黄芪药材HPLC-MS总离子流色谱指纹图谱研究

目的 建立黄芪药材高效液相-质谱检测器（HPLC-MS）总离子流色谱指纹图谱的评价方法。方法 确定实验条件并进行方法学考察，色谱条件：agilent zorbax SB C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：A相为乙腈，B相为水，梯度洗脱；流速：1．0mL·min^-1，柱后分流；柱温：室温；进样量：10μL。质谱条件：大气压电离-电喷雾电离（API-ESI）离子源；负离子检测模式；扫描范围：m／z200-1000；干燥气（N2）流速：9．0L·min^-1；雾化气压力：206．7kPa；干燥气温度：350℃；裂解电压：110V；毛细管电压：3500V。黄芪药材以甲醇超声提取30min。采用国家药典委员会的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》软件进行指纹图谱分析。结果 黄芪药材HPLC-MS总离子流色谱指纹图谱具有较好的稳定性、精密度和重复性，相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于4．5％，标定13个共有峰，相似度计算结果均大于0．94。结论 本研究将有助于加强黄芪药材的质量控制，能够有效的区分黄芪药材同其他相关样品。

黄芩药材HPLC-ESI-MS总离子流色谱指纹图谱研究

目的建立黄芩药材高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)总离子流指纹图谱的评价方法。方法SHIMADZU VP-ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈与0.1%甲酸进行梯度洗脱;流速为0.8ml/min,检测波长276nm。结果得到分离度、重现性均较好的黄芩药材HPLC-ESI-MS总离子流色谱指纹图谱,标示了14个共有峰,以各峰的保留时间和相对峰面积作为数量化基础并借助SPSS13.0数据处理软件进行模糊聚类分析,结果表明山东产黄芩相似性较好,与外省样品有较明显区别。结论黄芩药材指纹图谱的构建,为控制其质量提供了依据。

气相色谱/质谱联用分析橡胶制品喷霜析出物

用气相色谱/质谱联用(GC/MS)对汽车门窗密封条、橡胶手套、白胶板、轮胎等喷霜析出物进行分析。从GC/MS总离子流色谱分析得出,橡胶制品喷霜析出物主要为防焦剂、促进剂、防老剂、防护蜡和硬脂酸等。GC/MS分离效果好,测试效率高,可以较准确地分析橡胶制品的喷霜析出物。

微波萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中的苯胺

苯胺是常用于染料制造、印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的原料,其可通过呼吸道、消化道摄入人体,亦可通过皮肤吸收进入人体。苯胺对人体具有一定的毒害作用,主要是因为苯胺可使氧和血红蛋白转变为高铁血红蛋白,影响组织细胞供氧而造成内窒息。慢性中毒表现为神经系统症状和血象的变化,某些苯胺类化合物还具有致癌性[1]。苯胺类化合物一般在环境中有残留,因此分析环境样品中的苯胺类化合物十分重要。固体废物是指在生产建设。

沙门氏菌热裂解气相色谱-质谱法研究

文中应用热裂解气相色谱-质谱技术,对沙门氏菌属中的4种菌株(甲型副伤寒、乙型副伤寒、鼠伤寒和G1M1.345肠炎沙门氏菌肠炎亚种)进行了研究,探讨了热裂解气相色谱-质谱的条件,得到了清晰的总离子流色谱图,确定了部分裂解产物的分子结构。结果表明:这4种沙门氏菌全细胞在裂解温度650℃,裂解时间12 s,离子源温度230℃的条件下均可得到清晰的总离子流色谱图,且这4种沙门氏菌的色谱图相似度极高;另通过质谱分析和比对,确定了这4种沙门氏菌裂解产物包括苯酚、吲哚和1-十三烯的分子结构式。总体来说,该方法可作为沙门氏菌属的快速检测,但不能用于属内菌株类别的鉴定。

跨平台的质谱蛋白回归定量和质量控制的参数方法

各质谱厂商通常使用不同的软件进行蛋白鉴定和定量,导致获得的数据和结果的通用性不佳。另外,目前蛋白质定量的准确性仍有提升空间。因此,开发一个标准化、自动化且定量更准确的蛋白质定量流程具有现实意义。采用肽段保留时间对齐和回归技术,可有效地减少中低丰度肽段鉴定信息缺失带来的影响,提高中低丰度蛋白的定量能力。一个综合考虑信号峰宽分布、保留时间分布以及肽段同位素模式分布等因素的肽段筛选器,可以有效地过滤掉不适宜定量的肽段信号,使肽段离子流色谱(XIC)峰定量面积的计算更为准确。该流程由数据开源转换、保留时间对齐与回归定量、肽段筛选器等模块构成,可准确定量不同平台产出的质谱数据,并明显改善低丰度蛋白的无标定量。经对比,该流程对蛋白质组学动态范围标准蛋白集(UPS2)的定量比MaxQuant和Proteome Discoverer的定量更准确。

毛细柱色/质联用法(GC/MS)测定鸦片、大麻、海洛因

本文应用毛细管GC/MS联用法对常见毒品鸦片、大麻、海洛因进行检测,并对鸦片中的主要成分进行了定量测定。本法对走私毒品的定性、定量检验快速、准确,在法庭科学中具有实用价值。

色质联用仪定性鉴定支链烷基苯(C_7—C_(14))及测定平均分子量

我国进口的大量烷基苯分为两大类:一类为直链烷基苯,另一类为支链烷基苯。后一类的成份较之前一类复杂得多,碳链分布是产品质量的重要指标(以平均分子量表示),在目前国内外检验标准中,未见这方面的报道。

宽温型(SCL)液晶的剖析

用(EI、CI)GC MS,GC IR多种分析技术对国外某公司宽温型(SCL:液晶相温度范围宽)液晶混合物组份进行了剖析,通过实验已全部确定了该混合物液晶里的16种成份,并用GC MS的总离子流色谱图色面积归一法确定了其含量。

绵羊催产素在渗透泵中稳定性的研究

试验旨在评价39.1℃恒温下绵羊催产素在渗透泵(ALZET?)中的稳定性。试验分为3个组,分别为渗透泵组、微量离心管组和对照组。除对照组始终冻存于-80℃以外,另外两组置于39.1℃培养箱中进行孵育,分不同时间点采集样品。所有样品经超高效液相色谱串联四级杆/飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography tandem quadrupole/flight time mass spectrometry,UPLC-Q-TOF MS)方法获得氧化产物提取离子流色谱图,通过比较各产物的峰面积,分析催产素在39.1℃缓释泵中的氧化过程。结果表明,催产素在39.1℃缓释泵及微量离心管中均表现出氧化程度随时间逐渐增加的趋势,两试验组之间差异不显著(P>0.05)。渗透泵组和微量离心管组不同时间点采集样品中催产素原型占对照组原型的百分比分别为83.6%~117.8%和83.2%~116.2%,说明在渗透泵植入绵羊体内试验中需要考虑因催产素氧化引起的含量变化对试验结果的影响。

沙枣花精油学成份的GC/MS分析

本文报道用GC/MS技术研究沙枣花精油的化学成份,鉴定出45种化合物,并对其中含量较高的棕榈酸乙酯的EI和CI质谱的裂解机理进行探讨。

动物饲料中常用磺胺药物的检测方法

作者对动物饲料中10种常用磺胺药物采用高效液相色谱-串联质谱进行检测,对样品经提取、净化、稀释及分离后对其进行质谱分析,在多反应监测模式下进行特征母-子离子对信号采集。10种磺胺类药物保留时间重现性好,峰形也处于理想的状态;且配合饲料的总离子流色谱图中背景基线稳定,未出现干扰的状况。

“424”特效灭鼠灵中毒的检验

1989年1月25日晚,某市石油一厂陈某等5人晚饭后发生中毒,经抢救脱险,据查系'424'特效灭鼠灵中毒所致。所送检材为吃剩的米饭,可疑大米粒,呕吐物和嫌疑人工作服的衣兜布。据资料报道,'424'特效灭鼠灵的有效成份为毒鼠强。

地下水中硝基芳香族污染物的GC/MS分析

含有硝基芳香族化合物的污水排入河流后,对下游地区的地下水造成污染。为了查明被污染的水中硝基化合物的种类,取污水及被污染的井水经XAD-2树脂富集后,用GC/MS分析,在污水中检出10种、井水中检出4种硝基化合物。