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气相色谱-质谱选择离子法检测精神分裂症呼出气体中的戊烷、异戊二烯和二硫化碳 被引量:4
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作者 张泉水 林勇强 +4 位作者 林凌云 庄希航 陈平周 赵虎 戚元丽 《汕头大学医学院学报》 2003年第4期195-197,共3页
目的 :检测呼出气体中的戊烷、异戊二烯和二硫化碳 ,为精神分裂症进行呼吸试验研究提供方法学依据。方法 :直接呼气到容积为 2L的气体采样袋 ,用一次性注射器进样 5mL到气相色谱 ,利用四极杆质谱作为检测器 ,使用选择性离子扫描的方法... 目的 :检测呼出气体中的戊烷、异戊二烯和二硫化碳 ,为精神分裂症进行呼吸试验研究提供方法学依据。方法 :直接呼气到容积为 2L的气体采样袋 ,用一次性注射器进样 5mL到气相色谱 ,利用四极杆质谱作为检测器 ,使用选择性离子扫描的方法来进行定性和定量分析。结果 :精神分裂症组呼出气体中的异戊二烯高于情感性精神障碍组和正常对照组 ,但是并没有检测出戊烷和二硫化碳。 2 4个试验对象都能够接受本试验 ,而且没有任何不适。结论 :该呼吸试验操作方便 ,易于接受 。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 离子法检测 精神分裂症 呼出气体 戊烷 异戊二烯 二硫化碳
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氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总烃的方法验证及结果分析
2
作者 曾周祥 许王凯 《山东化工》 CAS 2024年第19期186-189,共4页
依据《实验室和检验机构管理评审指南》以及《环境监测分析方法标准制定技术导则》(HJ 168—2020)[1]中方法验证的相关要求,通过对方法的检出限、精密度、正确度、样品加标回率、量程漂移、零点漂移等分量开展方法验证。实验结果显示,... 依据《实验室和检验机构管理评审指南》以及《环境监测分析方法标准制定技术导则》(HJ 168—2020)[1]中方法验证的相关要求,通过对方法的检出限、精密度、正确度、样品加标回率、量程漂移、零点漂移等分量开展方法验证。实验结果显示,该方法的检出限为0.15 mg/m^(3);回收率为100.3%~105.8%;标准偏差0.10%~1.1%;正确度0.85%~2.6%;量程漂移0.50%~0.70%;零点漂移0.021%~0.027%;各项验证参数均达到《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定便携式气相色谱—氢火焰离子化检测器法》(HJ 1332—2013)[2]质量控制要求。 展开更多
关键词 氢火焰离子检测 非甲烷总烃 验证 质量控制
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基于便携式氢火焰离子化检测器法测定固定污染源废气中非甲烷总烃的研究 被引量:11
3
作者 谢馨 韩颖 秦承华 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期120-124,共5页
通过实验室和固定污染源废气现场比对测试,对便携式氢火焰离子化检测器法(催化氧化法和气相色谱法)测定非甲烷总烃的检出限、转化效率、精密度和准确度等性能指标开展研究。实验室测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总... 通过实验室和固定污染源废气现场比对测试,对便携式氢火焰离子化检测器法(催化氧化法和气相色谱法)测定非甲烷总烃的检出限、转化效率、精密度和准确度等性能指标开展研究。实验室测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总烃的检出下限(0.3 mg/m^3)、转化效率(98.2%)、精密度(3.49%)、准确度(-2.38%)基本满足方法技术指标的要求,但是对于催化氧化法还需重点关注其转化效率。固定污染源废气现场比对测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法与实验室方法测试结果的相对准确度(33.2%)、相对误差(-9.27%~23.7%)基本能满足测试方法的测试要求,趋势性也保持一致,适用于现场测试。 展开更多
关键词 固定污染源 便携式氢火焰离子检测 气相色谱 催化氧化 非甲烷总烃
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激光散射法和便携式氢火焰离子化检测器法直读监测油烟排放 被引量:1
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作者 潘光 季海滨 +4 位作者 韩志刚 乔椋 郝赛梅 孙友敏 张桂芹 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期206-213,共8页
餐饮业油烟排放具有排放浓度不稳定、波动较大、排放时间短等特性,存在瞬时排放高值现象,油烟“看得见”和“闻得着”的问题依然存在,因此对油烟实现快速、及时、直读监测尤为必要。基于一种浓度可控且稳定的油烟产生技术,对直读激光散... 餐饮业油烟排放具有排放浓度不稳定、波动较大、排放时间短等特性,存在瞬时排放高值现象,油烟“看得见”和“闻得着”的问题依然存在,因此对油烟实现快速、及时、直读监测尤为必要。基于一种浓度可控且稳定的油烟产生技术,对直读激光散射法与经典手工称重法测定油烟颗粒物浓度值的数据线性关系进行了分析,发现2种方法数值的相关系数达0.99,通过直读修正激光散射法可以有效地测定油烟颗粒物浓度,并测定了不同水汽含量下油烟颗粒物排放情况,发现当相对湿度超过70%时,油烟颗粒物浓度测定值会发生突变。使用便携式氢火焰离子化检测器法(FID)和光离子化检测器法(PID)测定了不同油温下油烟中非甲烷总烃(NMHC)浓度,发现FID对油烟中NMHC的变化反应及时,能够较好地测定油烟中挥发性有机物的排放量。 展开更多
关键词 油烟排放 激光散射 非甲烷总烃 便携式氢火焰离子检测 水汽含量
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便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法现场测定环境空气中非甲烷总烃的研究 被引量:1
5
作者 孙仓 任长顺 +2 位作者 陈重仲 刘勇 孙书晶 《干旱环境监测》 2023年第4期149-152,共4页
现场快速监测方法在突发环境事件应急监测中发挥了越来越重要的支撑作用。本研究利用便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法快速测定环境空气中的非甲烷总烃。得出方法的检出限、精密度和准确度,并与实验室方法进行比对。结果表明,方法... 现场快速监测方法在突发环境事件应急监测中发挥了越来越重要的支撑作用。本研究利用便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法快速测定环境空气中的非甲烷总烃。得出方法的检出限、精密度和准确度,并与实验室方法进行比对。结果表明,方法检出限为0.127 mg/m^(3),精密度为0.1%~3.6%,标样相对偏差-0.9%~-0.1%。方法便捷、快速,时效性强,可及时为突发空气环境事件处置提供技术支撑。 展开更多
关键词 便携式 催化氧化-氢火焰离子检测 环境空气 应急监测 非甲烷总烃
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离子色谱法测定光刻胶中的氰根离子
6
作者 邹阅超 《广州化工》 CAS 2024年第14期75-77,共3页
建立了离子色谱法测定光刻胶中氰根离子的分析方法。光刻胶样品加入超纯水超声提取后,过固相萃取小柱净化,然后上机。经过阴离子色谱柱分离,电化学检测器检测,保留时间定性,峰面积外标法定量。结果表明:此方法检出限为2.0 ng/g(以1.0 g... 建立了离子色谱法测定光刻胶中氰根离子的分析方法。光刻胶样品加入超纯水超声提取后,过固相萃取小柱净化,然后上机。经过阴离子色谱柱分离,电化学检测器检测,保留时间定性,峰面积外标法定量。结果表明:此方法检出限为2.0 ng/g(以1.0 g取样量计算)。在低、中、高浓度的精密度分别为4.7%、2.3%、1.1%。实际样品加标回收率范围为93.7%~104%。该方法操作简单、快速、灵敏度和准确度高,可用于光刻胶中氰根离子的定性与定量测定分析。 展开更多
关键词 超声提取 离子色谱电化学检测 氰根离子 光刻胶
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氦离子化检测器气相色谱法分析氦中微量氖 被引量:14
7
作者 蔡体杰 张扬 +4 位作者 刘雅珍 张金波 方华 曲庆 刘炜炜 《低温与特气》 CAS 2012年第4期35-40,共6页
论述了用氦离子化检测器气相色谱法分析氦中微量氖的方法及结果。
关键词 离子检测 脉冲放电氦离子检测 高压放电氦离子检测 氦脉冲放电光离子检测 离子检测器气相色谱 微量氖分析
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2种方法检测食品模拟物中矿物油含量的比较研究 被引量:3
8
作者 李冰宁 刘玲玲 +1 位作者 杨梦奇 武彦文 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第10期3894-3901,共8页
目的考察离线固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器法(off-line solid phase extraction-gas chromatography-flame ionization detector,off-line SPE-GC-FID)与高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用法(on-line high per... 目的考察离线固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器法(off-line solid phase extraction-gas chromatography-flame ionization detector,off-line SPE-GC-FID)与高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用法(on-line high performance liquid chromatography-gas chromatography-flame ionization detector,on-line HPLC-GC-FID)测定食品模拟物中矿物油含量的异同。方法分别以4种食品模拟物为样品,从前处理程序、仪器方法、方法学考察与样品测定等几个方面对两种检测方法进行了比较。结果off-line SPE-GC-FID和on-line HPLC-GC-FID这2种方法的挥发损失均能满足实验需求,off-line SPE-GC-FID的定量限为水基模拟物1.25 mg/L,油基模拟物5.00 mg/L,on-line HPLC-GC-FID的定量限为水基模拟物0.10 mg/L,油基模拟物0.40 mg/L,回收率和相对标准偏差均可以满足矿物油检测要求;两种方法分析不同食品模拟物中的饱和烃矿物油和芳香烃矿物油没有显著性差异。结论Off-line SPE-GC-FID和on-line HPLC-GC-FID测定食品模拟物中的矿物油含量不存在显著性差异,二者均可应用于食品模拟物中的矿物油含量检测,其中on-line HPLC-GC-FID灵敏度更高,适合低含量矿物油污染物的分析。 展开更多
关键词 矿物油 食品接触材料 食品模拟物 离线固相萃取-气相色谱-氢火焰离子检测 高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子检测器在线联用
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微波辅助萃取-气相色谱法同时测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量 被引量:11
9
作者 王成云 唐莉纯 +5 位作者 李丽霞 钟声扬 李燕华 林君峰 谢堂堂 褚乃清 《皮革与化工》 CAS 2014年第4期30-36,共7页
建立了一个同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测... 建立了一个同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定,外标法定量。该方法的加标平均回收率为81.21%-98.16%,相对标准偏差(RSD)为1.36%-4.87%。在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为0.05-0.30 mg/kg,远远低于REACH法规的限量要求。该方法操作简便,方便快速,检测通量大,灵敏度高,可完全满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂检测的技术要求,并为制定相关检测标准提供了参考。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 皮革 气相色谱- 火焰离子检测 乙二醇醚类
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纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱法测定 被引量:4
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作者 王成云 苏丹 +3 位作者 周俊辉 林镱琳 邬晓慧 周伟燕 《宁波职业技术学院学报》 2015年第5期102-106,共5页
建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)方法,该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取样品中的目标分析物,萃取液直接进行GC-FID测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,E... 建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)方法,该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取样品中的目标分析物,萃取液直接进行GC-FID测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,EGDME检出限为0.30 mg/kg,EGBE和EGDBE检出限均为0.05 mg/kg,其余12个组分的检出限均为0.10 mg/kg。在三个不同加标水平下,该方法的平均加标回收率为83.94%~96.48%,相对标准偏差(RSD)为1.42%~4.67%。该方法简便快捷,灵敏度高,检出限低,可用于纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的检测。 展开更多
关键词 纺织品 乙二醇醚 气相色谱-火焰离子检测(GC-FID)
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固相萃取-气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物 被引量:16
11
作者 王磊 乐小亮 司蔚 《生态科学》 CSCD 北大核心 2012年第5期563-566,共4页
研究了用固相萃取技术结合氢火焰气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物。通过实验比较Sdex C18,Sep-Park Vac Silica,Bond Elut CARBON,Bond Elut SI和Bond Elut PLEXA五种SPE小柱对四种氯苯类的萃取效率,发现Dionex的Sdex C1... 研究了用固相萃取技术结合氢火焰气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物。通过实验比较Sdex C18,Sep-Park Vac Silica,Bond Elut CARBON,Bond Elut SI和Bond Elut PLEXA五种SPE小柱对四种氯苯类的萃取效率,发现Dionex的Sdex C18柱有很好的回收率。系统研究了最佳萃取条件,甲醇洗脱体积为4.0 mL,且洗脱液不可通过氮吹浓缩;四种氯苯类化合物除氯苯外穿透体积都在1.0 L以上,而氯苯的穿透体积为300 mL,表明Sdex C18柱对二氯苯和三氯苯有很强的吸附性。在最佳萃取和测定条件下,方法线性范围为20.0~400μg/L,检出限为0.383~0.635μg/L,完全满足日常环境监测分析要求。 展开更多
关键词 水和废水 氯苯类化合物 气相色谱-氢火焰离子检测 固相萃取
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气相色谱法测定顺/反烯唑酮的含量
12
作者 刘波平 江海亮 +2 位作者 罗香 王玲 曾锦萍 《南昌大学学报(理科版)》 CAS 北大核心 2003年第1期89-90,共2页
用气相色谱-氢火焰离子检测器法测定了一种新型高效农药烯唑醇的中间体一顺/反烯唑酮的含量。色谱柱为OV-101熔融石英毛细管柱(50m×0.20mmi.d)。方法的线性范围为0.4mg/mL~2.4mg/mL,相关系=0.9980.平均回收率顺式为101.5%,反式为9... 用气相色谱-氢火焰离子检测器法测定了一种新型高效农药烯唑醇的中间体一顺/反烯唑酮的含量。色谱柱为OV-101熔融石英毛细管柱(50m×0.20mmi.d)。方法的线性范围为0.4mg/mL~2.4mg/mL,相关系=0.9980.平均回收率顺式为101.5%,反式为99.2%。相对标准偏差为RSDZ-COCl2=0.9960,ΓE-COCl2数Γz-COCl2=1.48%.=2.25%. 展开更多
关键词 烯唑酮 含量测定 气相色谱 气相色谱-氢火焰离子检测 烯唑醇 农药中间体 杀菌剂
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GC-FID法测定袋装口含烟中烟碱含量 被引量:7
13
作者 洪鎏 杨继 +10 位作者 段沅杏 袁大林 赵伟 田永峰 巩效伟 尚善斋 朱东来 汤建国 陈永宽 缪明明 杨柳 《香料香精化妆品》 CAS 2016年第5期22-24,共3页
为了测定袋装口含烟中的烟碱含量,以喹啉为内标,建立了GC-FID检测方法。结果表明:该方法的检出限和定量限分别为0.228μg/g和0.684μg/g;袋装口含烟的烟碱回收率在85.5%-98.5%;相对标准偏差(RSD)不超过2.71%。该方法灵敏度高,定性定... 为了测定袋装口含烟中的烟碱含量,以喹啉为内标,建立了GC-FID检测方法。结果表明:该方法的检出限和定量限分别为0.228μg/g和0.684μg/g;袋装口含烟的烟碱回收率在85.5%-98.5%;相对标准偏差(RSD)不超过2.71%。该方法灵敏度高,定性定量结果可靠,适用于袋装口含烟中烟碱含量的测定。 展开更多
关键词 气相色谱–氢火焰离子检测 袋装口含烟 烟碱
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提高实验室气相色谱法测试非甲烷总烃准确度研究 被引量:1
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作者 耿冬梅 王丽敏 +2 位作者 葛福玲 于秀彦 汪碧芬 《首都师范大学学报(自然科学版)》 2023年第4期36-40,共5页
为了解决固定污染源非甲烷总烃(NMHC)在线监测系统比对中,在实验室中气相色谱(GC)法检测样品结果偏低的问题,本文选取便携式分析仪和GC仪进行实验对比,从载气选择、标准参考气体、储存时间和样品前处理等方面,分析对NMHC检测的影响,以... 为了解决固定污染源非甲烷总烃(NMHC)在线监测系统比对中,在实验室中气相色谱(GC)法检测样品结果偏低的问题,本文选取便携式分析仪和GC仪进行实验对比,从载气选择、标准参考气体、储存时间和样品前处理等方面,分析对NMHC检测的影响,以提高实验室测试结果的准确性。结果表明,现场采样完成后,样品需避光并低温保存运输。样品需放理化干燥箱中加热至液滴凝结现象消除后方可上机测试,从采样到分析要在8 h内完成;对于不同行业成分较复杂的废气组分,建议采用甲烷、丙烷混合标准气体,这样测定结果更接近固定污染源原始排放量。本研究结果可为环境管理部门监管污染源排放提供技术支持。 展开更多
关键词 气相色谱 便携式催化氧化-氢火焰离子检测 比对
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气相色谱-质谱选择离子法评价系统性念珠菌感染与尿液中D/L阿拉伯糖醇比值的关系
15
作者 李军 李希清 +3 位作者 席丽艳 张选红 鲁长明 张军民 《中华皮肤科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期471-472,共2页
真菌代谢产物的检测在深部真菌感染诊断上的重要意义正成为近年关注的热点。阿拉伯糖醇是真菌代谢产物之一,与系统性念珠菌感染关系密切。它包括两种同分异构体:D-阿拉伯糖醇(D—arabinit01)和L-阿拉伯糖醇(L—arabinit01)。两者... 真菌代谢产物的检测在深部真菌感染诊断上的重要意义正成为近年关注的热点。阿拉伯糖醇是真菌代谢产物之一,与系统性念珠菌感染关系密切。它包括两种同分异构体:D-阿拉伯糖醇(D—arabinit01)和L-阿拉伯糖醇(L—arabinit01)。两者均可存在于正常人血液和尿液中,其中D-阿拉伯糖醇是大多数念珠菌的主要代谢产物。在系统性念珠菌感染时,血、尿中D-阿拉伯糖醇浓度会增高,L-阿拉伯糖醇并无明显增高,所以D/L-阿拉伯糖醇比值相应增高,可作为预测系统性念珠菌感染的一个指标。本研究采用气相色谱-质谱选择离子法检测系统性念珠菌感染和疑似感染者尿液中的D/L-阿拉伯糖醇比值.探讨临床系统性念珠菌感染与尿液中D/L-阿拉伯糖醇比值的关系。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱选择离子 D/L阿拉伯糖醇 系统性念珠菌感染 尿液 比值 离子法检测 深部真菌 代谢产物 同分异构体 感染诊断
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Effects of Na^+/K^+ Ratio of Groundwaters on the Gill Ion-Transport Enzyme Activity,Plasma Osmolality and Growth of Cynoglossus semilaevis Juveniles 被引量:2
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作者 YANG Huizan PAN Luqing HU Fawen LIU Hongyu 《Journal of Ocean University of China》 SCIE CAS 2008年第4期447-452,共6页
The effects of environmental Na+/K+ ratio on the gill ion-transport enzyme activity,plasma osmolality and growth of Cynoglossus semilaevis juveniles were investigated. The results showed that,plasma osmolality was sim... The effects of environmental Na+/K+ ratio on the gill ion-transport enzyme activity,plasma osmolality and growth of Cynoglossus semilaevis juveniles were investigated. The results showed that,plasma osmolality was similar among flounder adapted to different Na+/K+ ratios of saline groundwaters (P>0.05),while the growth,gill Na+,K+-ATPase and HCO3--ATPase activities were affected by Na+/K+ ratio significantly (P<0.05). The gill Na+,K+-ATPase activity reached its maximum on day 3,then decreased gradually from day 3 to day 9 and remained constant from day 9 to day 15. The peak values of gill Na+,K+-ATPase activity were detected on day 3 for all Na+/K+ ratios of saline groundwaters,then the enzyme activities descended,and on day 9 the enzyme activi-ties achieved steady state,and the gill HCO3--ATPase activity increased rapidly and achieved steady state after one day. During steady state,the gill Na+,K+-ATPase and HCO3--ATPase activity of Na+/K+ ratios 20 and 40 treatments were significantly higher than those in the control group (Na+/K+ ratio 27.5),while there were no significant differences between the Na+/K+ ratio 30 treatment and the control group; the gill Na+,K+-ATPase activity of Na+/K+ ratio 20 and 40 treatments were significantly higher than that for ratio 30 treatment,but there were no significant differences of gill HCO3--ATPase activity among these treatments. At the end of the 15-day experiment,the weight gain (%) and specific growth rate (SGR) of flounders maintained in seawater were significantly higher than those in groundwaters; significant differences also occurred among the treatments; Na+/K+ ratio 30 treatment had the highest values (33.7% and 1.94 respectively),which were significantly higher than those under Na+/K+ ratios 20 and 40 treatments. There-fore,for the saline groundwater used in this experiment,it is suggested that the Na+/K+ ratio be adjusted to approximately 30,i.e.,as close to that of natural seawater as possible in the culture of flounder. 展开更多
关键词 Na^-/K^- ratio Cynoglossus semilaevi ion-transport enzyme activity plasma osmolality growth
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Determination of fluorinated quinolone antibacterials by ion chromatography with fluorescence detection 被引量:4
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作者 ZHANG Yan-zhen ZHANG Zheng-yi +2 位作者 ZHOU Yan-chun LIU Li ZHU Yan 《Journal of Zhejiang University-Science B(Biomedicine & Biotechnology)》 SCIE CAS CSCD 2007年第5期302-306,共5页
For preparing fluorinated quinolone antibiotic medicine locally used in stomatology, simultaneous determination of norfloxacin, ciprofloxacin, and enoxacin was carried out by multiphase ion chromatography with fluores... For preparing fluorinated quinolone antibiotic medicine locally used in stomatology, simultaneous determination of norfloxacin, ciprofloxacin, and enoxacin was carried out by multiphase ion chromatography with fluorescence detection. Quinolone antibiotics were separated by Dionex OmniPac PAX-500 column with an eluent of 15 mmol/L H2SO4 and 35% methanol (v/v) at a flow-rate of 1.0 ml/min and detected with fluorescence with excitation and emission wave lengths of 347 ran and 420 ran respectively. The detection limits (S/N=3) of norfloxacin, ciprofloxacin and enoxacin were 50, 105 and 80 ng/ml respectively. The relative standard deviations of retention time, peak area and peak height were less than 1.1% and good linear relationship resulted. The developed method was applied to pharmaceutical formulations and biological fluids. 展开更多
关键词 Fluorinated quinolone Ion chromatography Fluorescence detection
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基于气相色谱技术研究黑色中性笔字迹中3种溶剂随书写时间的变化规律 被引量:2
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作者 何海洋 赵鹏程 +2 位作者 何宁 倪云昌 李泽瀚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期769-775,共7页
基于溶剂挥发原理,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和气相色谱法-氢火焰离子检测器(GC-FID)对黑色中性笔历时性字迹样本中的甘油、二甘醇、三甘醇溶剂含量进行测定,并绘制了3种溶剂的含量随书写时间变化的关系曲线(字迹的老化曲线)。利用GC... 基于溶剂挥发原理,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和气相色谱法-氢火焰离子检测器(GC-FID)对黑色中性笔历时性字迹样本中的甘油、二甘醇、三甘醇溶剂含量进行测定,并绘制了3种溶剂的含量随书写时间变化的关系曲线(字迹的老化曲线)。利用GC-MS从196种市购黑色中性笔中筛选出分别以甘油、二甘醇、三甘醇为主要溶剂的9支黑色中性笔,比照直尺在A4纸上画线,每只笔制作3个样本,每个月制作一次样本,连续收集21个月的样本,室温保存在封闭抽屉中。用直径为0.5 mm的打孔器在每张A4纸上取10个墨迹点,用含5 mg·L^(-1)苯甲酸乙酯(内标物)的甲醇溶液提取其中的溶剂,提取液进入GC-FID,吸附在DB-FFAP色谱柱上的溶剂在程序升温条件下分离,用FID测定。配制50 mg·L^(-1)混合标准溶液用于单点法定量,以书写时间为横坐标,其对应的单位书写长度中的溶剂的质量为纵坐标绘制字迹的老化曲线。结果显示,每个中性笔字迹中溶剂的初始含量各不相同,但每种溶剂含量随书写时间变化的拐点基本相同,甘油、二甘醇、三甘醇的含量分别在第7个月、第3个月、第9个月左右出现拐点,拐点之后溶剂含量趋于13,3,7 ng·mm^(-1)。方法用于一起实际案例(收条真伪鉴定)的分析,在涉及的2张收条中分别检出了20,34 ng·mm^(-1)的甘油,表明2张收条都是近期伪造的。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 气相色谱-氢火焰离子检测 甘油 二甘醇 三甘醇 黑色中性笔 字迹 书写时间
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固定污染源非甲烷总烃自动连续监测系统比对监测 被引量:11
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作者 韩颖 谢馨 秦承华 《环境监控与预警》 2019年第4期24-27,共4页
对非甲烷总烃自动连续监测系统进行示值误差、响应时间、零点漂移和量程漂移等性能测试,对非甲烷总烃便携式分析仪进行检出限、精密度、准确度等性能测试。性能测试满足相关要求后同时利用便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法(催化氧化... 对非甲烷总烃自动连续监测系统进行示值误差、响应时间、零点漂移和量程漂移等性能测试,对非甲烷总烃便携式分析仪进行检出限、精密度、准确度等性能测试。性能测试满足相关要求后同时利用便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法(催化氧化-FID)、便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)和实验室气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)对固定污染源非甲烷总烃自动连续监测系统进行现场比对测试。测试结果表明,在工况变动较大的情况下,便携式FID法与实验室GC-FID法测试结果相对误差为19.6%~35.1%,具有很好的可比性。以实验室GC-FID法为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度为64.1%,不满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013—2018)的要求。以便携式FID为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度分别为28.6%和35.3%,相对《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ 38—2017)方法一致性更好,均能满足《HJ 1013—2018》的要求。提出,应推进便携式方法在自动连续监测系统验收和质控比对中的应用。 展开更多
关键词 非甲烷总烃 氢火焰离子检测 气相色谱 催化氧化 比对监测 自动连续监测系统
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Function of chloride intracellular channel 1 in gastric cancer cells 被引量:9
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作者 Peng-Fei Ma Jun-Qiang Chen Zhen Wang Jin-Lu Liu Bo-Pei Li 《World Journal of Gastroenterology》 SCIE CAS CSCD 2012年第24期3070-3080,共11页
AIM:To investigate the effect of chloride intracellular channel 1(CLIC1) on the cell proliferation,apoptosis,migration and invasion of gastric cancer cells.METHODS:CLIC1 expression was evaluated in human gastric cance... AIM:To investigate the effect of chloride intracellular channel 1(CLIC1) on the cell proliferation,apoptosis,migration and invasion of gastric cancer cells.METHODS:CLIC1 expression was evaluated in human gastric cancer cell lines SGC-7901 and MGC-803 by real time polymerase chain reaction(RT-PCR).Four segments of small interference RNA(siRNA) targeting CLIC1 mRNA and a no-sense control segment were designed by bioinformatics technology.CLIC1 siRNA was selected using Lipofectamine 2000 and transfected transiently into human gastric cancer SGC-7901 and MGC-803 cells.The transfected efficiency was observed under fluorescence microscope.After transfection,mRNA expression of CLIC1 was detected with RT-PCR and Western blotting was used to detect the protein expression.Proliferation was examined by methyl thiazolyl tetrazolium and apoptosis was detected with flow cytometry.Polycarbonate membrane transwell chamber and Matrigel were used for the detection of the changes of invasion and migration of the two cell lines.RESULTS:In gastric cancer cell lines SGC-7901 and MGC-803,CLIC1 was obviously expressed and CLIC1 siRNA could effectively suppress the expression of CLIC1 protein and mRNA.Proliferation of cells transfected with CLIC1 siRNA3 was enhanced notably,and the highest proliferation rate was 23.3%(P = 0.002) in SGC-7901 and 35.55%(P = 0.001) in MGC-803 cells at 48 h.The G2/M phase proportion increased,while G0/G1 and S phase proportions decreased.The apoptotic rate of the CLIC1 siRNA3 group obviously decreased in both SGC-7901 cells(62.24%,P = 0.000) and MGC-803 cells(52.67%,P = 0.004).Down-regulation of CLIC1 led to the inhibition of invasion and migration by 54.31%(P = 0.000) and 33.62%(P = 0.001) in SGC-7901 and 40.74%(P = 0.000) and 29.26%(P = 0.002) in MGC-803.However,there was no significant difference between the mock group cells and the negative control group cells. 展开更多
关键词 Chloride intracellular channel 1 Gastric car-cinoma Small interference RNA Apoptosis INVASION Migration
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