离子色谱法测定乳制品中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立一种使用离子色谱技术检测乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。乳制品试样经水溶解后,使用亚铁氰化钾和硫酸锌溶液沉淀其中的蛋白质,上清液经C_(18)柱、银柱、钠柱3种固相萃取柱净化后,进行离子色谱-电导检测器测定,使用外标法定量,然后对检测方法进行方法验证。结果表明:亚硝酸盐(以NaNO_(2)计)和硝酸盐(以NaNO_(3)计)含量分别在0.01~0.20μg/mL和0.1~2.0μg/mL内与峰面积线性良好,线性相关系数(R^(2))≥0.99,定量限分别为0.2、0.4 mg/kg,加标回收率为92.5%~102.0%,相对标准偏差为1.5%~6.6%。该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。

在线燃烧离子色谱法测定环氧树脂中的氯和溴

建立了在线燃烧离子色谱同时测定环氧树脂中氯和溴的分析方法.采用高温裂解炉与离子色谱的在线联用装置,通过对样品进行高温燃烧裂解和气化,以100 mg·L^(-1)过氧化氢为吸收液,将产生的卤化氢气体吸收并转化为无机阴离子,离子色谱法进行样品的测定,以氯和溴的峰面积外标法进行定量.对影响燃烧效果和测定结果准确度的因素如燃烧时间、燃烧温度、吸收液体积、称样量、氧气和氩气流速等条件进行了选择优化.在(0.10—2.50)mg·L^(-1)和(0.02—0.50)mg·L^(-1)范围内,氯和溴离子的线性相关系数(r^(2))大于0.999,该方法对于氯和溴的定量下限分别为0.55 mg·kg^(-1)和2.60 mg·kg^(-1).采用建立的方法分别对环氧树脂和EC680k低密度聚乙烯标准物质中的氯和溴进行测定,并与传统的氧弹燃烧-离子色谱法进行了比较.结果表明:在线燃烧离子色谱法对于环氧树脂中氯和溴测定结果的相对标准偏差分别为1.28%和2.29%,测定值与氧弹燃烧-离子色谱法基本一致,EC680k的测定结果与标准值符合,证明该方法具有良好的准确度和精密度.该方法准确度和灵敏度高、重复性较好,能够满足批量树脂类样品中氯和溴的含量筛查和多批次产品的质量控制.

离子色谱测定无糖可乐中的甜蜜素

本文对无糖可乐中的甜蜜素含量测定方法进行研究,优化了色谱分离条件,建立了离子交换-电导法测定无糖可乐中的甜蜜素的方法。该方法使用的色谱柱是Thermo IonPac AG11-HC(50mm×4mm)保护柱以及Thermo IonPac AS11-HC(250mm×4mm)分离柱,KOH梯度淋洗,抑制电导检测。结果表明,甜蜜素在0.112mg/L~112mg/L时有良好的线性关系,相关系数在0.999以上;方法检出限为0.05mg/L,系统相对偏差在2%以内,回收率98.22%~103.9%。该方法操作简便,分析快速,重现性好,结果准确、可靠,适用于无糖可乐中甜蜜素的含量测定。

离子色谱电化学检测器测定化妆品中玻色因含量

建立了测定化妆品中玻色因含量的离子色谱分析方法。试样用去离子水分散,超声提取,经Dionex CarboPac MA1 IC(4 mm×250 mm)色谱柱分离后,用电化学检测器,积分安培检测,并采用液相色谱-质谱联用仪定性确证。结果显示,玻色因的线性范围为1~200μg/mL,方法检出限为0.01%(S/N=3),定量限为0.03%(S/N=10),相关系数R^(2)>0.999。在3个浓度加标水平下,方法平均回收率为90.5%~98.5%,相对标准偏差为0.7%~3.7%。该分析方法简便、准确、快速,适用于化妆品样本中玻色因含量的测定。

离子色谱法同时测定脱硫液中8种有机胺类物质

有机胺脱硫工艺因高效、经济等优点,应用越来越广泛。不同配比的有机胺对二氧化硫脱除效果不同。因此,对脱硫液中的不同有机胺成分进行准确测定具有重要意义。离子色谱法检测有机胺不需要衍生步骤,前处理简单,并且可同时测定多种有机胺。本研究采用离子色谱法同时测定乙醇胺(MEA)、二乙基乙醇胺(DEEA)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)、2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)、羟乙基乙二胺(AEEA)、哌嗪(PZ)、N-羟乙基哌嗪(HEPZ)、二乙烯三胺(DETA)等8种有机胺。实验对比不同型号色谱柱、淋洗液和柱温条件对8种有机胺的分离效果,最终采用IonPac CS17色谱柱,柱温35℃,甲基磺酸(MSA)水溶液梯度淋洗,抑制电导法进行测定。脱硫液样品采用超纯水稀释,过0.22μm尼龙微孔滤膜和OnGuardⅡRP柱后进样分析,样品前处理简便。8种有机胺在一定范围内具有良好的线性关系,判定系数R~2≥0.998 0。以信噪比(S/N)=3时对应的有机胺质量浓度为检出限(LOD),以S/N=10时对应的有机胺质量浓度为定量限(LOQ)。在进样量1.0μL时,LOD即可达到0.02~0.08 mg/L, LOQ为0.07~0.27 mg/L。实际样品的加标回收率为93.0%~111%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.31%~1.2%,说明方法具有良好的准确性和精密度,适用于脱硫液中多种有机胺的测定。

双通道离子色谱法测定陶质文物表面结晶盐中有机酸根和无机阴阳离子

对双通道离子色谱同时测定陶质文物表面结晶盐中的CH_(3)COO^(-)、HCOO^(-)、F^(-)、Cl^(-)、SO_(4)^(2-)、NO_(3)^(-)等9种阴离子和Li^(+)、Na^(+)、K^(+)等6种阳离子的测定方法进行优选。通过优化色谱条件,确定采用Metrosep A Supp7色谱柱为阴离子分析柱,3 mmol/L碳酸钠为阴离子淋洗液,流速为0.7 mL/min;Metrosep C4型色谱柱为阳离子分析柱,0.8 mmol/L吡啶二羧酸-1.6 mmol/L硝酸为阳离子淋洗液,流速为0.7 mL/min。在此方法下,净化后的滤液一次进样,电导检测器检测,各离子峰形好,分离时间适中,分离效果很好。各离子的标准曲线相关系数R>0.999,具有良好的线性关系,检出限在0.005~0.05 mg/L之间,加标回收率在96%~106%之间,相对标准偏差为0.1%~4%(n=5)。结果表明,瓦当表面结晶盐中主要含有Ca^(2+)、Na^(+)、CH_(3)COO^(-)、Cl^(-)、SO_(4)^(2-)、NO_(3)^(-)。该方法简单快速、准确度高,可有效分离文物表面结晶盐中的常见有机酸根离子和无机阴阳离子。

液相色谱-串联质谱法与离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐方法比较研究

目的考察离子色谱-串联质谱法(ion chromatography-tandem mass spectrometry,IC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)在测定不同食品中氯酸盐和高氯酸盐的一致性。方法利用乙腈/水(3:2,V:V)提取鸡蛋、奶粉和菠菜中的目标物,经石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)小柱净化,以IonPac^(TM)AS20离子色谱柱和CSHTMFluoro-Phenyl液相色谱柱为分析柱,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。对两种方法测得的数据进行正态性检验和差异性分析。比较两种方法的保留时间漂移,考察色谱稳定性。对两种方法测得的浓度进行线性回归和Bland-Altman(B-A)图可视化考察方法一致性。结果两种方法测得氯酸盐(高氯酸盐)的质量浓度在1~500(0.1~50.0)μg/L范围内线性良好(r^(2)>0.999)。IC-MS/MS与LC-MS/MS测定高氯酸盐的定量限均为0.5μg/kg,氯酸盐的定量限分别为5.7μg/kg和4.2μg/kg。回收率范围分别为82.3%~107.4%和94.8%~109.4%,相对标准偏差分别为1.5%~13.6%和1.2%~9.6%。IC-MS/MS(LC-MS/MS)测得鸡蛋、奶粉、菠菜中氯酸盐和高氯酸盐的基质效应分别为12.1%(22.1%)、9.0%(27.4%)、-24.0%(-11.8%)和-16.8%(-18.5%)、-18.6%(-28.4%)、-20.2%(-21.1%)。线性回归法显示两种方法测定氯酸盐和高氯酸盐浓度的回归曲线斜率分别为1.0144和1.0908。B-A图显示绝大多数数据点位于平均值±1.96标准偏差范围。结论两种方法的准确度和精密度均符合化学检验方法验证通则的要求,两种方法测得的氯酸盐、高氯酸盐浓度结果基本一致,但氯酸盐在LC-MS/MS系统中的保留时间稳定性更好,IC-MS/MS在测定食品中氯酸盐、高氯酸盐时的抗基质干扰能力更强。

基于LC-16i离子色谱仪的峰形优化与分离机制探究

文章探究LC-16i离子色谱仪在峰形优化和分离机制方面的应用,通过深入分析离子色谱分离机制的基本原理及LC-16i离子色谱仪的设计特点和优势,探讨利用该仪器优化峰形从而提高分离效率的方法,找出影响分离的关键因素。该研究可为色谱仪分析提供可靠的数据支持。

离子色谱在中草药成分分析中的应用

离子色谱是用于分离分析不同基质样品中离子性物质的一种新型高效液相色谱技术。自1975年发展至今,已被广泛应用于环境、能源、食品、医药等多个领域,具有操作简单、分析快速、灵敏度和选择性高,且能同时分离测定多种组分等优点。近年来,随着离子色谱技术自身迭代发展,可测定分析的样品种类已包括离子、糖类、氨基酸、有机酸(碱)等,同时离子色谱法也越来越成为针对中草药复杂组分中单个有效成分分析与鉴定的重要手段。本文介绍了离子色谱技术的不同类型、原理及研究进展,整理了近几十年离子色谱在中草药糖苷类、氨基酸、蛋白质、无机盐以及有机酸、生物碱类和黄酮类等复杂成分中的应用情况;检索文献发现,离子交换色谱、电导检测法为离子色谱中最常用的技术类型和检测方式,且目前离子色谱在生物碱类成分分析中的应用展现出较传统分析方法更好的优势,但在无机阴离子的形态分析和黄酮类、苯丙素类、甾体类等主要活性物质中的直接应用研究报道较少。最后,综述了离子色谱(联用)新技术及其在中草药中的最新进展,并对该色谱方法未来在复杂组分分离分析方面的应用进行了探讨和展望,为离子色谱技术分析中草药复杂化学成分的进一步发展提供理论参考。

离子色谱—电感耦合等离子体质谱法用于无机硒的形态分析

硒是动物和人体所必需的微量营养元素。硒在基因表达、激素代谢、免疫系统、机体抗氧化中有关键性作用。硒摄入过少会直接导致克山病、大骨节病、心血管等疾病,过量则可能引起中毒。生物体不能自身合成硒,并且直接食用无机硒对人体有害,土壤则成为硒摄入的主要来源,土壤中硒含量与农作物硒含量密切相关(周文辉等,2023)。

离子色谱-安培法检测地下水中的溴离子及碘离子

建立了在ICS5000+型离子色谱仪上同时测定地下水中溴离子与碘离子的方法,选择参数:AS19色谱柱,45 mmol/L NaOH淋洗液,进样量25μL,流速1.5 mL/min,电化学检测器,工作电极配置银电极,参比电极为氯化银电极,积分-安培检测法模式,波形选择器中施加的循环电位波形选择“Silver,Ag-AgCl RE,S^(2-),CN,I^(-),S_(2)O_(3)^(2-),Alkaline”。在此条件下测定有证标准物质GSB 07-1380-2001205406(水质溴化物)相对误差3.9%,GBW09113h(水中碘)相对误差5.8%。测定溴离子定量限6.0μg/L,碘离子定量限1.0μg/L;溴离子加标回收率为104.0%,碘离子加标回收率为95.0%;测定溴离子精密度3.0%,碘离子精密度2.1%;可以在10 min内完成检测。探讨了电化学检测器检测效果的影响因素,这些结论在实验中较实用却少见报道。建立的方法不受水样中其他主要阴离子(如氯离子)的干扰,方法选择性高;检出限可以达到μg/L级别,且分析时间短。该方法能满足地下水及其他环境水样品中溴和碘离子测定要求,弥补了现有标准方法的不足。

离子色谱法同时检测大气颗粒物PM_(2.5)中低级脂肪胺和常规阳离子

大气中存在大量的有机胺污染,其中低级脂肪胺是促进颗粒形成和生长成为PM_(2.5)的诱因,会对人体肾脏、心肺功能健康造成损害。而PM_(2.5)是大气中常见的颗粒污染物,是雾霾天气产生的主要原因,其成分非常复杂,测定其中的阳离子和低级脂肪胺,能直接监测环境大气质量,保护人体健康。本研究建立了抑制电导离子色谱法同时测定大气细颗粒物PM_(2.5)中4种低级脂肪胺(甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺)和5种常见阳离子(Na^(+)、NH_(4)^(+)、K^(+)、Mg^(2+)、Ca^(2+)),通过优化色谱条件,实现了K^(+)和甲胺、二甲胺和乙胺等难分离物质的有效分离,分析结果可用于评估空气中的颗粒物污染情况。本研究采用负载石英滤膜的中流量采样器采集大气中的PM_(2.5)颗粒物,裁剪1/2滤膜并剪碎于10 mL超纯水中超声提取2次共60 min,提取液过0.22μm滤膜后用离子色谱检测。比较了3种阳离子色谱柱IonPac^(TM) CS17、IonPac^(TM) CS16和SH-CC-9后,最终选用SH-CC-9阳离子分析柱(200 mm×4.6 mm)进行分离:柱温30℃,检测器温度35℃,进样量25μL,流动相为甲基磺酸(MSA)水溶液,流速为1.1 mL/min。在此色谱条件下,大气中可能存在的其他胺(N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙胺、二乙胺、三乙胺、三乙醇胺、异丙胺)对目标离子没有影响。待测的4种低级脂肪胺和5种常见阳离子在各自相应的浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)均不小于0.997,检出限(LOD)为0.02~1.90μg/L,定量限(LOQ)为0.07~6.32μg/L, 6个平行样品测定的相对标准偏差(RSD)小于2%,样品加标回收率为93.2%~104%。采用建立的方法对189个大气颗粒物PM_(2.5)样品进行检测,9种离子均有检出,其中Na^(+)、NH_(4)^(+)、Ca^(2+)等离子含量较多,4种低级脂肪胺含量少,但部分样品中乙胺含量偏高。结果表明,本研究建立的离子色谱方法前处理简单,灵敏度高,准确性好,可满足大气颗粒物PM_(2.5)中低级脂肪胺和常规阳离子同时定量检测的需求,能够快速处理大量样品,准确评价空气中颗粒物的污染程度,追溯污染来源,保护人类健康。

冷凝收集-离子色谱法测定呼出气中的有机酸和阴离子

建立了一种非侵入式冷凝收集-离子色谱方法测定人体呼出气中乳酸、甲酸、乙酸、丙酮酸、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)。搭建自制呼出气冷凝装置,该装置包括吹气口、与吹气口相连的单向阀和流量计、置于半导体冷凝装置中的冷阱以及一次性冷凝收集管。通过呼出气冷凝装置对人体呼出气进行收集,利用离子色谱对冷凝液(EBC)中有机酸和阴离子的含量进行检测。优化采集冷阱温度和采集流量,得到冷阱最佳冷凝温度为-15℃,呼气流量为15 L/min。采用1.5 mmol/L碳酸钠和3 mmol/L碳酸氢钠混合溶液作为流动相,泵流速为0.8 mL/min,分析柱为IC-SA3(250 mm×4.0 mm),柱温为45℃。8种有机酸和阴离子的线性范围均为0.1~10.0 mg/L,相关系数均≥0.9993。在进样量为100μL时,方法的检出限为0.0017~0.0150 mg/L(S/N=3),定量限为0.0057~0.0500 mg/L(S/N=10)。方法的日内和日间精密度均≤7.50%(n=5)。采用该方法对5位健康受试者呼出气中的有机酸和阴离子进行检测,得到8种有机酸和阴离子的含量为0.18~42.3 ng/L。在10 km的长跑运动过程中,除了一位受试者代谢异常,其余受试者呼出气中的有机酸和阴离子含量总体变化趋势为先增加后减小。本方法采样过程简单,精密度好,且没有副作用,受试者不会产生任何明显不适或风险,可为日后人体代谢物的研究提供实验思路和理论依据。

扩散-吸收提取/离子色谱法检验血中氰化物

建立扩散-吸收提取/离子色谱法检验血中氰化物。取1.0 mL血样置于10 mL顶空瓶中,加入1.0 mL超纯水混匀,再加入0.5 mL浓磷酸,放入装有0.5 mL 0.25%NaOH溶液的2.0 mL进样瓶中,密封后于60℃加热40 min,放冷30 min,扩散-吸收完毕后抽取进样瓶内溶液进行分析,安培检测器进行检测,以CN^(-)保留时间定性,以外标标准曲线法定量。氰化物(以CN^(-)计)检出限为0.5 ng/mL,且质量浓度在1~500 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数大于0.99,加标回收率为71.3%~84.8%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简便、准确、灵敏度高,可用于血中氰化物的定性定量检验。

离子色谱-质谱联用技术在生命健康领域中的应用进展

离子色谱是一种用于分离强极性和可电离物质的色谱技术,质谱是一种基于离子m/z的分析技术,离子色谱与质谱联用(IC-MS)可用于复杂样品中可电离化合物(包括无机化合物和有机化合物)的分离、鉴定与定量。本文综述了IC-MS技术的发展以及近20年来IC-MS技术在食品分析、药物分析、代谢组学和临床中毒检测等领域的应用进展和未来发展趋势。在食品分析方面,本文主要介绍了IC-MS技术在无机阴离子、有机酸、极性农药、生物胺和糖类等物质检测方面的应用进展;在药物分析方面,本文主要介绍了IC-MS技术在药物杂质分析、药物降解产物鉴定和血药浓度测定领域的研究进展;在代谢组学方面,本文主要介绍了IC-MS技术在生物基质中的有机酸、糖磷酸酯、核苷酸等强极性代谢物分离、分析领域的研究进展;在临床中毒分析方面,本文主要介绍了IC-MS技术在烷基甲基膦酸、甲基膦酸、草甘膦、3-硝基丙酸和茚满二酮类鼠药等强极性或可电离有毒化合物检测方面的应用进展。本文将为IC-MS技术在生命健康领域的进一步拓展和应用提供有益参考。

离子色谱法测定滴眼剂中抑菌剂苯扎氯铵和苯扎溴铵

目的采用离子色谱法测定滴眼剂中抑菌剂苯扎氯铵和苯扎溴铵的含量。方法采用SH-AC-11色谱柱(250 mm×4.6 mm),电导检测器,淋洗液为23 mmol/L氢氧化钾溶液,流速为0.6 ml/min,抑制器电流为56 mA,进样量为25μl。结果苯扎氯铵和苯扎溴铵分别在1.25~62.50μg/ml和1.02~51.00μg/ml范围内线性关系良好(r分别为0.9997和0.9998),加样回收率分别为100.6%(RSD=1.7%)和100.4%(RSD=1.6%)。结论该方法准确性高,专属性强,可用于滴眼剂中抑菌剂苯扎氯铵和苯扎溴铵的质量控制。

离子色谱法测定别嘌醇中吗啉残留

目的 建立了别嘌醇中痕量吗啉测定的离子色谱方法。方法 采用IonPac CS12(250mm×4.0 mm)阳离子色谱柱;以8~40 mmol·L^(-1)甲烷磺酸溶液洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);进样量为500μL;柱温为30℃;抑制器为CERS 300(4 mm);抑制电流为161 mA;外标法定量。结果 该方法下,空白溶液和别嘌醇均不干扰吗啉的检测。吗啉在0.001 487~0.014 87μg·mL^(-1)与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9991),加样回收率(n=3)在89.99%~118.00%,定量限为1.487 ng·mL^(-1)。室温条件下,吗啉对照品溶液和加标样品溶液分别在46.5 h、38 h内稳定性良好。结论 建立的方法灵敏、准确、专属性强、耐用性好,可用于别嘌醇中痕量吗啉的检测。

离子色谱法测定油田水中Cl^(-)、SO_(4)^(2-)含量不确定度的评定及改进

利用离子色谱法进行油田水中无机离子含量的测定操作简便,分析结果准确,在油田化学行业检测实验室中得到了广泛应用。但测试过程中不可避免地会引入不确定度。依据CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》的要求,所有从事检测的实验室都必须进行测量不确定度的评定。本研究参考了CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》建立离子色谱法测定油田水中Cl^(-)、SO_(4)^(2-)含量的不确定度评定方法。依据SY/T 5523-2016《油田水分析方法》进行采样、运输和保存,依据GB/T 14642-2009进行油田水中Cl^(-)、SO_(4)^(2-)的测定,建立测量模型,确定不确定度来源,对各个不确定度分量进行评定,并计算合成标准不确定度。在95%置信区间下,油田水样品检测结果显示:Cl^(-)含量为(10.99±0.10)mg·L^(-1),SO_(4)^(2-)含量为(14.05±0.08)mg·L^(-1)。标准溶液配制过程中引入的相对标准不确定度和平行样重复性测定引入的相对标准不确定度较大,是提高该测定结果准确度的关键。

离子色谱法在环境检测中的应用及维护经验

目前利用离子色谱技术对水、土壤、气体等物质进行检测,不仅提高了检测精度,而且提高了检测精度,为实现环保领域的智能化人机互动提供了一种新的途径。本文从几年来的工作经验出发,针对工作中出现的几个问题,提出了具体的解决办法,并提出了在平时维护保养中应该注意的几个问题。为用户的使用,降低了维护难度,提高了试验的效率,延长了试验的使用周期。

离子色谱法测定中药材百合中的二氧化硫残留量

目的:建立离子色谱/电导检测法测定百合中二氧化硫残留量的分析方法。方法:试样经酸蒸馏提取,离子色谱法测定硫酸根离子含量。选用IonPac AS19阴离子交换分离柱,在线产生40mmol/L KOH淋洗液等度洗脱,流速1.0mL/min,以抑制型电导检测器检测。结果:在0.0μg/mL~200.0μg/mL浓度范围内,线性关系良好,检出限为2.26mg/kg,定量限为7.53mg/kg,回收率为91.52%~98.65%(RSD值为0.89%~1.54%),精密度为0.40%~0.57%。结论:该方法操作简便、批量处理时间短、定性定量准确、灵敏度高,适合百合中二氧化硫残留量的检测。