离子抑制色谱法测定琥乙红霉素含量及有关物质

目的 建立离子抑制色谱法测定琥乙红霉素原料的含量及有关物质的方法 ,并研究其影响因素。方法 采用ZorbaxSB C18色谱柱 ,以 0 0 2mol·L-1KH2 PO4 —乙腈 (4 5∶5 5 ,用氨试液调至 pH 6 8)为流动相 ,流速 1 2mL·min-1,检测波长 2 10nm ,柱温 (30± 0 5 )℃。结果 在选定固定相条件下 ,流动相对组分的洗脱和选择性影响最大 ,柱温次之 ,琥乙红霉素在乙腈中比较稳定。测定了有效主成分琥乙红霉素A的含量以及 7个有关物质的总含量。琥乙红霉素A的平均回收率为 99 45 % ,(RSD =2 2 4% ,n =5 )。

离子抑制剂对苯甲酸等9种食品添加剂的反相液相色谱行为的影响

研究了反相高效液相色谱(RP-HPLC)流动相中酸性离子抑制剂三氟乙酸(TFA)与缓冲盐离子抑制剂TFA-乙酸铵(AmAc)对安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、脱氢乙酸和纽甜等9种食品添加剂色谱保留行为的影响。着重探讨了TFA与TFA-AmAc作为离子抑制剂的有机调节剂作用,考察了乙腈-TFA水溶液和乙腈-TFA-AmAc水溶液流动相体系中溶质的保留因子与离子抑制剂体积分数之间的关系。在最佳流动相组成(乙腈-TFA(0.01%,v/v)-AmAc(2.5 mmol/L)水溶液)条件下梯度洗脱,苯甲酸等9种食品添加剂实现了基线分离。9种食品添加剂在10.0～100.0 mg/L内具有良好的线性关系(r2>0.999 1);检出限为0.33～2.36 mg/L,定量限为1.11～7.80 mg/L;9种食品添加剂在空白干红葡萄酒中的添加回收率为87.61%～108.4%,其相对标准偏差为2.2%～9.4%。本实验结果对于食品中多组分食品添加剂的RP-HPLC分离分析方法的建立和优化具有较好的指导意义。

离子抑制色谱法测定消毒剂中的过氧乙酸和过氧化氢

采用离子抑制色谱法,用反相C18色谱柱,在不经过衍生的情况下,同时测定了过氧乙酸消毒剂中过氧乙酸(PAA)和过氧化氢(H2O2)的含量。该法以酸性磷酸盐为缓冲液,抑制PAA和乙酸的离解,增大了其保留因子,使组分间能得到很好的分离。利用磷酸盐缓冲溶液在210nm以下的紫外吸收强度比水低的特性,降低了基线噪声,提高了过氧化物测定的灵敏度。组分的检出限分别为3 0×10-7mol/L(PAA)和6 2×10-8mol/L(H2O2)(进样量100μL,相当于检出限为2 3ng(PAA)和2 1ng(H2O2))。

六神丸中脂蟾毒配基的离子抑制色谱分析

目的建立测定六神丸中脂蟾毒配基的离子抑制色谱分析法。方法采用C18柱，流动相为乙腈-0．5％醋酸水溶液（52：48）。检测波长为299．4nm。结果此法在0．025～0．35／μg范围内线性关系良好，脂蟾毒配基的平均加样回收率为99．3％，RSD为2．25％，r=0．9999。结论此分析方法简便可靠，灵敏度高，重现性好，可作为六神丸的质量控制手段。

戴安CSRS阳离子抑制器的再生

针对戴安CSRS阳离子抑制器中毒失效这一实验现象,分析了其产生的原因,并通过实验恢复了抑制器的性能,为今后离子色谱仪用户出现类似问题提供了解决方案。

离子抑制色谱法测定维U颠茄铝胶囊(Ⅲ)中阿托品的含量

目的建立维U颠茄铝胶囊(Ⅲ)中阿托品含量的离子抑制色谱测定方法。方法采用C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为磷酸三乙胺溶液(取三乙胺4mL,加水1000mL,用磷酸调节pH至7.5)-乙腈(85∶15);检测波长为206nm。结果阿托品质量浓度在4～200mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999)。平均回收率为98.9%,RSD为1.2%。结论方法简便、快速、经济,结果准确,适用于维U颠茄铝胶囊(Ⅲ)的质量控制。

离子抑制色谱法检测环境水中萘磺酸盐同分异构体

建立了环境水中萘磺酸染料中间体α-萘磺酸钠、β-萘磺酸钠同分异构体的离子抑制色谱(ISC)分析方法。以Eclipse XDB-C18为色谱分析柱,优化出的色谱分离条件:流动相为V(水,pH=4)∶V(甲醇)=90∶10;流速0.7mL/min;柱温40℃;检测波长275 nm。α-萘磺酸钠、β-萘磺酸钠的加样萃取回收率为85%和90%,样品的检出限为2.0μg/L。检测方法简便,快速,经济,数据重现性好。

野草净微乳剂中有效成分的离子抑制色谱测定法

用离子抑制技术在高效反相色谱中，同时测定了野草净中的有效成分１，２－二甲基－３，５－二苯基吡唑甲基硫酸盐和２，４－Ｄ酯。选择甲醇／乙腈／水为流动相，线性相关系数均为０．９９９７，回收率分别是９８．６±１．２６％和１０１．２±１．３４％。

离子抑制色谱法测定甘草酸

本文研究了离子抑制色谱测定甘草及甘草酸（ＧｌｙｅｙｒｒｈｉｉｃａｃｉｄＧＡ）粗品中ＧＡ含量的方法，选择色谱分离条件，讨论流动相组成对分离的影响，实验表明：该方法简便、快速。准确，可用于ＧＡ的快速测定。

反相离子对色谱及离子抑制色谱在药物分析中的应用研究

报道反相离子对及离子抑制色谱分析几种不同类型药物的分离条件，同时对这些药物在Ｃ１８反相柱上的色谱行为进行了研究。

离子抑制色谱法化学镀液中4种有机酸的含量及形态分析

离子抑制色谱法对化学镀液中4种有机酸（氨基乙酸、乳酸、乙酸、柠檬酸）进行了形态分析.样品分析仅需6 min.样品用Hypersil ODS柱分离,流动相为25mmol/L磷酸盐缓冲溶液（pH=2.1）,紫外检测波长为210 nm.4种有机酸回归方程的相关系数均在0.9994以上,线性范围为0.05×10^-3～5×10^-3g/mL,检出限分别为6 mg/L（氨基乙酸）、20 mg/L（乳酸）、14 mg/L（乙酸）、9 mg/L（柠檬酸）,加标回收率在98.12%～102.60%之间（RSD在0.31%～0.98%之间）.根据分布系数公式,结合原溶液pH值,算出了各有机酸在溶液中不同存在形态的含量.

改进的国产WLK-6A型阴离子抑制器在戴安离子色谱系统中的使用

将改进的国产WLK-6A型阴离子抑制器应用于Dionex 600型离子色谱系统,对基线噪声、基线漂移、重复性及实际样品测定中的线性、检出限等作了试验。结果表明,改进的WLK-6A型抑制器可以与戴安AS14A(3mm)、AS14A(4mm)柱子配套使用。

高效离子抑制色谱法和高效离子交换色谱法检测琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量

建立了用于琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸含量测定的高效离子抑制色谱和高效离子交换色谱方法。离子抑制色谱法采用Rezex ROA-organic Acid H+(8%)色谱柱,以2.50×10-3mol/L硫酸溶液为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样10μL,检测波长为210 nm,琥珀酸的含量按峰面积外标法计算;离子交换色谱法采用IonPacAS11-HC色谱柱,以氢氧化钾为淋洗液等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样10μL,带DIONEX AERS500 4-mm抑制器的电导检测器检测,琥珀酸含量按峰面积外标法计算。两种方法对3批琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸质量分数的测定结果分别为:28.8%、28.9%、28.9%和28.2%、28.6%、28.6%。离子抑制色谱法和离子交换色谱法在琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量测定结果上没有明显不同,可根据实际情况选择。

离子抑制色谱法测定注射用醋酸奥曲肽中乙酸的含量

目的：采用离子抑制色谱法测定注射用醋酸奥曲肽中乙酸的含量，为药典标准的完善提供参考。方法：色谱柱为RezexROA—OrganicAcid H＋，流动相为0．0025mol/L硫酸溶液，流速为0．5ml／min，检测波长为210nm，柱温为45℃，进样量为100μl。结果：乙酸的检测质量浓度线性范围为0．3944～78．89μg/ml（r=0．9999）；定量限为197．2ng／ml，检测限为78．89ng／ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2％；加样回收率为104．71％～109．78％（RSD=1．34％，n=9）。结论：该方法环保、简便、准确度和精密度良好，适用于测定注射用醋酸奥曲肽中乙酸的含量。

离子抑制色谱法测定片剂中甘草酸含量

本文报道了离子抑制色谱法测定甘草酸锌口胶片中甘草酸含量。色谱柱为岛津Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＯＤＳ柱（５μｍ，１５０ｍｍ×６ｍｍ），流动相为甲醇∶水∶冰醋酸（７０∶２９∶１），检测波长２５０ｎｍ。线性方程为Ａ＝３８１．７１＋２６６０．４Ｃ（ｒ＝０．９９９９），线性范围为２４～２００μｇ／ｍｌ，方法平均回收率为１０１．３％，（ＲＳＤ＝０．８％，ｎ＝５）。本文同时对样品的处理进行了探索。

离子抑制反相高效液相色谱法测定槐米中芦丁含量的研究

1 引言 芦丁是植物界广泛存在的一种重要的黄酮类化合物,在临床上可用作治疗毛细血管病的药物和治疗高血压病的辅助药物。因此,定量分析植物样品中的芦丁含量具有一定的现实意义。目前,国内有关这方面的工作多采用薄层色谱-紫外分光光度法。

钙离子抑制剂对盐胁迫大豆芽菜抗氧化酶活性的影响

本文研究了钙调素抑制剂三氟拉嗪(TFP)、质膜钙离子通道抑制剂(LaCl3)和内膜离子通道抑制剂(Hep)处理对NaCl胁迫下发芽大豆中抗氧化酶活性的影响。结果显示:经NaCl联合TFP处理后,发芽大豆中超氧化物歧化酶、谷胱甘肽过氧化物酶和过氧化物酶活力均显著增加,而过氧化氢酶活性显著下降,经联合LaCl3处理后,除过氧化物酶活性外,其余各抗氧化酶活性均显著降低,经Hep处理后,发芽大豆中仅超氧化物歧化酶活性显著降低。

反相离子抑制色谱法分离对位酯

采用UV VISSepetrophotometric检测器 ,用RP -C18反相柱对合成对位酯各步反应产物进行了分离。选择不同的流动相体系 ,通过实验确定了最佳的色谱分离测试条件。