磺酸型阳离子树脂的元素分配行为及高精度同位素分析应用

不同元素在离子交换树脂的分配系数是元素纯化和分离的基础,不同酸中各元素分配系数差异可用于设计高效的元素提纯流程,从而被广泛应用于现代高精度同位素分析。本文以AG®50W-X8阳离子树脂为研究对象,以分配系数(Kd)作为量化指标,通过系统实验研究不同元素在该树脂中的分配行为。在前人研究基础上,本实验增加了元素数量和酸的种类,涵盖了金属、类金属、非金属和稀土元素。结果表明:在盐酸和硝酸介质中,几乎所有元素的Kd都与酸度呈负相关,当酸度达到6mol/L时,除Th和Ca以外的所有元素都会被酸洗脱。稀土元素(REEs)和高场强元素在0.1~0.5mol/L稀硝酸和稀盐酸中强烈吸附在树脂上;而一些过渡金属、类金属和非金属元素(如Mo、W、Re、Ir、Sb、Ge、As、Se、Te等)在酸溶液中会形成含氧阴离子,不与阳离子树脂发生吸附。Al、Fe、Se、Pd、Cd、In等元素在盐酸中易与氯离子形成配位化合物或离子团,导致这些离子在盐酸中的分配系数显著降低。在硝酸和盐酸与氢氟酸的混合酸中,除稀土元素外,绝大部分元素随酸度增加Kd迅速降低。稀土元素在盐酸-氢氟酸混合介质中,随着盐酸的浓度增加(从0.1mol/L盐酸-0.2mol/L氢氟酸至6mol/L盐酸-0.2mol/L氢氟酸),稀土元素分配系数(KdREE)具有先增加后降低的趋势。氢氟酸的加入可显著降低Be、Al、Sc、Fe、Sn、Th、U、Ti、Zr、Hf等元素在稀盐酸和稀硝酸中的分配系数,使这些元素几乎不与树脂发生吸附。本研究揭示了不同酸介质中各类元素在阳离子交换树脂上的分配行为存在差异,尤其是氢氟酸的加入可显著改变高场强元素、部分过渡金属和稀土元素的分配系数,为应用该树脂开发和优化适用于高精度金属稳定同位素分析的元素提纯流程(如Li、Mg、K、Sr、Ce、U等)提供了数据支撑,并可有效地减少后续实验设计的工作量。

阴离子树脂分离橄榄苦苷的过程及性能研究

目前橄榄苦苷的分离、纯化研究主要集中在大孔吸附树脂,但鲜有阴离子树脂分离、纯化橄榄苦苷的报道。为了研究阴离子树脂(LX-68M)吸附、分离过程及性能,采用吸附动力学及等温吸附模型来研究阴离子树脂静态吸附、解吸橄榄苦苷的行为。结果表明阴离子树脂对橄榄苦苷的吸附符合准二级动力学模型(R^(2)=0.9934),Freundlich等温吸附模型(R^(2)=0.9642)。进一步通过动态实验优化阴离子树脂纯化橄榄苦苷工艺,最佳操作工艺为:上样浓度为0.25 g/mL,解吸液为45%乙醇,吸附、解吸速率均为2.0 BV/h。该条件下橄榄苦苷的吸附率、解吸率分别为86.86%、87.08%,纯度为52.33%。此外,阴离子树脂重复使用4次后吸附率为54.9%,经再生处理后,吸附率恢复到93.51%,表明其具有一定的工业化前景。阴离子树脂稳定性好、分离条件温和,适合用于橄榄苦苷及其他相似天然产物的分离纯化。

阳离子树脂催化丙烯醛水合反应

采用釜式反应器,对13种阳离子交换树脂催化丙烯醛水合反应的活性和选择性进行考察,筛选出适合丙烯醛水合反应的树脂催化剂。在固定床反应器中,考察了温度、空速和丙烯醛质量分数等条件对选定的树脂催化丙烯醛水合制备3-羟基丙醛反应的影响,并通过正交实验优化了工艺条件。

阴离子树脂-活性炭分离富集等离子体发射光谱法测定富钴锰结壳中的痕量金银铂钯

采用717阴离子树脂活性炭联合交换分离富集技术,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定富钴锰结壳中痕量金、银、铂、钯.方法检出限四元素分别为:Au 1.3、Ag 0.4、Pd 0.6、Pt 4.8 ng/g.样品加标回收率在89.0%～110.3%,相对标准偏差3.5%～7.8%(n=4).方法已用于富钴锰结壳中痕量金银铂钯的测定.

弱碱性阴离子树脂分离富集-发射光谱法测定痕量钯

在盐酸介质中，钯与氯离子发生反应生成配合物[PdCl6]^2-，该配合物能被大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂吸附。吸附物灰化后，灰分与缓冲剂混合均匀，全部装入杯形电极，发射光谱法测定钯。方法检出限为0．12ng／g（10．0g样品）。方法经国家一级标准物质验证，测定值与标准值相符，精密度（RSD，n=12）为8．9％～13．9％，回收率为89％～118％。方法已用于测定水系沉积物中的痕量钯。

用废阳离子树脂处理含油废水的研究

测定了不同条件下各参数对含油废水破乳除油的影响 ,并对含油废水进行了处理。结果表明 ,经过废阳离子树脂处理后的含油废水 ,除油率可达 80 %以上。处理后出水水质稳定 ,而且废油可部分回收利用 ,对环境不产生二次污染。

蔗糖溶液浓度对强酸阳离子树脂催化水解的影响

通过对强酸阳离子交换树脂催化蔗糖溶液水解过程的初步研究,讨论了糖液浓度对催化蔗糖溶液水解速率的影响。文章认为:树脂催化水解的过程是一个双重的催化过程,而非均相的界面催化反应起主导的催化作用。因此,强化固液间的分子扩散和界面更新是提高树脂催化蔗糖溶液水解速率的途径。

阳离子树脂吸附分离-HPLC测定乳酸司帕沙星脂质体的包封率

目的建立乳酸司帕沙星脂质体包封率的测定方法、方法采用HPLC测定药物含量,用Hypersil ODS2柱(4.6 mm×250mm,5μm),0.2mol·L^(-1)醋酸铵溶液(用冰醋酸调pH至3.5)-乙晴(70:30)为流动相,流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为298nm;采用5mL阳离子树脂柱分离脂质体中的游离药物,加样量0.2mL,用13mL去离子水洗脱,测定包封率。结果乳酸司帕沙星在4.2～50.4mg·L^(-1)内与峰面积线性关系良好(r=1.000),精密度RSD小于1.3%,回收率为99.96%～102.1%(RSD为0.9%～1.3%,n=3);5mL阳离子树脂柱对游离药物的平均吸附率大于96.4%,且对脂质体的洗脱率大于97.4%,可以将脂质体与游离药物分离。结论采用阳离子树脂吸附分离-HPLC测定乳酸司帕沙星脂质体中药物包封率简便快速,结果较可靠。

阳离子树脂催化水解秸秆的研究

首次采用强酸性阳离子交换树脂催化水解秸秆,并对其催化水解过程进行了初步研究。考察影响秸秆水解反应的4个因素:反应温度、反应时间、固液比以及原料与催化剂的体积比。结果表明:在温度为120℃、原料与催化剂的体积比为1∶2和固液比为1∶2的条件下反应10h,其还原糖和总糖含量分别为33.45%和39.65%。此降解率已达到了酸水解的一般水平,为秸秆的降解利用提供了一条新的绿色环保工艺路线。

阳离子树脂纯化川贝母总生物碱的工艺研究

目的:研究阳离子交换树脂分离纯化川贝母总生物碱的工艺条件。方法:以川贝母中西贝母碱、总生物碱的比吸附量、洗脱率、转移率为指标,优选川贝母中总生物碱的最佳纯化工艺。结果:最佳纯化工艺为川贝母酸水提取液以6 BV/h的流速逆向通过001×7氢型阳离子交换树脂柱(柱径与柱高比为1:2.5)进行动态吸附,树脂饱和后,水洗至中性,再用5 BV含5%氯化钠的60%乙醇液洗脱,洗脱速度为10 BV/h,收集洗脱液。川贝母中西贝母碱的洗脱率为75.44%,转移率为56.69%。得膏率为2.12%,总生物碱含量为74.31%。结论:采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化西贝母碱效率高,成本低,在保证转移率的前提下能显著降低得膏率,实现对传统方剂中药物精制的目的。

阳离子树脂法提取活性污泥胞外聚合物的研究

考察了树脂法提取活性污泥中胞外聚合物（extracellular polymeric substance,EPS）的影响因素,确定了最佳的提取条件.试验结果表明,树脂量60g/g VSS,振摇频率200r/min下处理4 h,EPS的提取量达到111.20 mg/L,DNA占提取量的12.13%.该方法的重现性试验结果还表明,EPS及其各成分的相对标准偏差在2.21%～6.07%之间,能较好地满足试验要求,是一种可靠的EPS提取方法.

银杏叶总黄酮醇苷在D201阴离子树脂上的静态吸附热力学研究

目的研究D201阴离子树脂对银杏叶总黄酮醇苷静态吸附过程的热力学特征。方法采用HPLC法,测定D201树脂在不同温度下的吸附等温线。结果 D201树脂对银杏叶总黄酮醇苷的吸附较好地符合Freundlich方程和Langmuir方程;D201树脂对银杏叶总黄酮醇苷的吸附为放热过程;吸附焓、自由能、吸附熵变数据表明,银杏叶黄酮在D201树脂上的吸附属于自发的物理吸附过程。结论本研究可为银杏叶总黄酮醇苷在D201树脂上的吸附提供一定理论依据。

阳离子树脂微柱-孔雀石绿分光光度法测化妆品中的铅

采用HD-8阳离子树脂交换分离了化妆品乳液中的Pb2+,并用孔雀石绿分光光度法测定了其含量。结果表明,该方法简单、准确、可靠,可以用来分析化妆品中微量铅元素。

强碱性阴离子树脂深度处理炼油净化水

采用树脂吸附法处理炼油净化水。通过静态吸附实验选定D202-Ⅱ型树脂,该树脂有较好的吸附容量和COD去除率。静态实验结果表明,该树脂对净化水的吸附平衡时间为6 h,较高的pH有利于吸附交换的进行。在此基础上进一步考察了动态吸附因素对吸附交换的影响,得出逆流、低速操作对吸附有利的结论。以NaOH溶液为洗脱剂,经多次再生处理,树脂的吸附效果仍可恢复到新树脂的98%。

阳离子树脂交换法测定卡络磺钠含量

目的:用阳离子树脂交换法测定卡络磺钠的含量。方法:卡络磺钠经阳离子树脂交换后转化为卡络磺酸,用氢氧化钠标准液(0.05mol.L-1)滴定,测得其原料的含量。结果:该方法线性关系良好(r=0.999 9),回收率99.92%;RSD为0.02%(n=6)。结论:阳离子树脂交换法可作为卡络磺钠原料的含量测定方法。

强碱性阴离子树脂201×7吸附铑的性能研究

采用静态和动态法研究强碱性阴离子树脂201×7吸附铑,试验结果表明在强酸性条件下,该树脂对铑的吸附率达到45%。用5%硫脲+0.75 mol/L HCl溶液可快速解吸树脂上吸附的铑,解吸率为97%。

阳离子树脂分离纯化两面针中总生物碱的工艺研究

目的研究用阳离子树脂富集纯化两面针中总生物碱的工艺条件。方法以总生物碱的吸附量和解吸率为考察指标,采用UV分光光度法测定两面针中总生物碱的含量,对4种不同型号的阳离子树脂进行评价,并考察最佳工艺和参数条件。结果每g Ls006阳离子树脂对两面针总生物碱最大吸附量为32.90 mg,解吸率为94.78%,总生物碱保留率为47.17%,结晶产品以氯化两面针碱计含量达89.07%,得率大于50%。结论采用该法可以分离得到纯度较高的总生物碱。

改性阳离子树脂配合铂催化苯乙烯硅氢加成反应

研究了改性阳离子树脂配合铂催化剂的制备及其催化苯乙烯与甲基二氯硅烷硅氢加成反应,反应在连续式多相催化反应器中进行。由阳离子树脂、乙醇氨和氯铂酸制备的改性阳离子树脂配合铂是一个催化活性和β–加成选择性高、热稳定性好的固体催化剂。考察了温度、催化剂用量、加料速率等因素对苯乙烯与甲基二氯硅烷硅氢加成反应的影响。在加料速率为6.7mL/h、催化剂用量为2g、反应温度为70℃条件下反应,甲基二氯硅烷单程转化率达到98.42%,β-加成产物的选择性为99.23%,反应连续进行21h后催化剂性能仍保持稳定。

6-氨基青霉烷酸在弱碱性阴离子树脂上的吸附研究

用静态法研究6-氨基青霉烷酸(6-APA)在弱碱性阴离子交换树脂D301和330上的吸附行为。在溶液pH为8.0,6-APA起始浓度介于1.5至20mg/mL条件下,测定25℃时D301树脂和330树脂的静态交换动力学曲线、吸附等温线,并求算D301树脂和330树脂的吸附等温线方程。分别用Langmuir型和Freundlich型方程对D301树脂和330树脂吸附等温线进行线性回归拟和,结果表明,6-APA在D301树脂和330树脂上的吸附更符合Langmuir型吸附。

强碱性阴离子树脂分离富集光度法测定锆和铪的研究

研究了 2 0 1× 7型强碱性阴离子树脂在硫酸和高氯酸介质中对锆和铪的吸附行为 ,讨论了 2 0 1× 7型强碱性阴离子树脂对锆和铪的吸附和洗脱的最佳条件 ,分离后用分光光度法进行测定 ,方法灵敏、准确。用于多种样品的测定结果令人满意。