碱稳定样品法测定降水中3种有机酸

建立了氢氧化钠稳定样品的离子色谱梯度淋洗测定大气降水中3种有机酸(乙酸、甲酸、草酸)的分析方法。用淋洗液在线发生器(RFC-30)产生梯度氢氧化钾溶液,以及IonPacAS19分离柱、IonPacAG19保护柱,确定了最佳梯度淋洗程序,可在36 min内同时测定大气降水中有机酸(乙酸、甲酸、草酸)和无机阴离子。并探讨了乙酸、甲酸、草酸标准溶液的稳定性,在有机酸标准溶液调为碱性(pH≥10)条件下,且于4℃下冷藏密封保存,乙酸、甲酸、草酸在10天内具有较好的稳定性。如空白试验中有微量甲酸、氯离子,实际样品和标准溶液测定时需相应扣减。乙酸、甲酸和草酸线性回归方程相关系数均大于0.9995,方法检出限分别为0.002、0.003、0.002 mg/L,实际降水样品测定时乙酸、甲酸、草酸的相对标准偏差在0.3%~3.3%,加标回收率在93.0%~105.0%。本方法检出限低、精密度、准确度好,操作简便、灵敏、实用,可应用于实际大气降水分析,为相应标准方法(HJ1004-2018)提供了参考。