离子色谱法检测水质中微量甘油

建立了离子色谱法测定水质中微量甘油的方法。在酸性条件下,使用高碘酸钠将甘油定量氧化成甲酸,再通过离子色谱法定量检测甲酸根含量,从而折算得到甘油准确含量。甘油衍生化样品用20 mmol/L KOH洗脱液淋洗,淋洗流量为1.0 mL/min, Dionex IonPac AS15阴离子交换色谱柱分离,抑制型电导检测器检测。衍生化后的甲酸根检出限为0.015 mg/L,对水质样品衍生化后的甲酸根离子在0.5、1.0、2.0、3.0 mg/L加标水平的回收率为96.26%~99.68%,该方法的相对标准偏差为0.39%。结果表明,该方法前处理条件温和、反应速度快、副产物少、灵敏度高、准确度高、重复性好,适用于水质中微量甘油含量的检测。

离子色谱法测定酒石酸沃尼妙林中酒石酸的含量

建立离子色谱-抑制电导检测法测定化学对照品中酒石酸盐的含量。以酒石酸沃尼妙林对照品为例,采用Dionex IonPac^(TM) AS19(4×250 mm)阴离子交换色谱柱和Dionex IonPac^(TM) AG18(4×50 mm)保护柱,以22 mmol/L氢氧化钾溶液为流动相,流速为1.0 mL/min等度洗脱,抑制电导检测器检测,测定酒石酸盐中酒石酸的含量。结果表明,该方法在1.0~50μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999),定量限为0.5μg/mL,酒石酸沃尼妙林在3个水平的加样回收率分别为98.79%、98.91%与96.50%,平均回收率为98.07%(RSD=2.20%,n=9)。用此方法测定3个厂家共5批样品,酒石酸沃尼妙林中酒石酸含量的数值与理论值基本一致。本文建立的离子色谱法准确、灵敏,可用于酒石酸盐成盐比例与含量的测定。

离子色谱法测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和氯酸盐

目的:建立离子色谱法对生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸和氯酸盐进行同时测定。方法:选择AS19离子色谱柱作为分析柱,氢氧化钾淋洗液体系,浓度范围在6~40 mmol/L之间进行梯度淋洗,进样体积500μL,流速1.0 mL/min;水样经Ag/H净化柱处理和0.2μm滤膜过滤后,进行离子色谱分析。结果:二氯乙酸、三氯乙酸和氯酸盐在5~100μg/L范围内线性关系良好,r≥0.999,检出限分别为0.97μg/L、2.29μg/L、0.75μg/L,回收率在93.0%~99.7%之间,相对标准偏差≤1.74%。结论:该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,适用于日常监测任务。

离子色谱法同时测定盐酸左沙丁胺醇雾化吸入溶液中3种辅料含量

目的建立离子色谱法同时测定盐酸左沙丁胺醇雾化吸入溶液中依地酸二钠、硫酸、枸橼酸钠含量的方法。方法采用阴离子交换离子色谱法,色谱柱为Dionex IonPac^(TM)AS11-HC分析柱(4 mm×250 mm)和AS11-HC保护柱(4 mm×50 mm),淋洗液为30 mmol/L氢氧化钾溶液,流速为1.0 ml/min,抑制器为Dionex AERS 500(4 mm),抑制电流为75 mA,电导检测器,柱温为30℃,进样体积为25μl。结果依地酸根离子、硫酸根离子、枸橼酸根离子质量浓度分别在2.30~57.60,13.38~334.43,35.38~884.57μg/ml的范围内与峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9992,0.9999,0.9995;平均加样回收率分别为100.71%,100.91%,99.47%(n=9),RSD分别为1.56%,1.74%,1.73%(n=9);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%(n=6)。结论建立的离子色谱法操作简便,重复性强,准确灵敏,3种被测组分峰型良好,分离度高,该方法可同时测定盐酸左沙丁胺醇雾化吸入溶液中依地酸二钠、枸橼酸钠、硫酸的含量。

离子色谱法测定腌制菜中NO_(2)^(-)及5种阴离子

采用离子色谱法对腌制酸菜、酸乳瓜及榨菜中CH_(3)CH(OH)COO^(-),Cl^(-),NO_(2)^(-),NO_(3)^(-),PO_(4)^(3-),SO_(4)^(2-)的质量分数进行测定.样品破碎后用超纯水超声浸提,经离心、抽滤后进行测定.在对NO_(2)^(-)测定之前,增加了样品提取液的预处理步骤,降低了对NO_(2)^(-)测定的干扰.在测定浓度范围内,CH_(3)CH(OH)COO^(-),Cl^(-),NO_(2)^(-),NO_(3)^(-),PO_(4)^(3-),SO_(4)^(2-)的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))分别为0.9999,0.9998,0.9999,0.9999,0.9998,0.9997,方法检出限(S/N=3)分别为3.543,0.432,0.294,0.916,1.673,0.656 mg/kg.样品中NO_(2)^(-)的最高检出量为5.65 mg/kg,未超过GB2760—2014规定的限值.测定结果的相对标准偏差RSD(n=5)为4.65%,样品的加标回收率为92.3%~96.4%.

离子色谱法测定工作场所空气中的草铵膦

用玻璃纤维滤纸采集工作场所空气中的草铵膦,经Metrosep A Supp 5-150型阴离子色谱柱分离,以1.92 mmol/L碳酸钠-0.60 mmol/L碳酸氢钠混合溶液为流动相,用离子色谱法测定。该方法在0 mg/L~1.04 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.012 mg/L,按采集30 L空气计算,最低检出值为0.004 mg/m3。空白玻璃纤维滤纸的加标回收率为93.7%~102%,标准溶液6次测定结果的RSD为0.8%~4.3%。

离子色谱法测定电解电容器纸中水溶性氯化物的含量

采用抽提法对电解电容器纸进行前处理,再用离子色谱法对其中的水溶性氯化物进行测定。结果表明,氯离子的质量浓度在0.02~1.00μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,相关系数大于0.999;对样品前处理方法进行了优化,并对优化后的方法进行了方法学验证,方法检出限为0.06 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为7.04%(n=6),加标回收率为97.62%~101.95%,相对标准偏差为2.33%。该方法检出限较低,前处理过程简便、环保,用于实际样品分析,测定结果满意,适用于电解电容器纸中水溶性氯化物含量的测定。

离子色谱法测定工作场所空气中二乙胺和三乙胺

采用多孔玻板吸收管采集工作场所的空气,离子色谱法同时测定样品中的二乙胺和三乙胺。通过优化试验条件,使方法在0.100 mg/L~25.0 mg/L范围内线性良好,二乙胺、三乙胺的方法检出限均为0.02 mg/L。空白样品3个质量浓度水平的加标回收试验表明,二乙胺、三乙胺的加标回收率为96.8%~101%,6次测定结果的RSD为0.1%~1.9%。

离子色谱法同时测定卤水中9种阳离子

文章建立了离子色谱法同时测定盐湖卤水和油气田卤水中的Li^(+)、Na^(+)、K^(+)、NH4^(+)、Mg2^(+)、Ca2^(+)、Sr2^(+)以及Rb^(+)、Cs^(+)9种可溶性阳离子的方法。选用Metrosep C6-150柱(150 mm×4 mm)为分离柱,以4 mmol·L-1 HNO3为流动相,流速为0.9 mL·min-1,柱温为45℃,进样量为20μL。9种阳离子的线性测量范围为0.10~100 mg·L-1,相关系数均达到0.9999,方法检出限为0.002~0.087 mg·L-1,定量限为0.006~0.292 mg·L-1。测定结果相对标准偏差(RSD)为0.20%~1.94%,加标回收率为98.05%~102.89%。本方法具有准确度高、线性范围宽、样品处理简便等优点,适用于盐湖卤水和油气田卤水样品的批量测定。

离子色谱法测定尿中硝酸盐、硫氰酸盐和高氯酸盐的方法研究

建立离子色谱测定尿中的硝酸盐、硫氰酸盐和高氯酸盐的方法。采用超纯水稀释尿样,RP前处理小柱去除尿中的干扰离子,以AS20阴离子交换柱为分析柱,KOH淋洗液梯度洗脱,电导检测器进行检测。离子色谱法测定尿中硝酸盐、硫氰酸盐和高氯酸盐可在35min内实现基线分离,检出限分别为5.5μg·L^(-1)、2.8μg·L^(-1)和4.0μg·L^(-1);3种物质在线性范围内相关系数(r)均大于0.999;相对标准偏差为0.17%~6.28%;加标回收率为86.1%~107.7%。本实验建立的方法操作简便、准确、灵敏度高,可适用于同时检测尿中硝酸盐、硫氰酸盐和高氯酸盐。

离子色谱法测定玫瑰花配方颗粒和月季花配方颗粒中的二氧化硫残留量

目的建立离子色谱法测定玫瑰花配方颗粒和月季花配方颗粒中二氧化硫的残留量。方法以DIONEX IonPac AS II-HC(4 mm×250 mm)为色谱柱,DIONEX IonPac AS II-HC(4 mm×50 mm)为保护柱;以20 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,等度淋洗,流速为1.0 ml/min;采用ASRS 3004-mm型连续自动再生阴离子抑制器,抑制模式为外加水自动再生抑制模式,抑制电流为50 mA;检测器为电导池检测器;柱温为30℃;进样量为100μl。结果硫酸根离子与其他成分的分离度良好,在0.0005~1.0μg范围内,浓度与峰面积间呈良好的线性关系,平均回收率为98.74%,RSD为1.57%。结论本方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于玫瑰花、月季花配方颗粒中二氧化硫残留量检测。

离子色谱法同时测定低分子量肝素钠注射液中的有机酸和无机阴离子

目的建立同时测定低分子量肝素钠注射液中醋酸根离子、氯离子、亚硫酸根离子、硫酸根离子和草酸根离子含量的离子色谱法。方法色谱柱为Dionex IonPac AS11(250 mm×4 mm),保护柱为Dionex IonPac AG11(50 mm×4 mm),用淋洗液自动发生器,采用氢氧化钾梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测器为配有化学抑制器的电导检测器。结果醋酸根离子、氯离子、亚硫酸根离子、硫酸根离子和草酸根离子分别在0.12~24μg·mL^(-1)、0.24~48μg·mL^(-1)、0.4~80μg·mL^(-1)、0.04~8μg·mL^(-1)、0.3~60μg·mL^(-1)与测定值线性关系良好,r分别为0.9991、0.9999、0.9999、0.9995、0.9995;加样回收率分别为105.3%、101.0%、102.3%、96.8%和108.3%(n=6),RSD分别为2.2%、1.8%、1.6%、2.6%和1.6%。结论该方法操作简便,灵敏,高效,可用于同时测定低分子量肝素钠注射液中醋酸根、亚硫酸根、硫酸根、草酸根和氯离子的含量,为其质量提供保证。

离子色谱法测定玉溪北城“涩水”中4种无机阴离子

为了研究玉溪市北城“涩水”中无机阴离子的含量是否符合《生活饮用水卫生标准》中的限值,采用离子色谱法测定了玉溪北城“涩水”中F^(-)、Cl^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)的含量。结果表明,玉溪北城“涩水”中1月、2月、3月和4月的F^(-)、Cl^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)四种无机阴离子含量低于《生活饮用水卫生标准》中的限值。该方法标准曲线相关系数在0.9990以上,样品加标回收率在93.73%~109.20%之间,检出的数据准确可靠。结果为进一步探究“涩水”的水源保护和商用价值开发提供了数据支撑。

离子色谱法检测短链脂肪酸的研究进展

离子色谱法是近年快速发展的检测技术,具有高灵敏度、高选择性、样品用量少等优点.短链脂肪酸作为肠道菌群的代谢产物,对维持机体生理健康具有重要作用.以“离子色谱法”“短链脂肪酸”“样品前处理”等为检索词,检索中国知网、维普文献数据库和PubMed数据库,归纳、分析从2007年到2023年的文献,对以离子色谱法为主的短链脂肪酸前处理方式和检测方法进行总结和归纳.结果发现,短链脂肪酸的前处理方法主要有萃取法、离心法、柱前衍生化法等,而离子色谱法中大多采用离心法或简单萃取法.在流动相中加入适量盐酸酸化有助于增加短链脂肪酸的保留率,加入有机改性试剂能够改善短链脂肪酸的峰形和分离度.离子色谱法结合在线富集或复杂基质消除方法,能够实现痕量短链脂肪酸的准确定量分析.离子色谱法与质谱联用能够满足复杂基质样品的检测要求,是未来发展的趋势.

离子色谱法测定清洁验证中残留物硫酸根离子的含量

为验证清洁操作完成后,硫酸镁钠钾口服用浓溶液在生产设备表面的残留量是否低于残留限度,文章通过离子色谱法来测定残留物中硫酸根离子的含量。以Dionex IonPacTM AS11-HC柱为色谱柱,Dionex IonPacTM AG11-HC柱为保护柱,以20 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为1.0m L/min,进样体积为10μL,抑制器为ADRS 600(4 mm),抑制电流为50 m A。硫酸根离子质量浓度在0.03~149.18μg/mL范围内线性关系良好(r=1.00,n=7),定量限浓度为0.030μg/mL,检测限质量浓度为0.0072μg/mL,各材料平板的取样回收率均大于70%,S_(RSD)值低于20%。该检测方法操作便捷、结果准确、灵敏度高、专属性强,适用于对生产设备清洁验证中残留物硫酸根离子的快速定量分析。

基于离子色谱法的废气中二氧化硫检测方法

目的:通过离子色谱法对废气中二氧化硫进行检测分析。方法:先进行当前废气中二氧化硫实时浓度值的计算,结合离子色谱法设置色谱柱及对应的检测参数,以此为基础,调整检测装置,设置间隔,通过对二氧化硫峰高波动比以及摩尔质量,测定出二氧化硫变异相关系数,进而最终得出相对检测偏差。结果:针对5个区域对应的5个废气检测反应管的验证,二氧化硫相对检测偏差分别是0.16、0.18、0.21、0.28、0.37。结论:二氧化硫相对检测偏差的高低与浓度及变动的幅度存在正向的关系,二氧化硫实时浓度值以及峰高波动比提升,检测偏差增加;二氧化硫实时浓度值以及峰高波动比降低,检测偏差减小。

离子色谱法和离子选择电极法对氟化氢溶液中的氟化物分析对比

氟化物指含负价氟的有机或无机化合物。与其他卤素类似,氟生成单负阴离子。无机氟化物的例子有氢氟酸(HF)、氟化钠(NaF)等。本文用离子选择电极法和离子色谱法分别分析含氢氟酸(HF)溶液中的氟化物。发现溶液含有氢氟酸(HF)时分析氟化物,分析结果与p H值形成干扰,pH值越低氟化物的结果越高,而采用氢氧化钠将溶液中和成碱性条件和用碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液体系稀释样品时,干扰最小。而含氢氟酸(HF)溶液采用离子选择电极法分析时溶液pH值偏低,H+偏高,会氟化物的浓度偏高,而溶液p H值调至中性条件时干扰最小,结果最接近真值。

离子色谱法测定黔产天麻中二氧化硫残留的不确定度评定

目的:评定离子色谱法测定天麻中二氧化硫残留的测量不确定度。方法:依据《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》(GB/T 5009.34—2022)采用离子色谱法测定天麻中二氧化硫残留,分析测定过程中各不确定度分量,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果:离子色谱法测定黔产天麻中二氧化硫残留的结果表示为(6.86±1.04)mg·kg^(-1)。结论:天麻中二氧化硫残留测量不确定度主要来源于标准溶液配制引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、重复测定引入的不确定度,实验人员应使用校准过的玻璃量器,严格控制待检验样品与标准溶液在同一条件下进行测定,并对前处理过程采取质量控制措施,以保证检测结果的准确性和可靠性。

阳离子交换树脂分离-离子色谱法测定多金属矿石中氯离子

多金属矿石样品前处理用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结,以水加热提取,提取液用阳离子交换树脂静态交换分离大量基体后,用离子色谱仪测定,测定时用碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液,在淋洗液携带下,氯离子与其他阴离子分离,经电导检测器测定氯离子电导率,以保留时间定性,峰面积定量,计算出样品中氯离子的含量。本方法测定的线性范围为10mg/kg~10000mg/kg,检出限为6.62mg/kg,测定灵敏度高,结果稳定性好。

离子色谱法测定桂林西瓜霜含片中硫酸钠的含量

目的:使用离子色谱法测定桂林西瓜霜含片中硫酸钠的含量。方法:采用以烷醇季铵为功能基的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯聚合物树脂作为填料的阴离子交换柱,以25 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液;理论板数按硫酸根离子峰计算应不低于2 000。结果:硫酸钠进样量在0.924 5~7.396μg的范围内,硫酸钠进样量与硫酸钠峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0。结论:本方法操作简单、方法可靠、结果准确、灵敏度高、重现性好,可作为桂林西瓜霜含片中硫酸钠的含量控制的方法。