固相萃取-离子排斥色谱法测定爽身粉中硼酸和硼酸盐的含量

创建了固相萃取-离子排斥色谱法测定爽身粉中硼酸和硼酸盐的方法。样品纯水提取,过OnGuard II RP固相萃取小柱净化,以IonPac ICE-borate离子排斥柱为色谱柱,淋洗液为2.5 mmol/L甲基磺酸-60 mmol/L甘露醇,25 mmol/L四甲基氢氧化铵-15 mmol/L甘露醇为抑制器再生液,抑制型电导检测器检测。结果表明,硼酸在1~200μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)为1.0000,检出限为32.7 mg/kg,定量限为62.9 mg/kg,均低于标准规定检出限和定量限。加标回收率为95.6%~104.0%,相对标准偏差(n=6)为0.60%~1.68%。该方法专属性强,重现性好,准确度高,可满足爽身粉产品中硼酸和硼酸盐的检测需求。

离子排斥色谱法测定黄酒中的13种有机酸

建立了离子排斥色谱法（ ion-exclusion chromatography，IEC）测定黄酒中有机酸含量的分析方法。使用Waters 离子排斥色谱柱（300 mm×7.8 mm，7μm），流动相为 H 2 SO 4溶液（ A）与乙腈（ B）的混合溶液（体积比为98：2），线性梯度程序：0～40 min，流动相 A 的浓度由0.01 mol / L 上升到0.02 mol / L；40～50 min，流动相 A 的浓度为0.01 mol / L ；流速为0.5 mL / min，柱温50℃，进样量10μL，检测波长210 nm。结果表明，该方法可在30 min内实现草酸、马来酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、琥珀酸、乳酸、富马酸、乙酸、丙酸、异丁酸和丁酸的完全分离与定量，13种有机酸在0.001～1.000 g / L 范围内线性关系良好，回归方程的线性相关系数在0.9997以上。黄酒中13种有机酸的加标回收率为93.4％～103.8％，相对标准偏差为0.1％～1.5％（n =5）。该方法简单快捷、准确、重复性好，可用于黄酒中有机酸的测定。

测定啤酒和白葡萄酒中有机酸的离子排斥色谱法

研究了离子排斥色谱法分离测定啤酒和白葡萄酒中有机酸 ;选用常见的盐酸溶液作淋洗液 ,以四丁基氢氧化铵为再生液 ,考察了淋洗液浓度、流量等因素对分离和测定的影响 ,对啤酒和白葡萄酒中常见有机酸在阴离子排斥色谱柱上的保留行为进行了系统的研究 ;通过试验确定最佳的色谱条件为盐酸浓度1.10mmol/L ,流量0.80mL/min;四丁基氢氧化铵浓度5.0mmol/L ,流量1.10mL/min ;并在该条件下 。

离子排斥色谱法测定生脉注射液中的有机酸

1引言 生脉注射液是由红参、麦冬和五味子3种药材经提取后制成的灭菌水溶液,为国家中药保护品种,具有益气养阴,复脉固脱的功效。前期的分析实验表明,生脉注射液中含有有机酸类成分。根据生脉注射液的生产工艺和3种药材的的化学成分研究报道,分析生脉注射液中的有机酸主要来源于五味子。五味子含有柠檬酸、苹果酸、琥珀酸等多种有机酸成分。目前,有机酸的分析方法有气相色谱法[1]、高效液相色谱法[2]、毛细管电泳法[3]及离子色谱法[4]。

离子排斥色谱法测定酸奶中的有机酸

采用离子排斥色谱法分离测定了酸奶中有机酸的含量，考察了流动相组成、流速、柱温对分离检测的影响．6种有机酸的检测限为3．7～24．4mg／L，各组分回收率为90％～110％．主要存在的有机酸为柠檬酸和乳酸．

直接电导检测-离子排斥色谱法测定芳香族羧酸

研究了直接电导检测-离子排斥色谱法分离测定芳香族羧酸(邻苯二甲酸、水杨酸、苯乙酸、对羟基苯甲酸、苯甲酸和邻甲苯甲酸)。以Shim-packSCR-102H色谱柱为分离柱,H2SO4为流动相,考察了流动相浓度、色谱柱温度、流速对分离和测定芳香族羧酸的影响,确定最佳色谱条件为:0.08mmol/LH2SO4作为流动相,柱温45℃,流速1.2mL/min。所测芳香族羧酸的检出限为0.07～0.98mg/L;相对标准偏差在2.6%以下(n=5);回收率为95.8%～100.1%。本方法用于酱油样品的分析,得到满意结果。

离子排斥色谱法测定苹果醋中的有机酸

采用离子排斥色谱法分离测定了苹果醋中有机酸的含量,考察了流动相组成、流速、柱温对分离检测的影响。6种有机酸的检测限在9.17mg/L～78.0mg/L之间,各组分回收率除草酸外均在90%～110%之间。主要存在的有机酸为柠檬酸、DL-苹果酸、琥珀酸和乙酸。

有机酸的非抑制型离子排斥色谱法测定

研究了非抑制型离子排斥色谱分离测定7种有机酸（柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸）的方法。以Shim—pack SCR-102H柱为分离柱，选用对甲苯磺酸-乙腈为淋洗液，考察了淋洗液浓度、流速、pH、色谱柱温度及淋洗液中乙腈含量等条件对分离和测定的影响。通过实验确定最佳的色谱条件：2．0mmol／Lp-甲苯磺酸-乙腈（体积比91：9）为淋洗液，流速1．0mL／min，柱温50℃，pH2．8。该法对所测有机酸的检出限在0．06～1．05mg／L之间，相对标准偏差在3．3％以下（n=5），加标回收率在96％～101％之间，整个分析过程在11min内完成。

离子排斥色谱法测定化妆品中硼酸

化妆品试样经水提取,采用离子排斥色谱法测定化妆品中硼酸的含量。以IonPac ICEBorate(250mm×9mm,7.5μm)排斥色谱柱为离子交换柱,以3mmol·L^(-1)甲烷磺酸(MSA)-60mmol·L^(-1)甘露醇混合溶液为淋洗液,采用非抑制电导器检测。硼酸在0.12～20.0mg·L^(-1)范围内呈线性范围,方法的检出限(3s)为0.85mg·kg^(-1)。方法用于化妆品试样中硼酸的测定,平均加标回收率在93.2%～103.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%～5.9%之间。

离子排斥色谱法测定焦麦芽中的丙烯酰胺

目的用离子排斥色谱法检测焦麦芽中可能存在的丙烯酰胺。方法以水提取焦麦芽中的丙烯酰胺,固相萃取柱净化浓缩,离子排斥色谱分离,紫外检测器测定其含量。色谱条件为Shimadzu SCR-102H柱（300 mm×7.8 mm,7μm）;流动相为0.01 mol·L^-1H2SO4-乙腈（70：30）;检测波长195 nm;流速0.6 ml·min^-1。结果丙烯酰胺0.02-5.00 mg·L^-1与峰面积线性良好（r=0.9996）;检出限0.02 mg·L^-1,RSD=3.97%,平均回收率96.0%。结论所建方法简单、可靠,可用于炮制中药材中丙烯酰胺的检出。

离子排斥色谱法测定大青叶中有机酸的含量

目的:用非抑制型电导检测离子排斥色谱法分离测定大青叶中有机酸的含量。方法:以2.2 mmol/L对甲苯磺酸为流动相,流量为0.6 mg/mL,柱温40℃。结果:大青叶中顺丁烯二酸、柠檬酸、DL-苹果酸、琥珀酸和反丁烯二酸5种有机酸的含量分别为8.04×103、3.32×104、3.00×104、506.42、389.84 mg/kg。结论:该方法快速、简便。

非抑制型电导检测离子排斥色谱法测定江西白酒中的有机酸

建立了非抑制型电导检测离子排斥色谱法分离并测定6种有机酸(草酸、酒石酸、苹果酸、甲酸、琥珀酸、乙酸)的方法。以Ion Pac ICE-AS6色谱柱为分离柱,选用背景较低的稀苯甲酸溶液为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、色谱柱温度对分离和测定有机酸的影响。通过实验确定最佳的色谱条件为:1.0mmol/L苯甲酸溶液作为淋洗液,流速0.45ml/min,柱温35℃。所测有机酸的检测限为0.0341～0.9045mg/L,相对标准偏差在0.13%～5.12%之间(n=5),回收率为90.75%～108.5%,方法具有较好的准确度和精密度。该法用于江西5个不同生产厂家23个白酒样品中有机酸的测定,结果令人满意。

非抑制型电导检测离子排斥色谱法分析有机酸

本文以对甲苯磺酸加硼酸作为淋洗液,采用非抑制型电导检测,研究了离子排斥色谱法分离和检测苹果酸、抗坏血酸、乳酸、琥珀酸、甲酸、乙酸、丙酸等有机酸的色谱条件,并进行了实际样品的分析。

直接电导检测离子排斥色谱法测定C_1～C_6脂肪族有机酸

建立了直接电导检测离子排斥色谱分离测定C1-C6脂肪族有机酸（甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸）的方法。以Shim-pack SCR-102H色谱柱为分离柱,选用p-甲苯磺酸水溶液为流动相,考察了流动相中p-甲苯磺酸的浓度、流速、pH、色谱柱温度对分离和测定脂肪族有机酸的影响,确定了最佳的色谱条件为：0.2mmol/Lp-甲苯磺酸水溶液作为流动相,流速1.2mL/min,柱温45℃。所测有机酸的检测限为0.03-0.99mg/L,相对标准偏差在2.3%以下（n=5）,回收率为91.2%-105.6%,整个分析过程在28min内完成。该法用于白酒样品的分析,结果令人满意。

离子排斥色谱法分析有机酸的新进展

离子排斥色谱法(IEC)是分析有机酸的有效方法。对IEC法分析有机酸的原理及其近年在固定相、淋洗液、检测器和应用方面的进展作了系统综述,并探讨了其发展方向。

离子排斥液相色谱法测定食品中木糖醇的含量

本实验建立了离子排斥高效液相色谱测定各类食品中木糖醇含量的方法。样品用水提取,含油样品加入正己烷除去油脂;以离子排斥机理的Sugar-PakTM1为分离柱,柱温90℃,超纯水做流动相,示差折光检测器进行检测。结果表明:糕点中木糖醇的平均回收率为97.0%,RSD为4.3%;果汁中木糖醇的平均回收率为100.1%,RSD为2.4%,检出限为50mg/L。该方法具有操作简便、检测准确的特点,适合于各类食品中木糖醇的常规测定。

同时测定水中阴、阳离子的单柱阴离子排斥-阳离子交换色谱法

采用单柱离子色谱系统和电导检测的方法,以丙二酸为淋洗液,同时有效地分离、检测了溶液中SO42-、Cl -、NO3-、F -、Na +、NH4+ 、K +、Mg2 +、Ca2 +9种离子。研究了丙二酸浓度和流速对各离子保留时间及电导检测行为的影响。该法用于目前市售饮用水中的阴阳离子分析 。

直接电导检测-离子排斥色谱法测定碳酸氢根

发展了直接电导检测一离子排斥色谱测定碳酸氢根的方法。以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,选用对羟基苯甲酸为淋洗液。考察了淋洗液浓度、流速、色谱柱温度对碳酸氢根保留时间的影响。确定最佳色谱条件为:以0.1 mmol/L对羟基苯甲酸为淋洗液,流速1.0 mL/min,色谱柱温度40℃。在此条件下,碳酸氢根的保留时间在12 min之内,检出限(SIN=3)为0.8 mg/L,连续5次测定峰面积的相对标准偏差为0.4%。将方法应用于可乐样品的分析,加标回收率为96.5%。

离子排斥色谱法检测污泥中的挥发性脂肪酸(VFA)

挥发性有机酸(VFA)是污水处理厂污泥消化过程中的主要产物。传统的方法只能测定样品中VFA的总含量而不能测出单种酸(如乙酸)的含量。本方法将离子色谱技术应用于污泥中VFA组分的分别测定中,通过实际的样品测定和加标回收率、精密度、CV和等一系列质控检验和污水中的高浓度干扰阴离子的干扰性影响检验证明,离子色谱技术能够很好地应用于测定污泥消化过程中的VFA成分测定,能够为工艺运行提供更好的指示性参数。