双抑制在线基体去除-离子色谱法测定电池级碳酸锂中痕量阴离子

建立了一种测定电池级碳酸锂中痕量阴离子的方法。用超纯水超声辅助溶解碳酸锂,采用在线基体去除法去除碳酸锂基体,基体去除过程中,样品首先流入到ADRS600(4 mm)抑制器(抑制电流150 mA,抑制器再生液外接水流速2 mL/min)中,在抑制器内通过离子交换膜作用,碳酸锂中的锂离子与氢离子置换,碳酸锂变成碳酸;然后经过CRD 200(4 mm),碳酸以二氧化碳的形式排出离子色谱系统,从而达到去除碳酸锂基体的目的;最后待分析阴离子被自动富集在IonPac UTAC-LP2浓缩柱(35 mm×3 mm)上,通过阀切换技术将阴离子自动转移到色谱分析系统中。在色谱分析系统中,以IonPac AG18(50 mm×2 mm)为保护柱,IonPac AS18(250 mm×2 mm)为分析柱,柱温箱为30℃,KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱,泵流速0.30 mL/min,抑制器为ADRS600(2 mm),抑制电流25 mA,进样体积为250μL,检测器为电导检测器。结果显示:F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)及SO_(4)^(2-)离子在各自的线性范围内具有良好的线性关系(r≥0.999);各离子的检出限和定量限分别为0.05~0.88μg/L和0.15~2.92μg/L;碳酸锂样品连续6针进样各离子峰面积的相对标准偏差(RSD)均≤0.73%;同一碳酸锂样品处理完后分别放置0、2、4、8、12、18、24 h后进样,各离子峰面积的RSD均≤0.96%;在3个添加水平下,各离子加标回收率为93.3%~99.3%,RSD(n=6)为0.97%~3.45%;本方法具有方法定量限低(各离子定量限均为0.5 mg/kg)及多种离子同时分析的优势,适用于电池级碳酸锂中痕量阴离子的检测。

药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱-电导/紫外检测研究

目的:建立药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的离子色谱-抑制电导(IC-CD)检测法和高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法。搭建在线膜抑制系统,结合LC-MS/MS技术进行结构确证,为药用辅料乳糖的前置风险控制提供新的策略。方法:IC-CD检测法和HPLC-UV检测法均采用高容量阴离子交换柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×250 mm)和保护柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×50 mm)。IC-CD检测法流动相为氢氧化钾溶液,梯度洗脱,抑制型电导检测器的电导池温度为30℃;HPLC-UV检测法流动相为5 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液,检测波长为210 nm;两种方法的流速均为1.0 mL·min^(-1),柱温均为30℃,进样量均为25μL。结果:两种方法测定亚硝酸根在0.03~10μg·mL^(-1)范围内、硝酸根在0.02~200μg·mL^(-1)范围内线性关系均为良好(r>0.999);亚硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.75 ng,硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.50 ng;回收率在84.00%~100.70%之间;进样精密度RSD(n=6)在0.27%~1.33%之间;均满足检验需求。结论:两种方法均具有灵敏度高、专属性强、分离度好、前处理简单的优势,可表征药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的含量,也为其他药用辅料前置风险研究提供新的思路和参考。

非抑制型离子色谱法同时测定矿泉水中硼酸和偏硅酸

建立了利用非抑制电导检测法同时测定矿泉水中硼酸及偏硅酸(以SiO_(3)^(2-)计)含量的方法。在以Dionex IonPac^(TM)AS20作为分析柱、流速为1.0 mL/min、色谱柱温度为30℃、以6 mmol/L氢氧化钠溶液和60 mmol/L甘露醇作为流动相、进样体积50μL的条件下,偏硅酸和硼酸在8 min内实现有效分离,SiO_(3)^(2-)和硼酸分别在0.25~100 mg/L和0.5~100 mg/L范围内线性关系良好(相关系数均为0.9999)。SiO_(3)^(2-)的方法检出限(MDL)和方法定量限(MQL)分别为0.078 mg/L和0.26 mg/L,硼酸的方法检出限(MDL)和方法定量限(MQL)分别为0.18 mg/L和0.60 mg/L。以实际样品为基质在不同添加水平下进行加标试验,SiO_(3)^(2-)和硼酸的平均加标回收率为97.3%~105.3%,相对标准偏差(RSD)<0.9%(n=6),满足检测要求。该方法前处理简单,样品过0.22μm水系滤膜后直接进样分析。在优化的分析条件下分别对9种市售矿泉水中硼酸和偏硅酸含量进行了检测,9种市售矿泉水均未检出硼酸,6种检测出偏硅酸,含量为18.70~62.08 mg/L,均与厂家包装上所标注的浓度范围一致。该方法可用于饮用矿泉水、实验室用水等领域中,同时也为半导体行业用超纯水中硼酸和偏硅酸的同时检测提供了参考。

淋洗液发生器离子色谱抑制电导法测定甜味剂

采用淋洗液发生器阴离子交换-抑制电导检测法,同时分离和检测阿思巴甜、甜蜜素、安赛蜜和糖精4种常见的甜味剂.由于采用了淋洗液发生器,使背景电导大大降低,可以实现甜味剂的高灵敏度检测和分离.该方法具有良好的重现性、线性关系和较低的检测限.阿思巴甜、甜蜜素、安赛蜜和糖精的检测限分别是:1.27、0.045、0.033、0.063mg/L;样品测定的回收率分别为99.7%、102.8%、98.6%、103.5%.

离子抑制剂对苯甲酸等9种食品添加剂的反相液相色谱行为的影响

研究了反相高效液相色谱(RP-HPLC)流动相中酸性离子抑制剂三氟乙酸(TFA)与缓冲盐离子抑制剂TFA-乙酸铵(AmAc)对安赛蜜、糖精、咖啡因、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、脱氢乙酸和纽甜等9种食品添加剂色谱保留行为的影响。着重探讨了TFA与TFA-AmAc作为离子抑制剂的有机调节剂作用,考察了乙腈-TFA水溶液和乙腈-TFA-AmAc水溶液流动相体系中溶质的保留因子与离子抑制剂体积分数之间的关系。在最佳流动相组成(乙腈-TFA(0.01%,v/v)-AmAc(2.5 mmol/L)水溶液)条件下梯度洗脱,苯甲酸等9种食品添加剂实现了基线分离。9种食品添加剂在10.0～100.0 mg/L内具有良好的线性关系(r2>0.999 1);检出限为0.33～2.36 mg/L,定量限为1.11～7.80 mg/L;9种食品添加剂在空白干红葡萄酒中的添加回收率为87.61%～108.4%,其相对标准偏差为2.2%～9.4%。本实验结果对于食品中多组分食品添加剂的RP-HPLC分离分析方法的建立和优化具有较好的指导意义。

离子色谱-抑制电导法分别测定海水中阴离子和阳离子

以氢氧化钾为流动相,阴离子交换分离,抑制电导检测,可以同时分离F-、Cl-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-I、-等海水中的常见阴离子,利用梯度淋洗可以使以上各种离子在其最佳保留时间和最佳峰形条件下出峰。以8 mmol/L H2SO4为淋洗液,阳离子交换分离,抑制电导检测,可以同时分离测定海水中的Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Sr2+和Ba2+。在所采用的色谱条件下各阴阳离子均可以得到很好的线性和很低的检出限。

离子色谱-抑制电导法分别测定海水中阴离子和阳离子

采用离子交换-抑制电导法测定海水中阴、阳离子。采用抑制电导可以降低淋洗液的背景电导,又可以增加被测离子的电导值,改善信噪比。采用的电化学自身再生抑制器,由连续电解水产生抑制淋洗液所需要的H+或者OH-,加上电场引力,能用于高容量分离柱所用的淋洗液浓度和梯度淋洗。在试验条件下,利用阴离子和阳离子分离柱,配合抑制电导检测,可以同时分离和测定海水中7种阴离子和6种阳离子。且都可以得到很好的线性和较低的检出限。

抑制电导检测-离子色谱法测定面粉中的溴酸盐

采用离子色谱-抑制电导检测方法分离测定面粉中的溴酸盐.采用IonPacAS19阴离子色谱柱(Dionex),以20.0mmol/LKOH溶液作流动相,方法BrO3-检出限为0.015mg/L(进样体积50μL,S/N=3),标准曲线的线性范围为0.04～2.0mg/L(r=0.999 9),相对标准偏差为2.5%(n=8).用本方法测定面粉样品,加标回收率在82%～105%之间.实验表明,本方法准确、灵敏、重复性好,结果令人满意.

非抑制离子色谱法检测甜菜碱的含量

建立了甜菜碱含量的非抑制离子色谱分析方法,优化了色谱分离条件。采用5mmol/L甲磺酸水溶液作为淋洗液,Dionex Ionpac CS17(4×250mm)+CG17(4×50mm)阳离子交换柱等度分离,柱温30℃,电导检测器检测。在优化实验条件下,甜菜碱的线性范围为5～300mg/L,相关系数为0.999 98,回收率在95%～101%之间,相对标准偏差小于2%,检出限为0.13mg/L。该法操作方便,简单快速,精密度高,重复性好,适用于常见甜菜碱产品含量的检测。

不完全抑制电导检测离子色谱法测定饮料中的苹果酸

采用一种抑制型离子色谱检测技术——不完全抑制电导检测,以0.75 mmol/LNa_2SO_4+NaOH(pH=11.5)为淋洗液对弱酸根离子如苹果酸、酒石酸等进行了测定.得到苹果酸、酒石酸的检测限分别为1.31 mg/L、3.04 mg/L;在200mg/L以下相关系数分别为0.9998、0.9999;各离子峰高的相对标准偏差(RSD)分别为0.57%、1.60%(n=7).回收率为97.7%～104%.常见的强酸离子不干扰测定.用这种方法测定了饮料中的苹果酸,结果较满意.

抑制型离子色谱法检测植物样品中植酸根及磷酸根的含量

采用抑制型高效离子色谱法检测植物样品中植酸根和磷酸根的含量。样品用1%(质量分数)三氯乙酸处理,离心沉降后取上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后注入离子色谱仪。用0.22mol/L氢氧化钠水溶液、水和50%(体积分数)异丙醇水溶液进行梯度淋洗,经微膜抑制后检测其电导率。实验结果表明,植酸根与磷酸根的检测不受F-、Cl-、SO2-4、NO-3、CCl3CO-2等阴离子的干扰。植酸根、磷酸根的质量浓度分别为5～400mg/L和5～500mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r2分别为0.9994和0.9999),检出限分别为3.5mg/L和1.5mg/L;植酸根、磷酸根的平均回收率分别为99.8%和98.4%,检测结果的相对标准偏差分别为1.98%和2.09%。

离子色谱-抑制电导法测定肉类产品中的肌苷酸含量

建立了一种离子色谱分离,抑制电导直接检测肌苷酸的新方法。采用高交换容量阴离子交换柱Ionpac AS11-HC,以30 mmol/L KOH在线等度淋洗,可在短时间内完成肌苷酸的检测,且7种常规阴离子对其测定不存在干扰。采用本方法测定肌苷酸的线性范围为1.0~200 mg/L,线性相关系数（R2）为0.999,线性关系良好。肌苷酸保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别为0.16%,0.94%和0.86%,方法具有较好的重现性。本方法可应用于肉类产品中肌苷酸含量的测定,样品实际加标回收率范围在86.0%~110.0%之间。该方法简单、方便、准确、可靠,为肉类鲜味成分研究提供了一种快速及有效的分析方法。

非抑制离子色谱法测定膨化食品中硼砂(硼酸)

建立了非抑制离子色谱法测定膨化食品中硼砂(硼酸)的分析方法,优化了色谱分离条件。样品在甲基磺酸溶液中超声提取后,经离心、过滤,依次过RP固相萃取柱、银柱、钠柱、滤膜后,进样分析。采用5 mmol/L氢氧化钠作为淋洗液,硼酸根经Dionex Ionpac AG16(50 mm×4 mm)+AS16(250 mm×4 mm)阴离子交换柱等度分离,柱温30℃,电导检测器检测。在优化实验条件下,硼酸的线性范围为0.3～3.0 mg/g,相关系数(r)为0.999 5,回收率为78%～105%,相对标准偏差为1.5%～4.6%,检出限为0.06 mg/g。该方法适用于膨化食品中硼砂(硼酸)含量的测定。

非抑制型离子色谱法检测矿泉水中硅酸盐

该文介绍了一种采用阴离子色谱交换柱进行分离,非抑制型电导离子色谱法检测,直接进样测定矿泉水中硅酸盐(偏硅酸)含量的方法。选择的色谱条件为：氢氧化物选择性的IonPae AS11-HC阴离子交换柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH梯度淋洗,非抑制型电导检测。样品无需任何前处理直接进样。此方法具有选择性好,操作简单,适用性广,节省时间,对环境友好等特点,用于实际样品测定,所得结果令人满意。

新型弱酸性阳离子色谱柱的制备及非抑制型离子色谱法电导检测

制备出一种新型弱酸性非抑制电导检测阳离子色谱固定相,并通过对色谱条件的摸索选择,成功实现了常见一价、二价阳离子的分离检测,以及过渡金属离子Ni2+,Mn2+的分离检测.选用甲基磺酸溶液(2 mmol.L-1)和草酸(0.5 mmol.L-1)的混合液作为流动相,一步分离并测得了Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+6种阳离子的检测限和线性范围.选用酒石酸(2 mmol.L-1)和草酸(1 mmol.L-1)的混合溶液为流动相,成功分离并测得了过渡金属离子Ni2+,Mn2+的检测限和线性范围.用于雨水分析,实验结果良好,应用效果令人满意.

抑制电导-离子色谱法同时测定水中6种阳离子

[目的]建立离子色谱法同时测定水中Li^+、Na^+、NH_4^+、K^+、Mg^(2+)、Ca^(2+)的方法。[方法]水样经0.22μm水相滤膜过滤后直接进样,采用Ion Pac CS16离子交换柱分离,以30 mmol/L甲磺酸(MSA)为淋洗液,等度洗脱,抑制型电导检测器进行检测,外标法定量。[结果]Li^+、Na^+、NH_4^+、K^+、Mg^(2+)、Ca^(2+)在0.25~100.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r2≥0.999 2),检出限(LOD)为0.011~0.027mg/L,定量限(LOQ)为0.036~0.089 mg/L,加标回收率为91.00%~105.49%,相对标准偏差小于5%。[结论]抑制电导-离子色谱法操作简单,灵敏度高,精密度良好,结果可靠,适用于水样中Li^+、Na^+、NH_4^+、K^+、Mg^(2+)、Ca^(2+)6种阳离子的同时定量测定。

离子色谱-抑制型电导检测法同时测定食品级润滑油中的3种无机阴离子

建立了离子色谱-抑制型电导检测同时测定食品级润滑油中Cl-、NO3-、SO2-4 -3种代表性无机阴离子的方法。样品经50％（v／v）甲醇水溶液超声提取，离心后所得下层水相用0．22μm混合纤维过滤膜净化，以15mmol／LKOH溶液为淋洗液，采用抑制型电导检测器进行检测，外标法定量。在上述条件下，Cl-、NO3-、SO2-4 -3种无机阴离子在0．10—20．00mg／L范围内具有良好的线性关系（R^2〉0．999）；检出限（S／N=3）为0．01-0．03mg／kg；在1．00、5．00、10．00mg／kg添加水平下，实际样品中3种阴离子的加标回收率为90．0％-103．6％，相对标准偏差为2．8％～5．7％。结果表明，该方法无需燃烧、灰化油相基质等繁琐耗时的前处理过程，可以快速、准确定量测定食品级润滑油中Cl-、NO3-、SO2-4 -3种无机阴离子的含量，适用于润滑油等油品中痕量无机阴离子的同时分离与测定。

电导抑制离子色谱法测定八角中莽草酸含量

建立电导抑制离子色谱法测定八角中莽草酸含量的方法。用MetrohmAsupp4(4mm×250mm)型阴离子分析柱,以1.8mmol/LNa2CO3+1.7mmol/LNaHCO3作淋洗液,淋洗液流速为0.8mL/min,分析时间15min。在优化色谱条件下,莽草酸在1～100mg/L范围内,质量浓度与峰面积有良好线性关系(r=0.9993),检出限为0.02～0.8mg/L。连续6次进样,峰面积的相对标准偏差为1.04%,保留时间的相对标准偏差为0.47%,样品加标回收率为97.3%～98.9%。该方法快速,样品前处理简单,结果满意。

离子色谱膜抑制器的工作原理、发展及应用

介绍了离子色谱膜抑制器的工作原理、发展过程及应用，引用文献力篇。