离子液体基磁性固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的合成色素

国家对合成色素使用量有严格限量标准,有效萃取和测定食品中合成色素对保障食品安全有重要意义。采用红外光谱、透射电镜和振动样品磁强计等对合成的聚合离子液体修饰的磁性纳米材料的结构、形貌和磁性进行了表征,将此磁性纳米材料作为磁性固相萃取(magnetic solid-phase extraction,MSPE)吸附剂,研究了其对4种合成色素(柠檬黄、日落黄、诱惑红和亮蓝)的萃取性能,结合MSPE与高效液相色谱技术,对影响萃取效率的吸附剂用量、吸附时间、解吸时间和盐的含量等参数进行了优化。研究结果表明:根据吸附剂对典型阴/阳离子型染料的吸附结果,推断4种合成色素的有效萃取归因于吸附剂与分析物之间存在的强静电引力以及π-π和疏水作用等多重作用;在吸附剂用量为10 mg、吸附时间为20 min、解吸剂为1 mL乙腈/盐酸(体积比9∶1)和解吸时间为10 s的优化萃取条件下,4种色素具有良好的线性(决定系数为0.9922~0.9975),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1~3μg/L和2.5~10μg/L;该方法能成功用于碳酸饮料健力宝和菠萝啤中合成色素的测定,3个质量浓度下(日落黄、诱惑红和亮蓝均为25、100、250μg/L,柠檬黄为50、200、500μg/L)的加标回收率为71.4%~113.0%,相对标准偏差小于10.9%(n=3)。本研究为食品中合成色素的分析提供了一种很有前景的样品前处理方法。

阳离子交换高效液相色谱法快速测定蔬菜中灭蝇胺的残留量

取10 g蔬菜样品,加入20 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合溶液,振荡提取20 min,加入6 g无水硫酸镁,振荡5 min,离心2 min,分取4 mL上清液,过活化好的氨基固相萃取柱,收集全部流出液。用2 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子,收集洗脱液并合并至上述流出液中。所得溶液于40℃氮吹至近干,用1.0 mL体积比65∶35的含0.2%(体积分数)乙酸的20 mmol·L^(-1)乙酸钠溶液和乙腈的混合溶液(流动相)复溶,涡旋1 min,过0.22μm滤膜,滤液供高效液相色谱仪分析。在ZORBAX 300-SCX强阳离子交换色谱柱上以流动相等度洗脱分离滤液中的目标物,外标法定量。结果显示,灭蝇胺的质量浓度在0.02~2.00 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.006 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.6%~90.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~9.0%。方法用于43批蔬菜样品的分析,灭蝇胺的检出率为28%,有3批豇豆中灭蝇胺的残留量超过GB 2763—2021规定的限量。

复合离子液体修饰硅胶嵌套海绵材料固相萃取-超高效液相色谱法测定环境水中黄曲霉毒素B1的含量

将功能化离子液体制备的复合离子液体用于修饰硅胶嵌套海绵材料,采用场发射扫描电子显微镜和傅里叶变换红外光谱仪对该复合材料的性能进行表征。将复合材料装填于一次性使用无菌注射器制备固相萃取柱,并考察了其吸附容量。水样经除杂、过滤后,取续滤液1.5 L,以3 mL·min^(-1)流量过上述制备好的固相萃取柱,用5 mL水淋洗,3 mL体积比1∶5的丙酮-2 mol·L^(-1)盐酸溶液的混合液洗脱,收集洗脱液,过0.45μm有机系滤膜,滤液按照色谱条件测定。以Eclipse Plus C18色谱柱作固定相,体积比68∶32的水和体积比1∶1的乙腈-甲醇溶液的混合溶液作流动相进行等度洗脱,荧光检测器测定黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量。结果显示:合成的复合材料中具有六圆环网状结构的海绵骨架和离子液体修饰的硅胶大颗粒物质相互嵌套,形成了类似于钢筋混凝土的结构,兼具离子液体的良好选择性和海绵的机械柔性;制备的固相萃取柱对AFB1的吸附容量为26.48 mg·g^(-1),显著高于文献报道的用于吸附黄曲霉毒素吸附材料的(0.460~4.289 mg·g^(-1));AFB1的质量浓度在0.1~40μg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,测定下限为0.2 ng·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.2%~95.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为6.9%~8.4%。

高效液相色谱法测定猪纤维蛋白原中枸橼酸离子含量

目的:建立定量测定生物制品猪纤维蛋白原中枸橼酸离子含量的高效液相色谱法,并进行方法学验证。方法:采用示差折光检测器和Agilent Hi-plex H色谱柱(7.7 mm×300 mm,8μm),以4 mmol/L硫酸溶液为流动相,柱温50℃,流速0.8 mL/min,进样量5μL进行色谱分析。结果:标准曲线的线性范围为5.01~15.04 mmol/L,线性相关系数r为0.9995;低、中、高3个浓度水平的平均回收率分别为104.0%、102.8%、97.6%,总平均回收率为101.5%(n=9),RSD为3.16%(n=9);中间精密度RSD为0.75%(n=12);耐用性比值为99.71%~100.49%。结论:该方法专属性强,准确度、精密度、耐用性良好,适用于猪纤维蛋白原中枸橼酸离子含量的检测。

高效液相色谱法测定水中阴离子表面活性剂的方法验证

高效液相色谱法是国家污水排放标准中推荐的阴离子表面活性剂测定方法,具有检测速度快、环境污染小等众多优势。文章对该方法的选择性、线性、检出限和定量限进行了验证,选择常见的市政污水管网LAS含量范围验证了该方法的精密度和正确度,并针对标准方法中未给定的质控要求,给出了自己判断和推荐。此方法验证实验在低中高3个浓度范围内的线性相关系数r值均为0.9998,直接测定的方法检出限和测定下限分别为0.009 mg/L和0.036 mg/L,实验室内相对标准偏差(RSD)范围为0.2%~1.2%,相对误差范围为-1.00%~0.92%,加标回收率范围为96.7%~103.8%,验证结果均满足标准要求。此方法适用于市政污水管网LAS含量大批量普查。

高效液相色谱法测定血管紧张素转化酶抑制剂的活性

建立了体外直接测定血管紧张素转化酶抑制剂活性的高效液相色谱分析方法。以马尿酰 组氨酰 亮氨酸为反应底物,血管紧张素转化酶为催化剂,反应所生成的马尿酸为测定指标,未加酶抑制剂的反应为空白对照。使用ZORBAXSB C18色谱柱(4 6mmi d ×150mm,填料粒径5μm),柱温25℃,流动相为乙腈 超纯水(体积比为25∶75,各含0 05%(体积分数)三氟乙酸及0 1%(体积分数)三乙胺),流速0 5mL/min,检测波长228nm。在马尿酸浓度为0 005～1 000mmol/L时,马尿酸浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0 9999),最小检测限为0 50μmol/L;该方法对马尿酸的回收率为99.48%～105.64%,相对标准偏差(RSD)为2.20%(n=6)。该方法可适用于血管紧张素转化酶抑制剂活性的体外测定,具有操作简便、精密度和准确性高的特点,为降血压药物的研制提供了方便可靠的检测手段。

离子对高效液相色谱法同时测定鱼类中四种喹诺酮类药物的残留

采用离子对高效液相色谱法同时测定了鱼类中4种喹诺酮类药物(FQS)的残留.检测条件为:采用Waters μBondapakTM C18柱,以11 mmol/L的四丁基溴化铵溶液-乙腈(体积比为94∶6)为流动相(用冰乙酸调pH为3.0,流速1.0 mL/min),柱温40 ℃;采用荧光检测器检测,激发波长280 nm,发射波长460 nm.测定结果表明,该方法对FQS的最低检测限为1 μg/kg,在6～100 μg/kg线性范围内,溶液含量与峰面积的相关系数达0.999 5以上.在高、中、低3种含量水平下对所测鱼组织中4种喹诺酮类药物进行回收率测定,结果为76% ～100% ,相对标准偏差小于7% .该法简便、准确,灵敏度高,符合痕量测定的要求.

反相离子对高效液相色谱法测定铁强化酱油中的乙二胺四乙酸铁钠

建立了用反相离子对高效液相色谱法分离和测定铁强化酱油中的铁营养强化剂乙二胺四乙酸铁钠（NaFeEDTA）的方法。样品经甲醇沉淀后，以Zorbax C8色谱柱（150mm×4．5mmi．d．，5μm）进行分离，以含12．5％甲醇、0．13％四丁基氢氧化铵（TBAOH）和0．052％甲酸的水溶液（pH3．5）作为流动相，流速为1．00mL／min，检测波长为254nm，整个分离过程在30min内完成。考察了NaFeEDTA在不同品牌酱油中的回收率，其中NaFeEDTA的添加量为0．50～4．00g／L时，其回收率为94．15％～101．5％。对NaFeEDTA添加量为2．00g／L的铁强化酱油样品重复测定5次，其峰面积的相对标准偏差为0．89％。NaFeEDTA标准溶液的最低检测限为0．03mg／L。本方法简单、快速、重现性好，可用于铁强化酱油中NaFeEDTA含量的检测。

离子液体均相液液微萃取-高效液相色谱法测定婴儿奶粉中5种三嗪类除草剂

建立了婴儿配方奶粉中三嗪类除草剂的均相液液微萃取-高效液相色谱分析方法。以离子液体为液液微萃取溶剂，Eclipse XDB-C18为色谱柱，乙腈和水为流动相梯度洗脱分离。详细研究了液液微萃取条件对实验结果的影响。在最优实验条件下，三嗪类除草剂的标准曲线呈良好的线性（ r≥0.9992），草净津、敌草净、特丁通、特丁津和异戊乙净的检出限分别是12.1、13.8、11.8、14.6和13.7μg／kg；婴儿配方奶粉中的加标回收率为92.2％～103.2％，相对标准偏差低于6％。该方法灵敏度高、操作简单，适用于奶粉样品中三嗪类除草剂残留的检测。

高效液相色谱钴离子催化化学发光抑制法测定茶叶中的茶氨酸

研究了用高效液相色谱分离、抑制化学发光测定茶叶中茶氨酸的分析方法。该法采用YWG C18(10μm,250mm×5 0mmi d )色谱柱,以0 01mol·L-1醋酸钠 醋酸缓冲液(pH5 5)为流动相,流速为0 8mL·min-1。对茶氨酸抑制Co2+催化鲁米诺(luminol)与过氧化氢(H2O2)化学发光反应的条件进行了优化:Co2+的质量浓度为2μg·L-1,鲁米诺浓度为0 25mmol·L-1,H2O2浓度为0 5mmol·L-1。在茶氨酸的质量浓度为0 2g·L-1～5 0g·L-1时,茶氨酸抑制化学发光产生负峰的相对峰面积Y(将实际峰面积缩小至万分之一)与其质量浓度X(kg·L-1)的线性回归方程为Y=33862X+1 0605(r=0 9983),茶氨酸的平均回收率为97 82%(n=4),相对标准偏差(RSD)为2 16%(n=5)。该法操作简便、快速、准确。

离子对高效液相色谱法测定人血浆中氢氯噻嗪浓度及药动学

目的：建立离子对高效液相色谱法测定人血浆中的氢氯噻嗪（HCTZ）浓度，研究人体的药动学。方法：采用C18柱，以乙腈-0．15％辛磺酸钠（17：83）为流动相，紫外检测波长272nm。血浆样品用甲基叔丁基醚提取吹干浓缩后进样。对10名健康志愿者口服氢氯噻嗪片25mg后不同时间的血药浓度进行测定。结果：平均回收率大于95．0％，日间和日内RSD小于15．0％，血浆最低检测限3.8μg·L^-1，线性范围3．8～380．0μg·L^-1。主要药动学参数t1／2、Cmax、tmax、AUC0-36、AUC0-∞分别为：（9．6±2．6）h，（156、1±60．9）μg·L^-1，（1．4±0．4）h，（1236.3±346．9）μg·h·L^-1，（1347.3±327．8）μg·h·L^-1。结论：方法能满足HCTZ血药浓度监测和药动学研究的需要。

建立离子对高效液相色谱法检测小鼠血浆中粉防己碱浓度的方法

目的建立高效液相色谱法检测小鼠血浆粉防己碱浓度的方法。方法用反相色谱柱,在室温条件下,流量为0 .7 mL·min-1,紫外检测波长为230 nm。内标为盐酸小檗胺,样品用乙醚萃取。结果在所建立的HPLC条件下,粉防己碱(TET)血浆线性浓度范围是50-2000ng.mL-1(γ=0.9991)。TET的最低检测浓度为10 ng·mL-1(S/N=3)。日内、日间精密度结果提示,各浓度组的变异系数分别小于3.25％,9.70％。结论离子对HPLC测定粉防己碱血浆浓度的方法精密、准确及重现性好。

反相离子对高效液相色谱法测定微量碘的研究

建立了一种反相离子对高效液相色谱测定微量碘的新方法。采用WatersSpherisorbODS2(5μm ,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱 ,以甲醇 -水 (体积比为30∶70)作为流动相 ,四丁基溴化铵 (TBA·Br)作离子对试剂 ,流速为1.0mL/min,在223nm处检测 ,将I- 与在紫外区有吸收的共存离子完全分离。I- 的质量浓度在0.20～180μg/mL范围内 ,峰面积Y与质量浓度X(μg/mL)呈良好的线性关系 ,r=0.9997 ,I -的检出限为53.2μg/L。该方法已用于海水和海带、紫菜等食品中碘含量的测定 ,加标回收率为98%～101 % ,相对标准偏差为1.04 %～3.01 %。

反相离子对高效液相色谱法测定SD大鼠血浆中河豚毒素的含量

建立了大鼠血浆中河豚毒素（TTX）反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加水涡漩，再加沉淀剂V（乙腈）：V（含0．5％HAc的甲醇液）=3：1），旋涡离心后取上清液进样测定。色谱柱为AgilentZorbaxsBC18柱（150mm×4．6mm×5μm）；流动相为10％ACN-90％的8mmo/L庚烷磺酸钠与0．005％TFA混合溶液，配好后调到pH5．0；紫外检测波长196nm；流速1．0mL／min；柱温为室温。本方法TTX标准品检出限为1．055mg／L，血浆中TTX的检出限为0．1055mg／L。血浆中TTX的线性范围为21．1～211mg／L，r=0．9989。日内和日间精密度RSD均小于3％。本方该法准确、专属性强，适用于血浆中TTX的浓度测定。

离子液体萃取-高效液相色谱法测定食品接触材料中6种芳香胺的迁移量

提出了用高效液相色谱法测定食品接触材料中4,4'-二氨基二苯基甲烷、2,4-二甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺、4-氨基联苯、3,3'-二氯联苯胺、4-氨基偶氮苯等6种芳香胺迁移量的测定方法。向样品的水浸泡液或乙酸(3+97)溶液浸泡液25.0 mL中加入离子液体[C_6mim][PF_6]0.652 3 g作为萃取剂,用磷酸盐缓冲溶液或氨水调至pH 8,加入氯化钠1.25 g,涡旋振荡萃取5 min,随后再离心5 min,下层离子液体相供高效液相色谱分析。用Diamonsil C_(18)色谱柱作固定相,流动相为水和乙腈混合溶液,于波长235 nm处进行检测。6种芳香胺的线性范围为0.02~2.0 mg·L^(-1),检出限(3S/N)在4.0~10.0μg·L^(-1)之间。方法用于尼龙勺样品分析,并以此为基体进行加标回收试验,测得回收率在91.6%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.4%~8.8%之间。

反相离子对-高效液相色谱法测定河豚毒素

目的 :建立了反相离子对 -高效液相色谱法测定河豚毒素含量的方法。方法 :选用 SHIMADZU ODS色谱柱 (15 0× 6 mm5 μm) ,以 0 .2 % (v/v)醋酸液为流动相 ,流速为 1.2 m L/m in,检测波长为 2 30 nm。结果 :河豚毒素线性范围 2 0～ 10 0 μg/m L,r= 0 .996 0 (n=5 ) ;回收率为 93.32 % ,RSD=5 .41% (n=5 ) ;日内精密度为 6 .10 % ,日间精密度为 7.42 % (n=5 ) :最低检测限5 0 ng。结论 :方法准确、快速、简便 。

高效液相色谱法快速测定降血压肽的血管紧张素转换酶抑制活性

建立了体外快速测定降血压肽的血管紧张素转换酶抑制活性的高效液相色谱分析方法。以马尿酰组氨酰亮氨酸(HHL)为反应底物,血管紧张素转换酶(ACE)为催化剂,反应所生成的马尿酸为测定指标,未加酶抑制剂的反应为空白对照。使用Symmetry C18分析型色谱柱(5μm 3.9×150 mm,),柱温25℃,流动相A为乙腈(含0.05%三氟乙酸),流动相B为超纯水(含0.05%三氟乙酸),采用梯度洗脱方式,流速0.8 mL/min,检测波长228 nm。在马尿酸浓度为12.5～200μg/mL时,马尿酸浓度与其峰面积呈良好的线性关系(R^2=0.9999);该方法具有良好的准确性和重现性,对马尿酸的回收率为93.23%～100.25%。高效液相色谱法和紫外比色法对血管紧张素转换酶抑制活性无显善差异(P>0.05)。结果显示,高效液相色谱法具有检测快速、操作简便、灵敏度高等优点,为降血压产品的研制提供了简便可靠的检测手段。

反相离子对高效液相色谱法测定黄柏及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量

目的:探讨应用反相离子对高效液相色谱法测定黄柏药材(Phellodendron chinense Schneid.)及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.方法:采用反相离子对高效液相色谱法并进行方法学考察,色谱条件:Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈∶25 mmol/L磷酸二氢钠∶25 mmol/L十二烷基硫酸钠(2∶1∶1);流速1.0 ml/min;检测波长345 nm;柱温25℃.黄柏药材及其颗粒剂以盐酸甲醇溶液(1∶100)提取.结果:小檗碱和巴马汀色谱峰的理论塔板数分别为14 906和14 847,分离度分别为2.33和2.86,拖尾因子分别为1.09和1.06,符合定量分析的要求.回归方程分别为Y=698 278X-3 846, r=1.000和Y=536 632X-7 738, r=0.999 9,线性范围分别在40～500 ng和20～250 ng之间.方法学考察结果表明,小檗碱和巴马汀低、中、高3个进样量的日内精密度和日间精密度的RSD均小于2.5%和1.5%,48 h内稳定性试验的RSD分别为0.66%和0.70%,重现性试验的RSD分别为0.11%和0.12%(n=5),最低检测限分别为2.0 ng和1.0 ng,加样回收率结果分别为100.4%,RSD＝0.12%(n=3)和99.80%,RSD＝0.22%(n=3).测定3批黄柏药材和5批黄柏颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.结论:该方法简便可行,结果可靠,能够用于黄柏药材及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀含量测定的研究.

系列长链烷基萘磺酸钠的反相离子对高效液相色谱法的研究

对一系列长链烷基萘磺酸钠 ,包括己基萘磺酸钠、辛基萘磺酸钠、癸基萘磺酸钠、十二烷基萘磺酸钠、双己基萘磺酸钠和双辛基萘磺酸钠 ,通过电喷雾质谱及反相离子对高效液相色谱对这些化合物进行了表征 ,并得到了最佳液相色谱分离条件。在最佳分离条件下 ,利用这些数据分析了 3种混合烷基萘磺酸盐工业品中的主要成分。

以离子液体作流动相添加剂的高效液相色谱法测定复方苦参注射液中4种生物碱

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF4)作为流动相添加剂建立了同时测定复方苦参注射液中4种主要生物碱的HPLC分析方法。以Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,甲醇-0.1%磷酸水溶液(含2.2×10-4mol/L[BMIM]BF4)(5∶95,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,在205 nm下检测。结果表明,苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱以及氧化苦参碱的质量浓度分别在25.8～155.0 mg/L,40.0～240.0 mg/L,21.7～130.0 mg/L和37.5～225.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,平均回收率(n=9)在96.2%和98.9%之间。离子液体的加入能明显改善C18柱分离生物碱的色谱峰形并提高分离度。本法简便、快速、重复性好,可用于复方苦参注射液中生物碱的分离与测定。