单柱阴离子排斥-阳离子交换色谱法同时测定市售瓶装水中的阴、阳离子

研究了单柱阴离子排斥 -阳离子交换色谱法 ,使用电导检测器对 SO2 -4 、Cl-、NO-3 、F-、Na+ 、NH+4、K+ 、Mg2 + 和 Ca2 + 等阴阳离子同时进行简便、有效的分离和测定。讨论了淋洗液浓度和流速对各离子保留时间及电导测定的影响 。

同时测定水中阴、阳离子的单柱阴离子排斥-阳离子交换色谱法

采用单柱离子色谱系统和电导检测的方法,以丙二酸为淋洗液,同时有效地分离、检测了溶液中SO42-、Cl -、NO3-、F -、Na +、NH4+ 、K +、Mg2 +、Ca2 +9种离子。研究了丙二酸浓度和流速对各离子保留时间及电导检测行为的影响。该法用于目前市售饮用水中的阴阳离子分析 。

单柱离子排斥-阳离子交换色谱法测定酸雨组分

采用单柱离子色谱系统和电导检测的方法，首次以DL－苹果酸－甲醇水溶液为淋洗液，简便、有效地同时分离、检测了溶液中SO42-、Cl-、NO3-、F-、Na＋、NH4＋、K＋、Mg2＋、Ca2＋9种离子。研究了DL－苹果酸浓度、甲醇浓度、流速和温度对各离子保留时间的影响。方法用于上海部分地区降水中的阴、阳离子分析，并与其它方法对比，结果良好。

乙二胺四乙酸-乙酸铵盐交换法测定阳离子交换量方法优化

针对乙二胺四乙酸(EDTA)-乙酸铵交换法测定土壤阳离子交换量耗时长的问题,对方法的搅拌方式、搅拌时间、蒸馏时间进行优化。优化后分析条件为:用磁力搅拌器代替人工橡皮头玻璃棒搅拌,确定搅拌时间为90 s,确定蒸馏时间为6 min。选择4个不同地区不同阳离子交换量的土壤标准物质用优化前、后的方法分别进行7次测定,其检测结果相对标准偏差为1.53%~5.32%;28个实际样品进行成对二样本均值分析,优化前、优化后测定的土壤阳离子交换量结果无显著性差异;对优化前、后28个土壤样品阳离子交换量测定结果进行相关性分析,线性相关显著,相关系数r=0.998。结果表明,EDTA-乙酸铵交换法优化前、后均具有较好的精密度和准确度,结果无显著性差异,EDTA乙酸铵交换法优化后的方法检测时间(1人测定8个样品)由280 min缩短到130 min,提高了检测效率,适合批量石灰性土壤阳离子代换量的测定。

阳离子交换高效液相色谱法快速测定蔬菜中灭蝇胺的残留量

取10 g蔬菜样品,加入20 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合溶液,振荡提取20 min,加入6 g无水硫酸镁,振荡5 min,离心2 min,分取4 mL上清液,过活化好的氨基固相萃取柱,收集全部流出液。用2 mL体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液洗脱柱子,收集洗脱液并合并至上述流出液中。所得溶液于40℃氮吹至近干,用1.0 mL体积比65∶35的含0.2%(体积分数)乙酸的20 mmol·L^(-1)乙酸钠溶液和乙腈的混合溶液(流动相)复溶,涡旋1 min,过0.22μm滤膜,滤液供高效液相色谱仪分析。在ZORBAX 300-SCX强阳离子交换色谱柱上以流动相等度洗脱分离滤液中的目标物,外标法定量。结果显示,灭蝇胺的质量浓度在0.02~2.00 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.006 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.6%~90.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~9.0%。方法用于43批蔬菜样品的分析,灭蝇胺的检出率为28%,有3批豇豆中灭蝇胺的残留量超过GB 2763—2021规定的限量。

高压酸水解-离子交换色谱法测定乳粉中的酵母β-葡聚糖

目的:采用高压酸水解-离子交换色谱法建立乳粉中酵母β-葡聚糖含量的分析方法。方法:先对乳粉中的酵母β-葡聚糖进行富集,富集得到的酵母β-葡聚糖利用高压酸水解成葡萄糖后利用离子色谱法检测分析,最后通过公式换算计算出酵母β-葡聚糖的含量。结果:葡萄糖在2~200 mg/L质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数r为0.9998。酵母β-葡聚糖的定量限为11.1 mg/100 g。在20,50,100 mg/100 g加标水平下,酵母β-葡聚糖的加标回收率为81.5%~99.8%,相对标准偏差小于5%。结论:该方法简便高效、灵敏度高、准确性好,适用于乳粉中酵母β-葡聚糖的定量检测。

基于阳离子交换的固相萃取与液相色谱-串联质谱法联用分析污水中的17种非法药物

建立了一种基于阳离子交换的固相萃取与液相色谱串联质谱联用的方法,应用于污水中苯丙胺、吗啡、芬太尼等17种非法药物的同时、快速分析。pH值为2.0时,污水样品中的非法药物经MCX固相萃取柱富集后,由5%的氨水甲醇溶液洗脱,氮吹干后用20%甲醇水溶液复溶。以AQ C18色谱柱为分离柱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式测定,内标法定量。方法详细考察了固相萃取柱的种类、污水样品的pH值、定容体积对非法药物回收率及峰面积的影响。在最优的分析条件下,17种非法药物的检出限为0.03~6.87 ng·L^(-1),三个不同浓度水平的加标回收率为85.3%~110%,相对标准偏差(n=6)为2.0%~13%。方法灵敏度高,可应用于污水中苯丙胺、芬太尼等17种非法药物的同时分析。

利用反相阳离子交换混合模式色谱法同时检测10种β-内酰胺类抗生素

目的建立反相/弱阳离子交换混合模式色谱(C18/WCX)对10种β-内酰胺类抗生素(头孢羟氨苄、头孢替唑钠、头孢呋辛钠、头孢唑啉、头孢拉定、头孢西酮、头孢孟多酯钠、头孢噻吩、哌拉西林、氯唑西林钠)同时检测的方法。方法以C18/WCX为固定相,以乙腈:甲酸铵:水为流动相,流速为1 m L/min;温度为30℃;检测波长为254 nm,并以常规反相色谱分析柱Unitary C18为对照。结果结果表明,中性条件下优化流动相洗脱梯度,10种β-内酰胺类抗生素在C18/WCX具有较高的分离选择性。通过缓冲盐浓度和p H值的调控,发现C18/WCX与样品间分离机制由反相作用力与离子交换2种作用力共同作用。结论研究表明,混合模式色谱在β-内酰胺类抗生素的分离分析中具有较大的潜力。

离子排斥-阳离子交换色谱流动相对阴、阳离子保留行为影响的研究

对使用填充亲水性弱酸阳离子交换树脂的色谱柱 ,以弱酸为流动相 ,阴。

碱熔-阳离子交换树脂分离-离子色谱法/电感耦合等离子体质谱法测定地球化学调查样品中卤素

地质样品中的卤素具有中度不相容性、较强的挥发性和流体迁移能力,作为示踪元素对反演流体和挥发分相关的地球化学过程具有重要意义。由于地球化学调查样品中的卤素含量低以及具有较强挥发性,测定难度较大。F、Cl、Br、I主要采用单独或分组熔矿的方法进行制备和测定,操作难度大、消耗时间长、分析效率低。采用Na_(2)O_(2)和NaOH混合试剂碱熔后分取溶液,加入阳离子交换树脂,静态交换2~3 h,除去溶液中大量的阳离子,减少基体干扰,利用离子色谱测定F、Cl,利用电感耦合等离子体质谱法测定Br、I。结果表明:方法测定F、Cl、Br、I的检出限分别为6.9、10.2、0.87、0.27μg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在2.8%~8.5%,均小于10%。方法具有结果准确、简单、快速、经济的特点,在地球化学调查样品分析中具有良好的应用前景。

氯化铵-乙醇法测定蛭石的阳离子交换容量

采用氯化铵-乙醇法测定了蛭石精矿的阳离子交换容量。实验结果表明:氯化铵-乙醇法测定蛭石精矿的阳离子交换容量时,必须使蛭石充分润湿分散,以利于NH_4^+与蛭石层间阳离子的充分交换。甲醛法滴定NH_4^+含量时,必须消除甲酸的影响,并且不加热待滴定液可以获得较准确的测试结果。实验测得蛭石精矿的阳离子交换容量为60.8824×10^(-3)mol/100 g。

阳离子交换树脂分离-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中无机砷

提出了以阳离子交换树脂分离无机砷与一甲基胂和二甲基胂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中无机砷含量。对阳离子交换柱的制备,洗脱液的pH值和流速,共存离子的干扰等分析条件做了试验并予以优化。方法的检出限(3s/k)为0.76μg·L^(-1),相对标准偏差(n=12)为1.8%。该方法应用于黄瓜样品中无机砷含量的测定,加标回收率在96.3%～98.2%之间。

阳离子交换树脂催化1-丁烯合成醋酸仲丁酯

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂催化1-丁烯与醋酸合成醋酸仲丁酯。考察了原料烯酸配比、反应压力、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对醋酸转化率的影响,结果表明:在原料烯酸比为2.0∶1,反应压力5.5MPa,反应时间11h,反应温度120℃,催化剂用量为醋酸质量的10%的条件下,醋酸转化率为92.4%～95%。气相色谱-质谱分析表明,醋酸仲丁酯的选择性为92%。该催化剂对1-丁烯与醋酸的酯化反应有良好的催化活性和选择性,且催化剂稳定性良好。

微波促进强酸性阳离子交换树脂催化合成2-甲基苯并咪唑

2-甲基苯并咪唑是重要的医药及染料中间体。以邻苯二胺与乙酸为原料,微波促进001 H型树脂催化合成了2-甲基苯并咪唑。通过单因素实验考察了微波功率、反应时间、原料质量配比、树脂用量、树脂重复使用对2-甲基苯并咪唑合成收率的影响。结果发现,当微波功率为455 W、树脂用量0.5 g、反应时间为30 min、邻苯二胺用量1.08 g、乙酸用量3.24 g时收率最高,可达84.8%。树脂重复使用可行性的研究表明,树脂重复使用两次后,2-甲基苯并咪唑收率从84.8%下降66.7%。结果表明相比于2-甲基苯并咪唑的传统合成方法,具有产率高、工艺操作简单、环境污染效应小等优点,不足之处在于催化剂重复使用性较差,需做进一步的研究工作。

阳离子交换色谱法同时测定啤酒和鲱鱼精脱氧核糖核酸中的碱基和核苷

建立了测定啤酒和鲱鱼精DNA中的碱基和核苷的阳离子交换色谱法。采用强阳离子交换柱,以水(A)和稀H2SO4(B,pH 2)为流动相,梯度洗脱:0～15 min,0～50%B。6种核苷和碱基(次黄嘌呤、鸟苷、胞苷、胞嘧啶、鸟嘌呤和腺嘌呤)在18 min内实现基线分离,UV检测波长为254 nm。实验表明,6种核苷和碱基的工作曲线的线性范围为0.1～100 mg/L;检出限为0.009～0.068 mg/L(S/N=3),峰面积和保留时间的相对标准偏差(RSD)分别为1.3%～2.2%和1.6%～3.1%。将本方法用于啤酒和鲱鱼精DNA中的碱基和核苷的分析,平均回收率为89.5%～102.9%。

阳离子交换树脂和Al_2O_3催化葡萄糖制取5-羟甲基糠醛

以葡萄糖为原料、强酸性阳离子交换树脂732和Al2O3为催化剂、二甲基亚砜(DMSO)为反应介质,研究了5-羟甲基糠醛(5-HMF)的制备方法与反应过程,以及阳离子树脂732和Al2O3的重复使用性.结果表明,DMSO对葡萄糖转化为5-HMF的反应有促进作用,葡萄糖初始质量分数为10%时,130℃下反应12 h后,葡萄糖的转化率可达90.19%,5-HMF的得率可达44.53%,选择性可达49.37%.同时,文中研究结果显示,经过多次使用,阳离子树脂732和Al2O3的催化选择性依然保持稳定.

新型弱阴离子交换色谱柱-高效液相色谱法同时测定苯代谢产物的方法

目的:建立了苯及其同系物体内代谢产物粘糠酸、苯乙醛酸、马尿酸的弱阴离子交换-HPLC测定方法,并进行了方法学研究。方法:采用Acclaim Mixed-Mode WAX-1(150 mm×2.1 mm,5μm)弱阴离子交换色谱柱,以甲醇-50 mmol/L磷酸氢二钾(18∶82)为基础流动相,以波长时间程序分别在254 nm下检测粘糠酸、苯乙醛酸,224nm下检测马尿酸,探讨了弱阴离子交换色谱柱分离粘糠酸、苯乙醛酸及马尿酸的影响因素。结果:流动相的pH值、离子强度、有机相比例对上述三种代谢物产生的分离产生明显影响。结论:在确定的色谱条件下,从分离度、对称性、重复性、线性4个方面来评价,弱阴离子交换色谱柱分析酸性可离子化化合物要优于常规C18色谱柱。

强酸性阳离子交换树脂催化合成异丁醛1，2-丙二醇缩醛的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以异丁醛、1,2-丙二醇为原料,直接合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛.分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件:反应温度90～95℃,反应时间2.5 h,n(异丁醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.2,催化剂用量1.5 g,带水剂环己烷40 mL (异丁醛为0.1 mol的情况下).异丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率达到91.16%,产品纯度w(异丁醛1,2-丙二醇缩醛)达到98.5%以上.催化剂不经处理可多次循环使用.该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点.

复合催化剂—酸性阳离子交换树脂/乙醇催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲

以复合催化剂酸性阳离子交换树脂/乙醇一步催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲,考察了醇的种类及用量、盐酸浓度、反应物摩尔比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。优化的合成工艺为：酸性阳离子交换树脂加入量为反应物总质量的10%,乙醇加入量为40~50 mL/mol乙醛酸,盐酸浓度0.6 mol/L,n（乙醛酸）∶n（苯酚）∶n（尿素）=1∶2∶（2~2.5）,反应温度90℃,反应时间5~6 h,产品收率可达70%。

弱酸型阳离子交换纤维PVF-g-AA的制备

用γ_射线预辐射接枝共聚的方法制备了一种弱酸型阳离子交换纤维PVF_g_AA ,分析了温度、时间、单体浓度、交联剂以及预辐照剂量和辐照后PVF的保存时间对接枝共聚反应的影响 .研究表明 :当反应温度为 5 0～ 6 0℃、单体浓度 15 %～ 2 0 %、共聚时间 6 0min时 ,接枝率最高 .