药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱-电导/紫外检测研究

目的:建立药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的离子色谱-抑制电导(IC-CD)检测法和高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法。搭建在线膜抑制系统,结合LC-MS/MS技术进行结构确证,为药用辅料乳糖的前置风险控制提供新的策略。方法:IC-CD检测法和HPLC-UV检测法均采用高容量阴离子交换柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×250 mm)和保护柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×50 mm)。IC-CD检测法流动相为氢氧化钾溶液,梯度洗脱,抑制型电导检测器的电导池温度为30℃;HPLC-UV检测法流动相为5 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液,检测波长为210 nm;两种方法的流速均为1.0 mL·min^(-1),柱温均为30℃,进样量均为25μL。结果:两种方法测定亚硝酸根在0.03~10μg·mL^(-1)范围内、硝酸根在0.02~200μg·mL^(-1)范围内线性关系均为良好(r>0.999);亚硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.75 ng,硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.50 ng;回收率在84.00%~100.70%之间;进样精密度RSD(n=6)在0.27%~1.33%之间;均满足检验需求。结论:两种方法均具有灵敏度高、专属性强、分离度好、前处理简单的优势,可表征药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的含量,也为其他药用辅料前置风险研究提供新的思路和参考。

白酒中乳酸的离子排斥色谱-直接电导检测分析

建立用直接电导检测的离子排斥色谱分离测定乳酸的方法。以Shim-pack SCR-102H色谱柱为分离柱,用对p-甲苯磺酸为流动相,考察流动相浓度、色谱柱温度及流速对分离和测定乳酸的影响。最佳色谱条件为以2.0mmol/L p-甲苯磺酸为流动相、流速1.0mL/min、柱温50℃。在此条件下,乳酸的保留时间约为8min,其他有机酸(甲酸、乙酸、柠檬酸和苹果酸)不干扰测定。乳酸的检出限为0.36mg/L,工作曲线的线性范围是1.0～100.0mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)为0.9%。将方法应用于测定白酒中的乳酸,加标回收率为95.8%～98.5%。

离子色谱-电导检测法快速测定乳与乳制品中硫氰酸根含量的研究

目的建立一种离子色谱-电导检测法快速测定乳与乳制品中硫氰酸根含量的方法。方法样品经水和甲醇震荡提取、离心后上清液用滤膜过滤后,AS16分离柱分离,由35 mmol/L氢氧化钾溶液等度洗脱,用电导检测器检测,外标法定量。结果方法的线性范围为0.02~20μg/m L,R=0.9990,检出限为0.1 mg/kg,相对标准偏差为0.89%~3.31%,回收率范围为96%~105%。结论该离子色谱法快速、准确、精密度高,适用于乳与乳制品中硫氰酸根的批量检测。

离子色谱-直接电导法在盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留检测中的应用

目的:探讨离子色谱-直接电导法在盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留检测中的应用。方法:将盐酸二甲双胍用水溶解,进样,以甲磺酸水溶液作为淋洗液,以色谱柱进行分离处理,采用电导检测器与阳离子抑制器进行检测,分析结果。结果:在0.1～10.0μg/m L范围内,二甲胺线性关系理想,平均回收率97.6%～99.6%,RSD<3%。结论:离子色谱-直接电导法在盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留检测中的应用无论是精密度,还是回收率,都能够满足实验要求。

离子色谱/直接电导法测定利格列汀药物中三氟乙酸残留

建立了离子色谱/直接电导法测定利格列汀药物中三氟乙酸残留的方法。利格列汀药物经二氯甲烷溶解后加水进行萃取,水相过滤膜后直接进样。采用EGⅢ在线发生20 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,以Ionpac AS11-HC（4 mm×25 cm）色谱柱及Ionpac AG11-HC（4 mm×5 cm）保护柱进行分离,流速为1.2 m L/min,ASRS 500-4 mm阴离子抑制器和电导检测器抑制并直接检测,抑制电流60 m A,柱温30℃,进样体积25μL。结果表明,三氟乙酸与碳酸根离子及其他成分的分离度良好,三氟乙酸在0.848～6.46μg/m L范围内线性关系良好（r=0.999 4）,检出限（LOD）为0.031 8μg/m L,定量下限（LOQ）为0.106μg/m L。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于利格列汀药物中三氟乙酸残留的检测。

离子色谱-直接电导法测定坎地沙坦酯中叠氮化钠和四丁基溴化铵残留

目的:建立离子色谱-直接电导法测定坎地沙坦酯中叠氮化钠和四丁基溴化铵残留。方法:坎地沙坦酯经二氯甲烷溶解后加水进行萃取,水相经C18固相萃取小柱萃取后直接进样。采用氢氧化钾溶液为淋洗液进行梯度洗脱,以Ionpac AS18(4 mm×250 mm)色谱柱及相应的Ionpac AG18(4 mm×50 mm)保护柱进行分离,流速为1.0 mL·min^-1,ASRS 500-4 mm阴离子抑制器和电导检测器抑制并直接检测,抑制电流99 mA,柱温35℃,进样体积200μL。结果:叠氮根离子、溴离子与其他成分的分离度良好,叠氮根质量浓度在2.33~932 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),检测下限(S/N=3)为0.699 ng·mL^-1,定量下限(S/N=10)为2.33 ng·mL^-1;溴离子质量浓度在4.8~240 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),检测下限(S/N=3)为1.44 ng·mL^-1,定量下限(S/N=10)为4.8 ng·mL^-1。共进行9批样品检测,其中4批样品含有叠氮化钠或四丁基溴化铵。结论:本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于坎地沙坦酯中叠氮化钠和四丁基溴化铵残留的检测。

两种测定盐酸伊立替康脂质体注射液中蔗糖八硫酸酯定量法的比较

采用高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)和高压离子色谱-电导检测器(HPIC-CD)对盐酸伊立替康脂质体注射液中蔗糖八硫酸酯进行含量测定并比较,为脂质体制剂提供科学有效的分析方法。HPLC-RID法:采用Kromasil 100-5-NH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.8 mol·L-1硫酸铵溶液(pH 3.5)-乙腈(83∶17)为流动相,柱温30℃,检测器温度30℃,流速1.0 mL·min-1。HPIC-CD法:采用Dionex InPacTMAS11-HC阴离子交换柱(250 mm×4 mm,9μm),流速1.5 mL·min-1,柱温30℃,检测器温度35℃,淋洗液30 mmol·L-1氢氧化钠溶液。结果表明HPLCRID法和HPIC-CD法的专属性、检测限、定量限、线性、精密度、准确度、稳定性以及耐用性验证均符合要求。两种方法均可准确测定盐酸伊立替康脂质体注射液中蔗糖八硫酸酯的含量,经过独立样本T-检验表明两种方法测得结果无显著性差异。与HPLC-RID法相比,HPIC-CD法具有专属性强、灵敏度高、分析速度快、操作简便、成本低、环保等优点。