超声辅助结合离子液体双水相提取-高效液相色谱法测定三七中5种稀有人参皂苷的含量

建立了超声辅助结合离子液体双水相提取-高效液相色谱法测定三七中5种稀有人参皂苷20（S）-Rg2,20（S）-Rh1,Rk3,20（S）-Rg3及Rk1含量的方法.考察了影响提取率的多种因素并确立了最佳提取条件,在该条件下,5种稀有人参皂苷加样回收率均在92.07%-110.55%之间,RSD值均〈5.43%.实验结果表明,该方法具有快速、高效、准确且环保等优点,为中药材及其制剂中微量化学成分的提取、富集与分析提供了参考.

超声辅助离子液体法和酶解法提取鸡枞菌多糖及抗氧化性研究

以鸡枞菌为原料,采用超声辅助离子液体法和酶解法提取鸡枞菌多糖,研究鸡枞菌多糖的最佳提取条件,并对提取的多糖进行抗氧化性研究。结果表明,超声辅助离子液体法提取多糖的最佳工艺为离子液体体积1.5 mL、超声时间33 min、料液比1∶33、超声温度56℃,在此条件下,多糖提取量为26.79 mg/g。超声辅助酶解法提取多糖的最佳工艺为酶溶液体积2.2 mL、提取温度51℃、料液比1∶21、提取时间51 min,在此条件下多糖提取量为18.67 mg/g。在两种方法的基础上探讨鸡枞菌多糖对DPPH·和·OH的清除能力,将其清除能力与V C作对比。结果表明,对DPPH·和·OH的清除能力均随着浓度的增大而增大,当鸡枞菌多糖浓度为6 mg/mL时,超声辅助离子液体法和超声辅助酶解法得到的多糖对DPPH·和·OH的清除能力均达到最大,但均比同等浓度的V C低,对·OH的清除能力分别为59.59%和51.78%;对DPPH·的清除能力分别为73.98%和62.87%,表明鸡枞菌多糖具有良好的抗氧化能力。该研究为鸡枞菌多糖的研究提供了可靠的理论依据。

离子液体-超声辅助-固相萃取法提取富集急性子药材中的4种凤仙萜四醇皂苷

建立了一种绿色、快速、高效萃取和富集中药急性子中4种凤仙萜四醇皂苷的方法。采用离子液体并结合超声辅助萃取急性子中的化学成分,利用固相萃取小柱富集提取液中的凤仙萜四醇皂苷。通过考察离子液体种类及用量、p H值、超声时间、固相萃取剂和洗脱剂等实验条件对提取率的影响,确立了最优萃取剂为[C6mim]Br,最优萃取条件:萃取剂用量为0.9 m L,提取液p H=7.0,超声为30 min,最优富集条件:固相萃取小柱填料为0.9 g CHP20/P120,上样流速为1.5 m L/min,洗脱剂为1.5 m L甲醇。在最优条件下,4种凤仙萜四醇苷加标回收率在92.1%~108.2%之间,相关系数范围为0.9945~0.9975,检出限范围为1.8~4.5μg/m L,RSD<3.9%。本方法与传统回流提取方法提取效果接近,可准确测定急性子中4种凤仙萜四醇苷含量。

离子液体超声波辅助法提取杜仲皮总木脂素的工艺研究

采用离子液体(ILs)超声波辅助法提取杜仲皮总木脂素,考察了ILs种类、料液比、溶剂浓度、提取温度、提取时间、浸泡时间、提取次数对杜仲皮总木脂素得率的影响,采用响应面法优化提取工艺。结果表明,超声波辅助离子液体提取杜仲皮总木脂素的最佳工艺为:0.87 mol/L的[C_4mim]BF_4溶液,液料比18∶1 m L/g,浸泡时间2 h,提取1次,提取温度54℃,提取时间30 min,总木脂素得率11.03%。此法快速、高效、简单、重现性好。

离子液体-超声辅助萃取／高效液相色谱法测定白花杜鹃叶中的黄酮

建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐([BMIM]Br)水溶液为萃取剂,超声辅助萃取结合反相高效液相色谱/紫外检测器同时分离测定白花杜鹃叶中的芦丁、槲皮素和山奈酚3种黄酮化合物的方法。采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以乙腈-0.25%乙酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,紫外检测波长355 nm,柱温34℃。在优化条件下,芦丁、槲皮素和山奈酚分别在0.064～128、0.076～152、0.064～128 mg.L-1范围内线性关系良好,相关系数(r)均为0.999 9,检出限(S/N=3)分别为0.006 6、0.009 2、0.005 0 mg.L-1;样品的回收率为90%～97%。实验结果表明,该萃取方法操作简单快速,定量结果准确可靠,且绿色环保,为白花杜鹃叶中黄酮的提取、分离及检测提供了有效的方法。

离子液体-微波辅助提取多花黄精多糖工艺研究

目的:研究多花黄精多糖的离子液体-微波辅助提取的最佳工艺。方法:以多花黄精多糖含量为指标,使用单因素和正交试验优化多糖提取工艺。结果:离子液体-微波辅助提取多花黄精多糖的最佳工艺为:多花黄精除杂后的粉末加入0.6 mol/L的离子液体、微波功率320 W、提取125 s,提取率为12.79%(n=5)。结论:离子液体-微波辅助提取法提取多花黄精多糖稳定、可行。

响应面法优化超声辅助离子液体提取黑豆异黄酮及其抗氧化活性研究

以离子液体为提取剂,采用离子液体-超声波辅助提取黑豆异黄酮,考察提取温度、超声时间、[Bmim]Br(1-丁基-3-甲基咪唑溴盐)浓度、料液比对黑豆异黄酮提取率的影响;采用响应曲面法对提取工艺进行优化,与传统提取法进行比较,同时对异黄酮的抗氧化活性进行研究。结果表明,黑豆异黄酮的最佳提取条件为:离子液体浓度为0.75 mol/L、料液比1∶23(g/mL)、提取温度50℃、超声时间40 min。在此条件下黑豆异黄酮的提取率为0.419%,预测值和实际测定值接近,提取率高于传统提取方法;异黄酮对羟自由基的清除效果明显优于VC。响应曲面法优化离子液体-超声波辅助提取黑豆异黄酮稳定、可行。

离子液体超声辅助萃取/LC-MS法测定环境水中痕量五氯酚

建立了离子液体超声辅助萃取/液相色谱-质谱联用测定环境水中痕量五氯酚（PCP）的方法。采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]为萃取剂,考察了试样体积、p H值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对PCP萃取效率的影响,试样在XDB C18（150 mm×2.1 mm,5μm）色谱柱上,以甲醇-2 mmol/L醋酸铵溶液（70∶30）为流动相,电喷雾（ESI）电离负离子选择离子监测模式（SIM）进行测定。在优化的萃取条件下,PCP在0.005-1.0μg·L^-1范围内具有良好线性,相关系数（r）为0.999 2,回收率为91.0%-97.0%,日内相对标准偏差（RSD）为1.1%-5.4%,日间RSD为3.8%-8.3%,定量下限为0.005μg·L^-1。建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于环境水样中痕量PCP的测定。

超声辅助离子液体提取黑豆异黄酮及其抑菌活性研究

以离子液体为提取剂,采用超声波辅助离子液体提取黑豆异黄酮,考察1-丁基-3-甲基咪唑氯盐的浓度、料液比、超声时间以及提取温度对黑豆异黄酮提取率的影响。采用响应面法对提取工艺进行优化,同时对异黄酮的抗菌活性进行研究。结果表明,黑豆异黄酮的最佳提取条件为:离子液体浓度0.65 mol/L,提取时间49 min,料液比1∶21(g/mL),提取温度60℃。此条件下异黄酮的提取率为0.688%,预测值和实际测定值接近,为黑豆中天然异黄酮的开发利用提供科学数据。

离子液体[C4 mim][PF6]超声辅助萃取/LC-MS/MS法测定水中痕量溴敌隆及溴鼠灵

建立了离子液体超声辅助萃取/高效液相色谱-串联质谱联用测定水中溴敌隆和溴鼠灵的方法。采用疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]萃取样品,考察了试样体积、pH值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对萃取效率的影响。待测物在XDB C18（150 mm×2.1 mm,5μm）色谱柱上,以甲醇-0.2%乙酸（85∶15）为流动相,电喷雾（ESI）电离负离子多反应监测模式（MRM）进行测定。在优化萃取条件下,溴敌隆和溴鼠灵在0.005～1.0μg·L-1范围内具有良好线性,相关系数（r）大于0.999,回收率为91.0%～97.8%,日内相对标准偏差为1.1%～6.6%,日间相对标准偏差为2.5%～9.1%,定量下限为0.005μg·L-1。建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于环境水样中痕量溴敌隆和溴鼠灵的测定。

室温离子液体超声辅助萃取-高效液相色谱法测定水中菲、荧蒽、芘的研究

以疏水性室温离子液体1-甲基-3-丁基咪唑六氟磷酸为萃取剂,超声辅助同时萃取、富集水中菲、荧蒽、芘为模型的多环芳烃。探讨了不同离子液体、水样体积、超声时间、静置时间等对萃取效果的影响,结果表明:1 mL离子液体萃取含菲、荧蒽、芘各10、60μg/L的40 mL水样,其回收率为:92%~103%,相对标准偏差(n=6)为3.19%~3.85%,方法检出限在1.06~1.25μg/L范围之间。该方法应用于实际河水的检测,结果表明该法快速简便、溶剂用量小,回收率与传统的CH2Cl2萃取相当。

离子液体-超声辅助萃取-高效液相色谱测定桑叶中黄酮

目的:建立以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化盐([BMIM]Br)为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定桑叶中的桑色素、槲皮素和山奈酚3种黄酮的方法。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,采用梯度洗脱;流速1.0mL/min;紫外检测波长365nm;柱温为34℃。结果:该方法对桑色素、槲皮素和山奈酚分别在0.0065～130、0.0064～128、0.0042～84μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998,检出限(RSN=3)依次为0.99、1.31、0.64ng/mL;样品回收率为90.00%～95.31%。结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为桑叶中黄酮化合物的检测及分离提供了一个有效的科学方法。

响应曲面优化离子液体-微波辅助提取黑豆皮中花青素的工艺研究

为高效获得花青素,采用离子液体-微波辅助提取黑豆皮中的花青素,考察提取时间、提取温度、微波功率、离子液体浓度、料液比对提取量的影响,采用响应曲面法对提取工艺进行优化。结果表明,最佳提取条件为提取时间45min,离子液体浓度0.7 mol/L,料液比1∶30(g/mL),微波功率460 W,提取温度49℃。在此条件下,花青素的提取量为4.834 mg/g,预测值和实际测定值接近,可以为黑豆皮花青素后续的利用和研发提供参考。

超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法测定水中丁醚脲残留

建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液pH值及盐度等因素对萃取效果和富集倍数的影响。使用Hypersil C18柱(200 mm×4.6mm i.d.,5μm ODS C18)液相色谱分离测定萃取液,流动相为100%甲醇、流速0.8mL/min、柱温25℃、检测波长为245nm。在优化实验条件下,丁醚脲的富集倍数、线性范围和检出限分别为358、0.01～1.0mg/L和0.8μg/L。运用此方法成功测定了实际水样(自来水、地下水、矿泉水)中的丁醚脲,样品的加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别为81%～98%和1.2%～8.9%。

超声辅助离子液体提取荷叶黄酮及其抗氧化活性

以荷叶为原料,在单因素实验基础上通过响应面法优化,得到超声辅助离子液体提取荷叶黄酮的工艺参数,并评价其抗氧化活性。结果表明,荷叶黄酮的最佳提取工艺为:0.9 mol/L的1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C6mim]BF4)水溶液作为提取溶剂,固液比1∶25(g∶m L),超声功率186 W,超声时间24 min,提取温度70℃。在该条件下,荷叶黄酮提取率为4.65%。荷叶黄酮对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)、·OH具有良好的清除能力,半数抑制浓度(IC50)分别为0.8847和1.1445 g/L。荷叶黄酮具有较强的还原力,当质量浓度为1.6 g/L时,吸光度最大值为0.72 a.u.;荷叶黄酮对猪油和花生油的氧化均有一定的抑制作用,表现出良好的抗氧化活性。

响应面法优化超声辅助离子液体提取银杏叶总黄酮

以离子液体浓度、提取时间、提取温度、料液比为考察因素,以银杏叶总黄酮提取率为评价指标,采用响应面法优化超声辅助离子液体提取银杏叶总黄酮。结果表明,在料液比为1∶40(g∶mL)、提取时间为22min、离子液体浓度为1.1mol·L^(-1)、提取温度为54℃的最优条件下,银杏叶总黄酮提取率可达到26.48mg·g^(-1),与预测值(26.98mg·g^(-1))接近。该方法稳定可行,重复性好,可用于提取银杏叶总黄酮。

超声辅助-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素的残留

建立了一种超声辅助离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素药物的残留。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、超声萃取时间、萃取温度、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件：80μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[OMIM]PF6）为萃取剂,800μL甲醇为分散剂,Na Cl质量分数为10%,35℃下,超声萃取30 min。结果表明,3种四环素类抗生素药物在5~150μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 4,检出限为0.36~1.21μg/L,加标回收率为86.5%~98.8%,RSD为6.5%~9.7%。该方法简单、高效、安全,可用于液态奶中四环素类抗生素药物残留的分析检测。

离子液体-超声波辅助萃取火焰原子吸收法测定油画棒中的可迁移微量Cd^(2+)

以离子液体为萃取介质,超声波辅助萃取油画棒中的可迁移微量Cd2+,以硝酸溶液反萃取后用火焰原子吸收法测定镉。考察了主要影响因素对萃取效果的影响。结果表明,以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为萃取介质,溶液pH值为9.0、金属螯合剂用量为2.00 mL、离子液体的用量为2.00 mL、反萃剂为4.00 mL 1.00 mol.L-1硝酸、超声时间为5 min时,萃取率可达99%,富集倍数为25,除Cu2+、Pb2+外其它干扰离子对Cd2+的萃取影响不大。方法的加标回收率为96%～103%,相对标准偏差(n=11)为1.7%,检出限为0.016 mg.L-1。

超声辅助-固相分散溶液提取离子色谱法测定染发剂中的9种染料中间体

建立了提取和清洗整合成一步的超声辅助-固相分散溶液提取离子色谱法测定染发剂中的9种染料中间体的方法。样品基质经分散后,测定组分进入溶液,油脂溶解在正己烷中,干扰化合物被分散剂吸附。在振荡、超声和加热的协同作用下,9min内快速完成提取,具有高的样品处理效率。用离子色谱法测定商业染发剂中的中间体以确定方法的提取效率。方法的线性范围为0.2～100mg/L,检出限0.019～0.048mg/L,回收率85.0%～107.0%,相对标准偏差0.3%～3.7%。实验结果表明,方法简单、可靠,适用于大批量样品的常规分析。

超声辅助离子液体液-液萃取荧光光谱法测定人血清及药物样品中延胡索乙素

本文建立了超声辅助离子液体1-丁基-3-甲基咪唑乙基硫酸盐液一液萃取荧光光谱法测定人血清及药物样品中延胡索乙素含量的新方法。结果表明，在pH=7．0，T=25℃，超声频率40kHZ，超声功率50w，λcn／λcm=279／330nm条件下，延胡索乙素荧光强度与浓度在15．0～1500．0ng／mL范围内呈线性关系，相关系数r=0．9993，检出限（s／N=3）为9．0ng／mL，相对标准偏差为2．4％（c=150．0ng／mL，n=3）。将此法用于人血清样品及药物中延胡索乙素含量的测定并与色谱法比较，结果较好。