果有影响的不确定度因素,加强质量控制,使结果准确可靠。

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅

采用偏硼酸锂于950℃熔融样品,冷却后用盐酸溶解提取定容,选择Si发射波长251.6 nm为最佳分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定有色金属矿中二氧化硅的方法。结果表明,二氧化硅在线性范围内的标准曲线相关系数为0.9999,方法检出限为0.32%。对4个国家一级有证标准物质中的二氧化硅进行分析,测定值均与认定值相符。该方法准确度和精密度均满足地质矿产实验室测试质量管理规范(DZ/T 0130—2006)的相关要求。

高压密闭酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法测定硼矿石中的硼

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析硼矿石中的硼含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法,硼酸在浓酸溶液中加热蒸发时形成易挥发的BF_(3)或BCl_(3),造成硼的损失。熔融法可分解难溶于酸的硅硼钙石、电气石等样品,但将大量钠盐引入了样品中,基体较大,检出限高。本文建立了高压密闭酸溶、ICP-OES测定硼矿石中硼含量的方法。样品经硝酸和氢氟酸在高压密闭溶样罐中分解完全、定容稀释后,样品溶液用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES测定。在ICP-OES中,硼有三条常用分析谱线,选取249.677nm为硼的分析谱线,标准曲线的线性相关系数大于0.9995。采用本方法对硼镁矿、锰方硼石和盐湖型固体硼矿三种类型5个不同含量范围的实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~2.66%,方法检出限为1.76μg/g,硼含量定量范围为5.87μg/g~10.8%。经标准物质验证,硼含量测定值与标准值一致,与容量法和微波消解法测定结果吻合。本方法试剂用量少,无需蒸干样品溶液,有效地避免了硼酸易挥发和试剂用量大的问题。

基于半经验法的锂离子电池衰减模型

在考虑多影响因素模型的基础上,结合固体电解质界面(SEI)薄膜形成机理,提出基于半经验法的锂离子电池寿命衰减模型;以石墨-磷酸铁锂(LFP)锂离子电池为研究对象,利用电池衰减数据对模型进行参数整定;基于电池循环测试实验对该模型与现有多应力模型在一定运行条件下预估的电池容量衰减进行比较分析;结果表明,所提出的模型对电池衰减数据的拟合程度较好,且对电池容量的衰减预测误差均能保持在3%以内。

改良的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰性土壤中交换性盐基钙、镁、钠、钾

为提升石灰性土壤中交换性盐基钙、镁、钠、钾的分析效率与精确度,笔者采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术测定其含量。结果表明,最优条件为用70%乙醇溶液反复淋洗样品,再用pH值为8.5的0.1 mol/L的氯化铵-70%乙醇溶液进行交换处理,蒸干后加入10mL 20%~30%的硝酸溶液进行酸化处理。经此处理,把传统的单标溶液转变为混标配置,选择谱线分别为钙317.933 nm、镁279.553 nm、钠589.592 nm、钾766.491 nm,测得国标样品的加标回收率为98.0%~100.7%,检出限分别为0.008、0.005、0.004、0.007 mg/L。对两个国标样品GBW(E)070337、GBW(E)070341进行验证,测得的相对标准偏差(RSD)为0.29%~0.98%(n=5)。对吉林土壤(样品1)测得的结果与火焰光度计+原子吸收分光光度法测得的结果无显著性差异。结果表明该方法适用于石灰性土壤交换性盐基钙、镁、钠、钾的分析。

土壤环境氟化物测定中的离子选择电极分析方法

本文使用离子选择电极法测定土壤样品中的氟化物。为提高测定结果的精确性,测定实验中需要使用总离子强度调节缓冲液。选取TISAB1和TISAB2两种常用缓冲液进行对比实验,结果表明TISAB1缓冲液的3次测定结果均在保证值规定范围内,可以更好地满足氟化物测定实验中提高测定精度的需要。金属离子干扰实验表明,在Al^(3+)浓度不超过10 mg/L、Fe^(3+)浓度不超过50 Mg/L、Ca^(2+)浓度不超过100 mg/L的情况下,3种金属离子不会对氟化物测定结果产生干扰。土壤水溶态氟化物的检出限为2.1μg,土壤全态氟化物的检出限为2.2μg,可以满足土壤环境氟化物测定要求。