非抑制型离子色谱法测碳酸镧和碳酸镧咀嚼片中镧的含量

目的建立非抑制型离子色谱法测定碳酸镧和碳酸镧咀嚼片中镧的含量。方法采用离子色谱法,色谱柱为Thermo Dionex IonPac SCS1(4 mm×250 mm)交换柱和Dionex IonPac SCG1(4 mm×50 mm)保护柱,检测器为非抑制电导检测器,电导检测池温度为35℃,柱温为30℃,进样量为25μL,淋洗液为6 mmol·L^(-1)硝酸HNO_(3)溶液,流速为1.0 mL·min^(-1)。结果镧在10~80μg·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9994,检测限为0.15μg·mL^(-1),定量限为0.5μg·mL^(-1),方法精密度好,溶液室温24 h内稳定。回收率在99.0%~100.0%,RSD小于1.6%。结论本方法测定碳酸镧咀嚼片及其原料药中镧的含量,专属性强,结果准确可靠。

抑制电导离子色谱法测定奶酪中硫氰酸根的不确定度评定

目的:对采用抑制电导离子色谱法测定奶酪中硫氰酸根含量的不确定度进行评定。方法:用抑制电导离子色谱法对奶酪中硫氰酸根的含量进行测定并建立数学模型。分析了试验过程中所引入不确定度的来源,通过对各不确定度分量计算合成不确定度。结果:硫氰酸根的测定结果为(10.2±0.56)mg/kg,k=2,p=95%。结论:测量过程中的不确定度主要来自测试供试液中硫氰酸根浓度,样品回收率和重复性试验次之。

离子抑制色谱法测定琥乙红霉素含量及有关物质

目的 建立离子抑制色谱法测定琥乙红霉素原料的含量及有关物质的方法 ,并研究其影响因素。方法 采用ZorbaxSB C18色谱柱 ,以 0 0 2mol·L-1KH2 PO4 —乙腈 (4 5∶5 5 ,用氨试液调至 pH 6 8)为流动相 ,流速 1 2mL·min-1,检测波长 2 10nm ,柱温 (30± 0 5 )℃。结果 在选定固定相条件下 ,流动相对组分的洗脱和选择性影响最大 ,柱温次之 ,琥乙红霉素在乙腈中比较稳定。测定了有效主成分琥乙红霉素A的含量以及 7个有关物质的总含量。琥乙红霉素A的平均回收率为 99 45 % ,(RSD =2 2 4% ,n =5 )。

离子抑制色谱法测定消毒剂中的过氧乙酸和过氧化氢

采用离子抑制色谱法,用反相C18色谱柱,在不经过衍生的情况下,同时测定了过氧乙酸消毒剂中过氧乙酸(PAA)和过氧化氢(H2O2)的含量。该法以酸性磷酸盐为缓冲液,抑制PAA和乙酸的离解,增大了其保留因子,使组分间能得到很好的分离。利用磷酸盐缓冲溶液在210nm以下的紫外吸收强度比水低的特性,降低了基线噪声,提高了过氧化物测定的灵敏度。组分的检出限分别为3 0×10-7mol/L(PAA)和6 2×10-8mol/L(H2O2)(进样量100μL,相当于检出限为2 3ng(PAA)和2 1ng(H2O2))。

抑制性电导检测-离子色谱法快速测定水产品中的生物胺

目的建立抑制性电导检测-离子色谱法快速测定水产品中常见的几种生物胺。方法以甲基磺酸(MSA)为淋洗液通过梯度洗脱分离目标生物胺,采用Ionpac CS17(4 mm×250 mm)分析柱和电导检测器进行分析。进样体积为25μL,采用峰面积定量。通过比较不同的提取剂(TCA(三氯乙酸)、HCl O4、MSA)和提取方式(振荡、超声)的提取效果优化前处理方法。结果使用MSA超声提取效果较好,该方法测定生物胺的线性范围为0.02 mg^10.0 mg,检出限在0.5 mg/kg以下,加标回收率分别为85.2%~106.9%。结论该方法前处理简单快捷,结果灵敏、准确,适用于水产品中常见生物胺的快速检测。

有机酸的非抑制型离子排斥色谱法测定

研究了非抑制型离子排斥色谱分离测定7种有机酸（柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸）的方法。以Shim—pack SCR-102H柱为分离柱，选用对甲苯磺酸-乙腈为淋洗液，考察了淋洗液浓度、流速、pH、色谱柱温度及淋洗液中乙腈含量等条件对分离和测定的影响。通过实验确定最佳的色谱条件：2．0mmol／Lp-甲苯磺酸-乙腈（体积比91：9）为淋洗液，流速1．0mL／min，柱温50℃，pH2．8。该法对所测有机酸的检出限在0．06～1．05mg／L之间，相对标准偏差在3．3％以下（n=5），加标回收率在96％～101％之间，整个分析过程在11min内完成。

抑制型电导-离子色谱法测定水中无机阴离子

采用抑制型电导-离子色谱法测定生活饮用水、污水和地表水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-等7种无机阴离子,对清洁水样过滤后直接测定,浑浊样品离心后取上清液过滤测定。F-在0.100 mg/L^1.20 mg/L范围内、其余6种阴离子在1.00 mg/L^12.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.031 mg/L^0.47 mg/L,水样平行测定的RSD为0.9%~1.8%,加标回收率为82.6%~110%。

离子色谱法-抑制型电导检测城市污水中的高氯酸根

利用离子色谱法-抑制型电导检测了城市污水中的持久污染物高氯酸根,以IonPac AS20高容量强亲水阴离子交换柱分离,NaOH流动相等度淋洗,高氯酸根在12min内出峰。高氯酸根在0.01-50 mg/L内具有良好的线性,相关系数为0.9998,50μl进样时检出限可达到3μg/L。方法可用于多种城市污水中高氯酸根的监测,样品测定的标准相对偏差在0.60%-0.94%之间,加标回收率在97.3%-105.8%之间,具有较好的准确性和重现性。

非抑制电导检测离子色谱法测定硅藻培养液中硅酸根

采用戴安阴离子AS23(4 mm×250 mm)分析柱和AG23(4 mm×50 mm)保护柱、恒温电导检测器,建立了测定硅藻培养液中硅酸根(SiO32-)含量的非抑制电导检测离子色谱法。以4 mmol/L碳酸钠为淋洗液,淋洗液流速1.0 mL/min,进样体积100μL,采用峰高定量。该法测定SiO32-的线性范围为0～40 mg/L,检出限为0.017 mg/L,重复测定同一标样的相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%,峰面积和峰高的RSD分别为10.9%、4.8%。测定不同生长时期硅藻培养液中的SiO23-,样品的加标回收率为102%～120%。该法灵敏、准确、简便易行,适用于硅藻培养液中SiO32-的检测。

非抑制型电导检测离子交换色谱法的淋洗液

分别对非抑制型电导检测阴离子交换色谱法和阳离子交换色谱法的淋洗液进行了综述，引用文献６４篇。

利用谱睿(Pre)技术超大体积进样抑制型电导离子色谱法检测超纯水中ng/L级阴离子

利用谱睿（Pre）自动样品前处理技术,10 mL超大体积进样,对超纯水样品进行在线预浓缩,检测了电厂水中ng/L级的超痕量阴离子。选择的离子色谱条件为：高容量氢氧化物选择性IonPac AS18阴离子交换色谱柱,淋洗液发生装置在线产生氢氧化钾进行梯度淋洗,抑制型电导检测。该方法选用的自动在线水纯化装置CIRA可以将电导池流出的＂废液＂进行在线纯化,纯化后的高纯去离子水作为载体将十通阀上大定量环中的样品冲入到六通阀上的超低压浓缩柱上,最后运用阀切换技术实现进样。在提供稳定的系统空白的同时,该方法还具备自动化程度高、操作简单、重现性好、灵敏度高、系统稳定、节约时间、成本低廉等多方面特点。方法参数为：对于电厂水样品,常见阴离子的检出限（s/N=3）均低于2 ng/L,线性相关系数均大于0.999,方法精密度（RSD,n=10）为1.151%~3.347%。经中、日、韩、泰、美等多个实验室共同验证,该方法可靠实用,可以应用于火电厂和核电厂超纯水中阴离子的检测。

抑制型离子色谱法测定白酒中的F^-、CI^-、NO_2^-、H_2PO_4^-、NO_3^-

用抑制型离子色谱法测定白酒中的F^-、cl^-、NO_2^-、H_2PO_4^-、NO_3^-。流动相为4mmoL/L Na_2CO_3-3mmoL/L NaHCO_3混合溶液,流速为1.5mL/min,进样量为0.5mL,在最佳色谱条件下,5种无机阴离子10min内实现基线分离。F^-、cl^-、NO_2^-、H_2PO_4^-、NO_3^-的检出限分别为0.008、0.012、0.030、0.068、0.077mg/L。测定结果的相对标准偏差分别为1.86％、1.30％、2.06％、1.82％、1.50％,回收率分别为108.0％、94.0％、101.0％、98.7％、94.4％。

抑制型离子色谱法同时测定天然水中多种微量阴离子的应用研究

基于离子色谱电导法、采用电化学自动再生抑制器,NaHCO3(6mmol/L)-Na2CO3(4mmol/L)溶液作淋洗液,对水中F-、Cl-、NO-2、PO3-3和SO2-4七种离子进行了有效的分离和同时测定.4,Br-、NO-另外,也考察了NaHCO3-Na2CO3淋洗液的pH、浓度和流速对各阴离子保留时间的影响.本方法与常规的离子色谱法相比较,具有分析系统稳定快、节省试剂、灵敏度高的优点.

酒石酸、酒石酸-乙二胺流动相的非抑制型离子色谱法测定碱金属和碱土金属离子

用非抑制型离子色谱法测定了碱金属和碱土金属离子 .以酒石酸为流动相测定碱金属离子 ,以酒石酸 -乙二胺为流动相测定碱土金属离子 .研究了淋洗液浓度对保留值的影响 ,当淋洗液浓度增大时 ,保留值减小 .选择 6.0mmol/L酒石酸作流动相测定了 L i+、Na+、NH+4 、K+和 Rb+的检出限及线性范围 ,选择 4.0 mmol/L 酒石酸 -2 .0 mmol/L 乙二胺作流动相测定了 Mg2 +、Ca2 +、Sr2 +和 Ba2 +的检出限和线性范围 .方法用于雪样分析 。

非抑制电导检测离子色谱法测定海带中的微量碘

以 4 0mmol/L苯二甲酸钾作淋洗液 ,对采用非抑制离子色谱法测定海带中微量碘的方法进行了研究 ,证明该方法简便、快速、准确 ,平均回收率为 98 6%

有机酸淋洗液的非抑制型离子色谱法测定有机胺

研究了邻苯二甲酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸 3种有机酸分别做淋洗液的非抑制型离子色谱法分离测定甲胺、乙胺和正丙胺 3种有机胺 .3种有机酸做淋洗液均可将 3种物质分离开 ,且分离结果差异不大 .在淋洗液浓度相同的条件下 ,邻苯二甲酸做淋洗液测定的检出限较低 ,选择 3 .0 mmol/ L邻苯二甲酸做淋洗液测得了上述 3种物质的检出限和线性范围 ,并进行了叶面肥试样分析 ,3种物质的加标回收率在 97.0 %～ 98.1

抑制型离子色谱法同时测定啤酒中有机酸与无机阴离子

研究了使用抑制型离子色谱法分析啤酒中11种有机酸和6种无机阴离子的方法.以氢氧化钾作单一淋洗液,采用浓度梯度法可同时对上述17种组分进行有效分离,方法具有良好重复性.

反相离子对抑制色谱法分析聚酰亚胺树脂溶液单体成分

使用Ｃ１８反相液相色谱柱，以乙腈和水作为流动相，以甲基磺酸作为离子对试剂，并加入高氯酸钠以增强离子强度，采用等度洗脱，建立了单体反应物原位聚合型（ＰＭＲ型）的聚酰亚胺树脂溶液中单体成分分析的反相离子对抑制液相色谱法。并对树脂单体材料的纯度以及ＰＭＲ型树脂溶液中的单体及单体异构体成分进行了分析。