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离子液体-微波辅助提取多花黄精多糖工艺研究 被引量:20
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作者 粟敏 陈琳 +1 位作者 龙昱 黄春霞 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期2075-2077,共3页
目的:研究多花黄精多糖的离子液体-微波辅助提取的最佳工艺。方法:以多花黄精多糖含量为指标,使用单因素和正交试验优化多糖提取工艺。结果:离子液体-微波辅助提取多花黄精多糖的最佳工艺为:多花黄精除杂后的粉末加入0.6 mol/L的离子液... 目的:研究多花黄精多糖的离子液体-微波辅助提取的最佳工艺。方法:以多花黄精多糖含量为指标,使用单因素和正交试验优化多糖提取工艺。结果:离子液体-微波辅助提取多花黄精多糖的最佳工艺为:多花黄精除杂后的粉末加入0.6 mol/L的离子液体、微波功率320 W、提取125 s,提取率为12.79%(n=5)。结论:离子液体-微波辅助提取法提取多花黄精多糖稳定、可行。 展开更多
关键词 多花黄精多糖 离子液体-微波辅助提取技术 单因素试验 正交试验
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响应曲面优化离子液体-微波辅助提取黑豆皮中花青素的工艺研究 被引量:7
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作者 于德涵 苏适 +3 位作者 王喜庆 董立强 王斌 张春华 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2020年第16期120-125,共6页
为高效获得花青素,采用离子液体-微波辅助提取黑豆皮中的花青素,考察提取时间、提取温度、微波功率、离子液体浓度、料液比对提取量的影响,采用响应曲面法对提取工艺进行优化。结果表明,最佳提取条件为提取时间45min,离子液体浓度0.7 mo... 为高效获得花青素,采用离子液体-微波辅助提取黑豆皮中的花青素,考察提取时间、提取温度、微波功率、离子液体浓度、料液比对提取量的影响,采用响应曲面法对提取工艺进行优化。结果表明,最佳提取条件为提取时间45min,离子液体浓度0.7 mol/L,料液比1∶30(g/mL),微波功率460 W,提取温度49℃。在此条件下,花青素的提取量为4.834 mg/g,预测值和实际测定值接近,可以为黑豆皮花青素后续的利用和研发提供参考。 展开更多
关键词 黑豆皮 花青素 响应面优化 离子液体 工艺优化 微波辅助提取
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离子液体-微波辅助提取黄芩饮片中四种黄酮类成分(英文) 被引量:1
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作者 张芳 郭庆梅 张永清 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1971-1976,共6页
采用HPLC法建立黄芩饮片中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素四种黄酮类化合物同时测定的方法;并且优选离子液体-微波辅助提取(IL-MAE)黄芩饮片中四种黄酮类成分的最佳工艺。优选的色谱分离条件为:Aglient TC-C18(250×4.6 mm... 采用HPLC法建立黄芩饮片中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素四种黄酮类化合物同时测定的方法;并且优选离子液体-微波辅助提取(IL-MAE)黄芩饮片中四种黄酮类成分的最佳工艺。优选的色谱分离条件为:Aglient TC-C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相为0.4%磷酸水(A)和甲醇(B),梯度洗脱程序为0-10min,40%-50%B;10-20 min,50%B;20-30 min,50%-60%B;30-40 min,60%-80%B;50 min,80%B,检测波长280 nm。优选的最佳的黄芩饮片IL-MAE条件为:以溴化-1-丁基-3-甲基咪唑盐为溶剂,固-液比为1∶100,提取时间为3 min,微波功率为264 W;将该工艺所得四种成分的含量与采用中国药典(2010版)所收载的"回流提取法"所得含量进行对比,IL-MAE显著地提高了黄芩饮片中四种黄酮类成分的含量并且缩短了提取时间。研究结果表明,所建立的HPLC分析方法灵敏、准确,可用于黄芩饮片的质量控制;所优选的黄芩饮片的IL-MAE简单,高效,快速,无污染。 展开更多
关键词 黄芩饮片 离子液体 微波辅助提取 高效液相色谱法 黄酮
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离子液体-微波辅助提取女贞子中特女贞苷的研究 被引量:2
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作者 张冕 万芳 何文 《荆楚理工学院学报》 2018年第2期13-20,27,共9页
目的:应用离子液体为提取剂,结合微波辅助提取女贞子中的特女贞苷。方法:研究不同离子液体、微波功率、料液比、微波提取时间和离子液体浓度对女贞子中特女贞苷得率的影响,采用正交设计对提取参数进行进一步的优化并对最佳条件进行验证... 目的:应用离子液体为提取剂,结合微波辅助提取女贞子中的特女贞苷。方法:研究不同离子液体、微波功率、料液比、微波提取时间和离子液体浓度对女贞子中特女贞苷得率的影响,采用正交设计对提取参数进行进一步的优化并对最佳条件进行验证,采用SEM(扫描电镜)对不同操作方法的女贞子药材形貌进行观察。结果:经正交设计确定最佳的提取条件是以浓度为1.0 mol/L的[Bmim]Br为提取剂,微波功率为300W,料液比为3∶23(g/m L),微波提取时间为6 min,该最佳提取条件下特女贞苷的得率为15.13%。采用SEM对植物细胞的形貌观察表明离子液体对植物细胞的破坏最为明显。结论:该方法提取时间短、提取效率高,可用于女贞子中特女贞苷的提取。 展开更多
关键词 离子液体 微波辅助提取 女贞子 特女贞苷 正交设计
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离子液体-非极性溶剂微波提取法在人参化学成分研究中的应用 被引量:11
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作者 孙硕 翟玉娟 +5 位作者 孙烨 张玉璞 刘贺 王兴华 于爱民 张寒琦 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期468-472,共5页
以离子液体作为微波吸收介质建立了离子液体-非极性溶剂微波提取法,对人参中的化学成分进行了提取,并将该法与固体微波吸收介质-非极性溶剂微波提取法、极性溶剂微波提取法以及混合溶剂微波提取法进行了对比.结果表明,极性溶剂提取的主... 以离子液体作为微波吸收介质建立了离子液体-非极性溶剂微波提取法,对人参中的化学成分进行了提取,并将该法与固体微波吸收介质-非极性溶剂微波提取法、极性溶剂微波提取法以及混合溶剂微波提取法进行了对比.结果表明,极性溶剂提取的主要化学成分为极性化合物,而固体微波吸收介质-非极性溶剂微波提取法与离子液体-非极性溶剂微波提取法相比,提取所得的化学成分并无明显差别,说明离子液体是一种较好的微波吸收介质和能量传递材料.所建立的方法具有提取时间短、操作简单及绿色环保等优点,且对后期分析无明显影响,是快速提取化学成分的理想方法. 展开更多
关键词 离子液体 人参 微波提取 气相色谱-质谱联用
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离子液体微波辅助提取土茯苓中黄酮的研究 被引量:12
6
作者 张越非 甘琳 +1 位作者 池汝安 张美 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1975-1977,共3页
目的优化[bmim]Br水溶液作为溶剂时提取土茯苓总黄酮的工艺条件。方法采用微波辅助提取技术,以土茯苓总黄酮提取率为指标,考察pH值、提取时间、微波功率、提取液浓度和固液比对土茯苓总黄酮提取率的影响。结果土茯苓总黄酮提取最佳条件... 目的优化[bmim]Br水溶液作为溶剂时提取土茯苓总黄酮的工艺条件。方法采用微波辅助提取技术,以土茯苓总黄酮提取率为指标,考察pH值、提取时间、微波功率、提取液浓度和固液比对土茯苓总黄酮提取率的影响。结果土茯苓总黄酮提取最佳条件为:提取剂[bmim]Br水溶液浓度为1.0 mol/L,最佳pH为9,最佳固液比为1∶20,微波功率为500W,提取温度为70℃,萃取10 min,其粗黄酮的得率为13.9mg/g。结论与传统的乙醇提取方法相比,该方法使用的溶剂量少,微波功率低,快速高效,环境友好,且提取率高。 展开更多
关键词 离子液体[bmim]Br 土茯苓 黄酮 微波辅助提取
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离子液体微波辅助提取降香檀叶中鹰嘴豆芽素A和染料木素 被引量:6
7
作者 马飞跃 段开放 +3 位作者 王希清 秦明聪 李吉 付玉杰 《植物研究》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期494-498,共5页
以降香黄檀可再生资源——叶子为原料,利用离子液体微波辅助提取技术对鹰嘴豆芽素A和染料木素进行提取。通过单因素实验,3因素3水平的BBD(Box-Behnken design)实验,对提取条件进行优化,确定了离子液体微波辅助提取降香檀叶中鹰嘴豆芽素A... 以降香黄檀可再生资源——叶子为原料,利用离子液体微波辅助提取技术对鹰嘴豆芽素A和染料木素进行提取。通过单因素实验,3因素3水平的BBD(Box-Behnken design)实验,对提取条件进行优化,确定了离子液体微波辅助提取降香檀叶中鹰嘴豆芽素A(biochanin A)和染料木素(genistein)的最佳提取工艺条件:1.00 mol·L^(-1)[C_4MIM]Br,提取温度为56℃,液固比18:1,提取时间为11 min,提取功率300 W。在最佳提取条件下,鹰嘴豆芽素A和染料木素平均提取率分别可达1.598和0.939 mg·g^(-1)。 展开更多
关键词 降香檀叶 鹰嘴豆芽素A 染料木素 离子液体微波辅助提取 BBD设计
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微波辅助离子液体提取酸枣仁中黄酮的研究 被引量:9
8
作者 李敏 王秀玲 +3 位作者 王力川 王僧虎 冯敏 李娟娟 《安徽农业科学》 CAS 2015年第27期225-227,共3页
[目的]研究离子液体和微波辅助提取技术相结合提取酸枣仁中黄酮类化合物。[方法]以[Bmim]Br、[Bmim]BF4、[Hmim]Br、[Hmim]BF4离子液为提取溶剂,微波辅助提取酸枣仁中的黄酮。用单因素变化法,依次改变提取剂种类、提取剂浓度、微波时间... [目的]研究离子液体和微波辅助提取技术相结合提取酸枣仁中黄酮类化合物。[方法]以[Bmim]Br、[Bmim]BF4、[Hmim]Br、[Hmim]BF4离子液为提取溶剂,微波辅助提取酸枣仁中的黄酮。用单因素变化法,依次改变提取剂种类、提取剂浓度、微波时间和液固比,根据提取的黄酮含量确定最佳提取条件。[结果]试验得到的最佳提取条件为:以[Hmim]Br溶液为提取剂,离子液体浓度V[Hmim]Br/V乙醇为1∶6;提取时间15 min;液固比60∶1 ml/g。在此条件下,测定不同产地酸枣仁中的黄酮效果较好。[结论]与其他传统提取方法相比,微波提取技术和离子液体相结合的方法,在获得较高的提取率的同时,大大缩短了提取时间,节约资源,具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 离子液体 微波辅助提取 酸枣仁 黄酮
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离子液体微波辅助提取葛根总黄酮 被引量:10
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作者 李倩 张越非 +2 位作者 钟玲 池汝安 赵慧平 《武汉工程大学学报》 CAS 2011年第11期31-34,42,共5页
采用微波辅助提取技术,以葛根总黄酮提取率为指标,以溴化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Br)水溶液为提取剂提取葛根总黄酮.分别考察了提取时间、提取温度、微波功率、提取液浓度以及固液比对葛根总黄酮提取率的影响.结果显示,葛根总黄酮提取... 采用微波辅助提取技术,以葛根总黄酮提取率为指标,以溴化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Br)水溶液为提取剂提取葛根总黄酮.分别考察了提取时间、提取温度、微波功率、提取液浓度以及固液比对葛根总黄酮提取率的影响.结果显示,葛根总黄酮提取最佳条件为:提取剂[bmim]Br水溶液浓度为1.0mol/L,最佳固液比为120,微波功率为500W,提取温度为70℃,萃取时间8min,其粗黄酮的提取率为8.05%.与传统的乙醇提取方法相比,萃取率要高13.5%,使用的溶剂量少,微波功率低,快速高效,且提取率高. 展开更多
关键词 离子液体 总黄酮 葛根 微波辅助提取
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离子液体/微波辅助提取海红果渣中总黄酮的响应曲面法研究 被引量:3
10
作者 杜芳艳 邓保炜 +2 位作者 高立国 相玉林 张俊 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第17期222-225,231,共5页
以离子液体溴化-1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Br)水溶液为萃取剂,采用微波辅助萃取技术萃取海红果渣中的总黄酮,系统考察了[bmim]Br浓度、萃取温度、料液比等因素的影响,并通过响应面法对萃取工艺进行了优化,得出最佳工艺条件为离子液体浓... 以离子液体溴化-1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Br)水溶液为萃取剂,采用微波辅助萃取技术萃取海红果渣中的总黄酮,系统考察了[bmim]Br浓度、萃取温度、料液比等因素的影响,并通过响应面法对萃取工艺进行了优化,得出最佳工艺条件为离子液体浓度0.6mol·L-1,萃取温度73℃,液料比36(mL/g),萃取时间15min,重复萃取两次,在该条件下,海红果渣中总黄酮得率为0.2621%。与拟合的二次回归模型预测值基本相符。 展开更多
关键词 离子液体 响应面法 微波辅助萃取 总黄酮提取 海红果渣
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1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的微波辅助合成与结构表征 被引量:12
11
作者 潘长桂 马晓国 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期153-154,158,共3页
采用1-溴代己烷和N-甲基咪唑为原料,微波辅助快速合成了溴化1-己基-3-甲基咪唑([HMIM]Br)中间体,此步反应产率可达到95%。通过将中间体和六氟磷酸钾进行离子交换,制备了离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM]PF6),产率约为48%。... 采用1-溴代己烷和N-甲基咪唑为原料,微波辅助快速合成了溴化1-己基-3-甲基咪唑([HMIM]Br)中间体,此步反应产率可达到95%。通过将中间体和六氟磷酸钾进行离子交换,制备了离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM]PF6),产率约为48%。与传统方法相比,反应时间极大地缩短。产物的结构经傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、超导脉冲傅立叶变换核磁共振氢谱(1HNMR)和超导脉冲傅立叶变换核磁共振碳谱(13CNMR)确认,纯度经高效液相色谱法(HPLC)分析达到99.0%以上。 展开更多
关键词 1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐 离子液体 微波辅助合成 表征
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离子液体微波辅助在天然植物成分提取中的应用 被引量:6
12
作者 李丽 李羚 李德光 《云南化工》 CAS 2013年第4期46-51,共6页
离子液体微波辅助提取法具有高效、快速、简单、节能及环境友好等特点,在天然植物成分提取中的应用研究中已取得了一定进展,具有巨大研究潜能。对其作用原理及在天然植物成分提取中的应用研究等方面进行综述,并对其进行展望。
关键词 离子液体 微波辅助 提取 植物成分
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微波辅助离子液体中锌-铁共掺杂纳米TiO_2光催化剂的制备及其光催化活性 被引量:7
13
作者 张桂琴 毕先钧 《化学研究》 CAS 2011年第5期55-62,共8页
在[Bmim]PF_6离子液体介质中,用微波于燥的方法制备了锌-铁共掺杂纳米TiO_2(TiO_2-Zn-Fe)光催化剂;并以甲基橙为模拟污染物,紫外灯为光源,考察了离子液体加入量、锌-铁掺杂量、微波干燥功率、微波干燥时间、煅烧温度、煅烧时间等因素对T... 在[Bmim]PF_6离子液体介质中,用微波于燥的方法制备了锌-铁共掺杂纳米TiO_2(TiO_2-Zn-Fe)光催化剂;并以甲基橙为模拟污染物,紫外灯为光源,考察了离子液体加入量、锌-铁掺杂量、微波干燥功率、微波干燥时间、煅烧温度、煅烧时间等因素对TiO_2-Zn-Fe光催化活性的影响.结果表明,掺杂物质硝酸锌和硝酸铁与钛酸丁酯的物质的量比分别为n(Zn)/n(Ti)=0.25%和n(Fe)/n(Ti)=0.005%时,在家用微波炉中于210W功率下干燥17.5min,再在高温箱式电阻炉中于540℃下煅烧处理1.5h,得到的TiO_2-Zn-Fe光催化剂的活性明显优于单一掺杂的TiO_2-Zn或TiO_2-Fe以及未掺杂的纯TiO_2,在紫外光照60min及太阳光照3h条件下相应的甲基橙的降解率分别达99.8%和99.6%. 展开更多
关键词 离子液体 微波辅助 -铁共掺杂 二氧化钛 光催化剂 光催化活性
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微波辅助离子液体提取黑豆皮花青素的研究 被引量:2
14
作者 苏适 马瑞 +3 位作者 董立强 李月 朱桐 李键铭 《哈尔滨商业大学学报(自然科学版)》 CAS 2020年第2期204-209,共6页
为对黑豆皮花青素的提取工艺条件进行合理优化,采用微波辅助离子液体提取黑豆皮花青素,并利用响应曲面法设计试验.在单因素试验的基础上,分别研究了1-丁基-3-甲基咪唑氯([BMIM]Cl)浓度、料液比、微波功率对黑豆皮花青素提取量的影响.试... 为对黑豆皮花青素的提取工艺条件进行合理优化,采用微波辅助离子液体提取黑豆皮花青素,并利用响应曲面法设计试验.在单因素试验的基础上,分别研究了1-丁基-3-甲基咪唑氯([BMIM]Cl)浓度、料液比、微波功率对黑豆皮花青素提取量的影响.试验所得最佳工艺为,[BMIM]Cl为1.0 mol/L,微波功率400 W,料液比1∶20.在最佳条件下黑豆花青素的提取量为4.146 mg/g,预测值和实际测定值接近,为黑豆的综合利用提供依据. 展开更多
关键词 黑豆 微波辅助 花青素 离子液体 响应面法 提取工艺
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离子液体微波辅助提取臭牡丹中黄酮类化合物的研究 被引量:2
15
作者 冯纪南 冯斯宇 邓斌 《商丘师范学院学报》 CAS 2015年第3期51-55,共5页
采用微波辅助提取技术,以臭牡丹黄酮类化合物的提取率为考察目标,利用溴化1-丁基-3-甲基咪唑溴([bmim]Br)离子液体水溶液为提取剂,提取臭牡丹中黄酮类化合物.分别考察了离子液体浓度、料液比、微波功率、p H值、提取温度和时间对臭牡丹... 采用微波辅助提取技术,以臭牡丹黄酮类化合物的提取率为考察目标,利用溴化1-丁基-3-甲基咪唑溴([bmim]Br)离子液体水溶液为提取剂,提取臭牡丹中黄酮类化合物.分别考察了离子液体浓度、料液比、微波功率、p H值、提取温度和时间对臭牡丹黄酮类化合物提取率的影响.结果显示,臭牡丹黄酮类化合物的最佳提取工艺条件为:离子液体浓度为1.0 mol/L,料液比为1∶30,微波功率为500 W,p H值为8.0,提取温度为70℃,提取时间为6.0 min,在此条件下提取率可达4.318%.与传统乙醇提取法相比,该方法具有快速高效、溶剂使用量少、绿色环保、提取率高等优点. 展开更多
关键词 离子液体[bmim]Br 臭牡丹 黄酮类化合物 微波辅助提取
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微波辅助离子液体提取金银花中黄酮的研究 被引量:7
16
作者 王秀玲 李敏 +2 位作者 董丽丽 成丽苹 刘航 《邢台学院学报》 2016年第4期183-185,共3页
研究微波辅助离子液体提取金银花中的黄酮类物质的方法。按照单因素变化法,分别对离子液种类、离子液浓度、微波提取时间和液固比值进行条件优化,确定出金银花中黄酮的最佳提取方案:[Hmim]Br离子液体为提取剂,浓度为V(乙醇)∶V([Hmim]Br... 研究微波辅助离子液体提取金银花中的黄酮类物质的方法。按照单因素变化法,分别对离子液种类、离子液浓度、微波提取时间和液固比值进行条件优化,确定出金银花中黄酮的最佳提取方案:[Hmim]Br离子液体为提取剂,浓度为V(乙醇)∶V([Hmim]Br)=6∶1,微波提取时间为15分钟,液固比例为30∶1(m L/g)。与传统溶剂相比,微波辅助离子液体提取方法具有无环境污染、安全、节约资源、稳定性好且提取效率高的特点。 展开更多
关键词 黄酮 金银花 微波辅助提取 离子液体
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离子液体微波辅助提取红旱莲中黄酮类物质研究
17
作者 胡小建 李丽 蒋银燕 《环球中医药》 CAS 2014年第S2期20-21,共2页
目的通过离子液体提取技术提取红旱莲中的黄酮类物质。方法用微波辅助提取技术,在50。C恒温环境下烘干并粉碎,充分筛选并混合,以浓度为95%的乙醇作为溶剂,分别测定并记录提取时间、微波功率、提取液浓度和固液比、对提取率的影响。结果... 目的通过离子液体提取技术提取红旱莲中的黄酮类物质。方法用微波辅助提取技术,在50。C恒温环境下烘干并粉碎,充分筛选并混合,以浓度为95%的乙醇作为溶剂,分别测定并记录提取时间、微波功率、提取液浓度和固液比、对提取率的影响。结果微波功率为500w提提取时间7min,提取液浓度与固液比在1:50ml。结论与传统有机溶剂提取相比,离子液体微波辅助提取使用溶液少、快速高效。 展开更多
关键词 离子液体 微波辅助提取方法 红旱莲
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微波辅助离子液体EmimOAc提取毛竹木质素 被引量:4
18
作者 胡莉芳 何鸿伟 +5 位作者 张宇 夏琪 袁林 彭红 阮榕生 周梦阳 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第9期4352-4360,共9页
毛竹细胞壁强的抗解构特性大大限制了毛竹作为原料在生物质能源、生物质基材料等领域的应用,因此有必要对其进行包括主要组分分离在内的预处理以提高它的使用效率。本研究采用微波辅助1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐(EmimOAc)法从毛竹中分离... 毛竹细胞壁强的抗解构特性大大限制了毛竹作为原料在生物质能源、生物质基材料等领域的应用,因此有必要对其进行包括主要组分分离在内的预处理以提高它的使用效率。本研究采用微波辅助1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐(EmimOAc)法从毛竹中分离出木质素,分析所获得的木质素的物理化学特性,并与用5%NaOH (50℃,5h)提取的毛竹木质素、油浴加热(110℃,16h) EmimOAc提取的毛竹木质素进行对比。结果表明:微波辅助EmimOAc处理80min后木质素得率14.7%,比油浴加热EmimOAc提取木质素的得率(6.2%)提高了2倍以上;离子液体提取的木质素(ILL)和碱提木质素(AL)具有相似骨架结构,但在离子液体的作用下,ILL结构中有更多的酯键链接发生断裂;与AL相比,ILL具有更高的热稳定性。 展开更多
关键词 毛竹 木质素 微波辅助提取 离子液体 化学结构
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1,3-二正丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体的微波辅助合成与结构表征 被引量:3
19
作者 陈菊芳 马晓国 +1 位作者 党永锋 高忠本 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第B02期34-35,46,共3页
以三甲基硅烷咪唑和1-溴代正丁烷作为原料,采用未经改装的家用微波炉在无溶剂条件下经季铵化反应合成了中间体溴化1,3-二正丁基咪唑([DnBIM][Br]),此步反应产率可以达到92%。再将第一步制得的中间体与六氟磷酸钾经复分解反应,得到1,3-... 以三甲基硅烷咪唑和1-溴代正丁烷作为原料,采用未经改装的家用微波炉在无溶剂条件下经季铵化反应合成了中间体溴化1,3-二正丁基咪唑([DnBIM][Br]),此步反应产率可以达到92%。再将第一步制得的中间体与六氟磷酸钾经复分解反应,得到1,3-二正丁基咪唑六氟磷酸盐离子液体([DnBIM][PF6]),收率为68%。提出的微波辅助合成方法速度甚快。采用傅立叶变换红外光谱、超导脉冲傅立叶变换核磁共振波谱以及元素分析对产物结构进行表征,产物纯度经高效液相色谱法(HPLC)分析达到96.0%以上。 展开更多
关键词 1 3-二正丁基咪唑六氟磷酸盐 离子液体 微波辅助合成 表征
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微波辅助离子液体分散液-液微萃取DART-Orbitrap质谱法测定环境水中的溴代阻燃剂 被引量:3
20
作者 苏蕊 汪亿晗 +3 位作者 陈长宝 孙秀丽 刘淑莹 杨洪梅 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1934-1941,共8页
采用微波辅助离子液体分散液-液微萃取(MA-IL/IL-DLLME)的方法提取了环境水样品中的溴代阻燃剂(BFRs),以[C_6MIM][PF_6]为萃取剂,[C_4MIM][BF_4]为分散剂,辅以微波照射,在短时间内获得较高提取效率,并结合DART串联高分辨静电场轨道阱质... 采用微波辅助离子液体分散液-液微萃取(MA-IL/IL-DLLME)的方法提取了环境水样品中的溴代阻燃剂(BFRs),以[C_6MIM][PF_6]为萃取剂,[C_4MIM][BF_4]为分散剂,辅以微波照射,在短时间内获得较高提取效率,并结合DART串联高分辨静电场轨道阱质谱仪(DART-Orbitrap MS)对环境水中的BFRs进行测定,建立了一种快速、灵敏、简便且准确测定环境水中BFRs的方法.通过对BFRs萃取条件及DART离子源参数进行优化,获得了最优实验条件.为进一步明确BRFs在DART-MS中的气相离子反应特征,讨论了5种BFRs的特征离子信息,确定了目标离子,明确了发生机理.实验结果表明,采用MA-IL/IL-DLLME萃取水样中的BFRs能够有效提高方法的灵敏度,结合DART离子源的耐盐效应,可将离子液体应用于质谱测定的同时,解决DART离子源灵敏度低的难题.在最优实验条件下,对环境水样进行分析,方法的回收率为80.7%~107%,RSD≤10.2%,检出限为0.212~1.82μg/L. 展开更多
关键词 微波辅助离子液体分散液-液微萃取 DART串联高分辨静电场轨道阱质谱仪 溴代阻燃剂 快速检测 环境水
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