离子抑制色谱法测定琥乙红霉素含量及有关物质

目的 建立离子抑制色谱法测定琥乙红霉素原料的含量及有关物质的方法 ,并研究其影响因素。方法 采用ZorbaxSB C18色谱柱 ,以 0 0 2mol·L-1KH2 PO4 —乙腈 (4 5∶5 5 ,用氨试液调至 pH 6 8)为流动相 ,流速 1 2mL·min-1,检测波长 2 10nm ,柱温 (30± 0 5 )℃。结果 在选定固定相条件下 ,流动相对组分的洗脱和选择性影响最大 ,柱温次之 ,琥乙红霉素在乙腈中比较稳定。测定了有效主成分琥乙红霉素A的含量以及 7个有关物质的总含量。琥乙红霉素A的平均回收率为 99 45 % ,(RSD =2 2 4% ,n =5 )。

离子抑制色谱法测定消毒剂中的过氧乙酸和过氧化氢

采用离子抑制色谱法,用反相C18色谱柱,在不经过衍生的情况下,同时测定了过氧乙酸消毒剂中过氧乙酸(PAA)和过氧化氢(H2O2)的含量。该法以酸性磷酸盐为缓冲液,抑制PAA和乙酸的离解,增大了其保留因子,使组分间能得到很好的分离。利用磷酸盐缓冲溶液在210nm以下的紫外吸收强度比水低的特性,降低了基线噪声,提高了过氧化物测定的灵敏度。组分的检出限分别为3 0×10-7mol/L(PAA)和6 2×10-8mol/L(H2O2)(进样量100μL,相当于检出限为2 3ng(PAA)和2 1ng(H2O2))。

高效离子抑制色谱法和高效离子交换色谱法检测琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量

建立了用于琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸含量测定的高效离子抑制色谱和高效离子交换色谱方法。离子抑制色谱法采用Rezex ROA-organic Acid H+(8%)色谱柱,以2.50×10-3mol/L硫酸溶液为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样10μL,检测波长为210 nm,琥珀酸的含量按峰面积外标法计算;离子交换色谱法采用IonPacAS11-HC色谱柱,以氢氧化钾为淋洗液等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样10μL,带DIONEX AERS500 4-mm抑制器的电导检测器检测,琥珀酸含量按峰面积外标法计算。两种方法对3批琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸质量分数的测定结果分别为:28.8%、28.9%、28.9%和28.2%、28.6%、28.6%。离子抑制色谱法和离子交换色谱法在琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量测定结果上没有明显不同,可根据实际情况选择。

离子抑制色谱法测定注射用醋酸奥曲肽中乙酸的含量

目的：采用离子抑制色谱法测定注射用醋酸奥曲肽中乙酸的含量，为药典标准的完善提供参考。方法：色谱柱为RezexROA—OrganicAcid H＋，流动相为0．0025mol/L硫酸溶液，流速为0．5ml／min，检测波长为210nm，柱温为45℃，进样量为100μl。结果：乙酸的检测质量浓度线性范围为0．3944～78．89μg/ml（r=0．9999）；定量限为197．2ng／ml，检测限为78．89ng／ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2％；加样回收率为104．71％～109．78％（RSD=1．34％，n=9）。结论：该方法环保、简便、准确度和精密度良好，适用于测定注射用醋酸奥曲肽中乙酸的含量。

离子抑制色谱法测定片剂中甘草酸含量

本文报道了离子抑制色谱法测定甘草酸锌口胶片中甘草酸含量。色谱柱为岛津Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＯＤＳ柱（５μｍ，１５０ｍｍ×６ｍｍ），流动相为甲醇∶水∶冰醋酸（７０∶２９∶１），检测波长２５０ｎｍ。线性方程为Ａ＝３８１．７１＋２６６０．４Ｃ（ｒ＝０．９９９９），线性范围为２４～２００μｇ／ｍｌ，方法平均回收率为１０１．３％，（ＲＳＤ＝０．８％，ｎ＝５）。本文同时对样品的处理进行了探索。

离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质

目的:采用离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质。方法:色谱柱为Dionex IonPac AS11-HC,流动相为氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.1 mL/min,柱温为45℃,进样量为20μL,检测器为抑制型电导检测器,检测器温度为35℃。结果:亚磷酸盐、杂质Ⅰ、磷酸盐检测质量浓度线性范围分别为3.08~30.83μg/mL(r=0.999 9)、2.84~28.43μg/mL(r=0.999 1)、2.95~29.52μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.47、56.7、3.31 ng,检测限分别为0.75、17.2、1.0 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率分别为101.49%~103.57%(RSD=0.7%,n=9)、100.00%~104.85%(RSD=1.8%,n=9)、101.35%~104.08%(RSD=0.9%,n=9)。结论:该方法简便、准确、灵敏,适用于测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质。

离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质

目的建立伊班膦酸钠中有关物质的离子抑制色谱检测方法。方法采用阴离子交换色谱柱Dionexionpac AS11-HC(4 mm×250 mm,9μm),保护柱为AG11-HC(4 mm×50 mm),以100 mmol·L^(-1) NaOH为流动相A、水为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测器为电导检测器,柱温30℃,进样量20μL。结果各已知杂质及杂质与主成分之间分离度均大于1.5,主成分与强制破坏产生的降解产物分离度良好;各杂质在检测质量浓度范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率在93.48%~100.30%;定量限和检测限均符合要求。结论本方法准确度高,重复性良好,灵敏度高,适用于伊班膦酸钠原料药中有关物质的检查。

抑制电导离子色谱法测定奶酪中硫氰酸根的不确定度评定

目的:对采用抑制电导离子色谱法测定奶酪中硫氰酸根含量的不确定度进行评定。方法:用抑制电导离子色谱法对奶酪中硫氰酸根的含量进行测定并建立数学模型。分析了试验过程中所引入不确定度的来源,通过对各不确定度分量计算合成不确定度。结果:硫氰酸根的测定结果为(10.2±0.56)mg/kg,k=2,p=95%。结论:测量过程中的不确定度主要来自测试供试液中硫氰酸根浓度,样品回收率和重复性试验次之。

离子抑制色谱法测定醋酸曲普瑞林注射液中醋酸的含量

目的:利用离子抑制色谱法测定醋酸曲普瑞林注射液中醋酸的含量。方法:采用Rezex ROAOrganic Acid H^+(7.8 mm×300 mm)色谱柱,以0.002 5 mol·L^(-1)硫酸为流动相,流速0.5 m L·min^(-1),柱温45℃,检测波长210 nm,醋酸的含量按外标法以峰面积计算。结果:醋酸的检测限为78.89 ng·m L^(-1),定量限为197.2 ng·m L^(-1);醋酸质量浓度在0.394 4～78.89 g·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率(n=9)为98.69%,RSD为0.51%;3批醋酸曲普瑞林注射液中醋酸含量分别为23.99、22.38和22.96 g·m L^(-1)。结论:本方法环保、简便,准确度及精密度良好,适用于醋酸曲普瑞林注射液中醋酸的定量分析。

非抑制型电导检测离子交换色谱法的淋洗液

分别对非抑制型电导检测阴离子交换色谱法和阳离子交换色谱法的淋洗液进行了综述，引用文献６４篇。

抑制型离子色谱法同时测定天然水中多种微量阴离子的应用研究

基于离子色谱电导法、采用电化学自动再生抑制器,NaHCO3(6mmol/L)-Na2CO3(4mmol/L)溶液作淋洗液,对水中F-、Cl-、NO-2、PO3-3和SO2-4七种离子进行了有效的分离和同时测定.4,Br-、NO-另外,也考察了NaHCO3-Na2CO3淋洗液的pH、浓度和流速对各阴离子保留时间的影响.本方法与常规的离子色谱法相比较,具有分析系统稳定快、节省试剂、灵敏度高的优点.

利用谱睿(Pre)技术超大体积进样抑制型电导离子色谱法检测超纯水中ng/L级阴离子

利用谱睿（Pre）自动样品前处理技术,10 mL超大体积进样,对超纯水样品进行在线预浓缩,检测了电厂水中ng/L级的超痕量阴离子。选择的离子色谱条件为：高容量氢氧化物选择性IonPac AS18阴离子交换色谱柱,淋洗液发生装置在线产生氢氧化钾进行梯度淋洗,抑制型电导检测。该方法选用的自动在线水纯化装置CIRA可以将电导池流出的＂废液＂进行在线纯化,纯化后的高纯去离子水作为载体将十通阀上大定量环中的样品冲入到六通阀上的超低压浓缩柱上,最后运用阀切换技术实现进样。在提供稳定的系统空白的同时,该方法还具备自动化程度高、操作简单、重现性好、灵敏度高、系统稳定、节约时间、成本低廉等多方面特点。方法参数为：对于电厂水样品,常见阴离子的检出限（s/N=3）均低于2 ng/L,线性相关系数均大于0.999,方法精密度（RSD,n=10）为1.151%~3.347%。经中、日、韩、泰、美等多个实验室共同验证,该方法可靠实用,可以应用于火电厂和核电厂超纯水中阴离子的检测。

抑制型离子色谱法测定白酒中的F^-、CI^-、NO_2^-、H_2PO_4^-、NO_3^-

用抑制型离子色谱法测定白酒中的F^-、cl^-、NO_2^-、H_2PO_4^-、NO_3^-。流动相为4mmoL/L Na_2CO_3-3mmoL/L NaHCO_3混合溶液,流速为1.5mL/min,进样量为0.5mL,在最佳色谱条件下,5种无机阴离子10min内实现基线分离。F^-、cl^-、NO_2^-、H_2PO_4^-、NO_3^-的检出限分别为0.008、0.012、0.030、0.068、0.077mg/L。测定结果的相对标准偏差分别为1.86％、1.30％、2.06％、1.82％、1.50％,回收率分别为108.0％、94.0％、101.0％、98.7％、94.4％。

酒石酸、酒石酸-乙二胺流动相的非抑制型离子色谱法测定碱金属和碱土金属离子

用非抑制型离子色谱法测定了碱金属和碱土金属离子 .以酒石酸为流动相测定碱金属离子 ,以酒石酸 -乙二胺为流动相测定碱土金属离子 .研究了淋洗液浓度对保留值的影响 ,当淋洗液浓度增大时 ,保留值减小 .选择 6.0mmol/L酒石酸作流动相测定了 L i+、Na+、NH+4 、K+和 Rb+的检出限及线性范围 ,选择 4.0 mmol/L 酒石酸 -2 .0 mmol/L 乙二胺作流动相测定了 Mg2 +、Ca2 +、Sr2 +和 Ba2 +的检出限和线性范围 .方法用于雪样分析 。

有机酸淋洗液的非抑制型离子色谱法测定有机胺

研究了邻苯二甲酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸 3种有机酸分别做淋洗液的非抑制型离子色谱法分离测定甲胺、乙胺和正丙胺 3种有机胺 .3种有机酸做淋洗液均可将 3种物质分离开 ,且分离结果差异不大 .在淋洗液浓度相同的条件下 ,邻苯二甲酸做淋洗液测定的检出限较低 ,选择 3 .0 mmol/ L邻苯二甲酸做淋洗液测得了上述 3种物质的检出限和线性范围 ,并进行了叶面肥试样分析 ,3种物质的加标回收率在 97.0 %～ 98.1

反相离子对抑制色谱法分析聚酰亚胺树脂溶液单体成分

使用Ｃ１８反相液相色谱柱，以乙腈和水作为流动相，以甲基磺酸作为离子对试剂，并加入高氯酸钠以增强离子强度，采用等度洗脱，建立了单体反应物原位聚合型（ＰＭＲ型）的聚酰亚胺树脂溶液中单体成分分析的反相离子对抑制液相色谱法。并对树脂单体材料的纯度以及ＰＭＲ型树脂溶液中的单体及单体异构体成分进行了分析。

抑制型离子色谱法同时测定啤酒中有机酸与无机阴离子

研究了使用抑制型离子色谱法分析啤酒中11种有机酸和6种无机阴离子的方法.以氢氧化钾作单一淋洗液,采用浓度梯度法可同时对上述17种组分进行有效分离,方法具有良好重复性.

抑制型离子色谱法测定蔬菜中的NO_2^-和NO_3^-

用抑制型离子色谱法定量测定了NO2-和NO3-.两种阴离子在最佳色谱条件下,8 m in内达到基线分离.对于NO2-,检出限为0.002 mg/L,相对标准偏差为2.58%,线性范围0.2 mg/L^20 mg/L,相关系数0.999 6.对于NO3-,检出限为0.011 mg/L,相对标准偏差为2.01%,线性范围0.3 mg/L^30 mg/L,相关系数0.999 2.该法用于蔬菜中NO2-和NO3-的测定,结果良好.

抑制型离子色谱法检测牙膏中植酸钠含量

1研究背景 植酸钠，又名肌醇六磷酸钠，英文名称：phytic acid dodecasodium from rice,分子量为923．81，分子式为：C6H6O24P6Na12，CAS登录号14306—25—3，成白色吸湿性粉末状，易溶于水。植酸钠是一种重要的纯天然绿色添加剂，最显著的特征是与金属离子有极强的鳌合作用，较强的抗氧化性和护色性。