离子色谱脉冲安培检测法测定水体颗粒物与河口沉积物中的糖

采用离子交换色谱-脉冲安培检测法,可在不需要衍生的条件下测定糖.本研究采用NaOH为淋洗液,Ion-PacAG4A-SC预柱,CarboPacTMPA10分离柱,金电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,离子交换色谱脉冲安培检测法测定沉积物及颗粒物中的含糖量.各种糖分离效果较好,各组分的线性、重现性良好.该方法不仅具有较好的灵敏度和检测限,而且对痕量复杂组分样品分析,干扰少,测定效果好.

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定吸附无细胞百(三组分)白破灭活脊髓灰质炎和b型流感嗜血杆菌(结合)联合疫苗的多糖含量

目的 采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定吸附无细胞百(三组分)白破灭活脊髓灰质炎和b型流感嗜血杆菌(结合)联合疫苗(以下简称DTac P-s IPV-Hib)中多糖含量,并对方法进行验证。方法 在1 ml样品中加入0.02 g柠檬酸钠,振荡混匀后,置于37℃保温24 h,4000×g离心5 min收集上清液,稀释后加入6 mol/L盐酸,100℃下加热2 h,冰浴10 min后加入0.8 ml氢氧化钠(1 mol/L)溶液用于终止酸水解。采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法根据检测信号峰面积计算对应水解荚膜多糖(PRP)含量,通过PRP占多糖含量干重的41.3%计算出总的多糖含量。结果 核糖醇参考品浓度在0.1~1.5μg/ml范围内标准曲线r2>0.99,检测下限可达10ng/ml。核糖醇加标回收率均在95%~105%;对高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法检测多糖的重复性和中间精密度进行验证,相对标准偏差(RSD)均小于5%,方法专属性和耐用性良好。结论 使用柠檬酸钠作为解吸附剂,与高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法相结合可用于DTac P-s IPV-Hib中Hib多糖的含量检测,为产品的质量控制和稳定性研究提供参考。

离子色谱-脉冲安培法测定空气中微量硫化氢

硫化氢(H_(2)S)是无色有毒气体,低浓度即有臭鸡蛋气味,浓度足够高时会麻痹嗅觉神经反而不易被察觉,人体长时间接触H_(2)S会使呼吸系统和中枢神经等受到严重损害。低浓度硫化氢可用离子色谱法检测,针对现有方法存在的问题,本文建立了一种准确、高效测定微量硫化氢气体的被动采样-离子色谱-脉冲安培定量分析方法。该法使用经典的IonPac AS7(250 mm×4 mm)阴离子交换色谱柱,并采用新型氢氧化钠-草酸钠淋洗液组合替代传统方法中氢氧化钠-乙酸钠淋洗液组合,优化脉冲安培检测电位参数,实现了低浓度硫化物的检测;探究提取稳定液的种类和含量对硫化物稳定性的影响,建立了硫化物的最佳保存条件。实验结果表明,硫化物在10~3000μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r^(2)>0.999),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.53μg/L和5.10μg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于0.2%(n=6)。改进后方法稳定性好,操作要求低,硫化物峰形更为对称,基线噪声显著降低,且淋洗液试剂成本只有原来的10%,更适用于实际样品中低浓度硫化物的检测。采用250 mmol/L氢氧化钠-0.8%(质量分数)乙二胺四乙酸二钠稳定液可使硫化物稳定保存10 h以上,提高了回收率,使大批量、长时间检测更具可靠性。将新建立的方法应用于学校垃圾处理站附近空气中硫化氢含量的测定,检测结果均未超过国家规定限值,此法可满足硫化氢气体相关鉴定检测工作的要求。

高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇和醇类化合物

建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物的方法。以NaOH为淋洗液，在CarboPac MA1阴离子交换柱上等度分离了肌醇、甘油、丙二醇、半乳糖醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖和半乳糖等12种化合物。对影响分离和检测的条件进行了优化，并在此优化条件下分析了烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物。12种化合物的检出限为2．0～216μg／L（25．0μL进样，以3倍信噪比计算检出限）。12种化合物浓度为1～5mg／L的标准溶液连续7次进样的RSD为0．7％～4．3％。方法对烟草料液中12种化合物的加标回收率为80％～108％。方法灵敏、高效、简便、快捷。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析啤酒和麦汁中的糖

建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法。采用水、0.25mmol/LNaOH溶液和1mol/LNaAc溶液三元梯度淋洗,在CarboPacPA-100色谱柱上,11种糖在40min内达到良好分离;采用积分脉冲安培检测方法,无需对样品进行复杂的前处理或衍生反应便可直接检测。11种糖的检出限(S/N=3)在13～88pg范围内。将该方法用于啤酒和麦汁样品中单糖、二糖及低聚糖的分析取得了很好的结果,样品中的加标回收率为81%～107%。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定乳粉中的低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测（HPAEC-PAD）方法。样品经50%（v/v）乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱（250 mm×3 mm）分离。采用水、0.2mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为25μL,脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）〉0.999 3;定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg/L。在0.5、1.0、5.0 mg/L添加水平下,蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0%~114.0%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于乳粉中低聚果糖的测定。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定牛乳及制品中的唾液酸

建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法检测常见唾液酸N-乙酰神经氨酸（Neu5AC）和N-羟乙酰神经氨酸（Neu5Gc）的方法,对影响分离和检测的条件进行了优化。以NaOH和NaAc为淋洗液,在CarboPac PA20阴离子交换柱上梯度分离,在30℃柱温,0.5 mL/min的流速下,20 min内可完成两种唾液酸的分析。使用脉冲安培检测法测定Neu5AC和Neu5Gc的线性范围为5-500μg/L;检出限为3.0和1.8μg/L（25.0μL进样,以3倍信噪比计算检出限）。将该方法用于15个牛乳及制品中Neu5AC和Neu5Gc的测定,两种唾液酸的标准加入回收率为88%-115%。方法具有灵敏、简便和环境友好的特点,样品前处理方法简单,方法适用性好。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法定量测定低聚木糖样品中的低聚木糖

建立了低聚木糖样品中的木二糖至木六糖等低聚木糖的高效阴离子交换色谱定量测定方法,并根据低聚木糖的聚合度与色谱保留时间的线性关系,对木七糖和木八糖的保留时间进行预测。采用CarboPacTMPA200阴离子交换柱（3mm×250mm）,以醋酸钠和氢氧化钠为淋洗液进行二元梯度洗脱,脉冲安培法进行检测。结果表明,木二糖至木六糖在0.804-8.607mg/L质量浓度范围内的线性关系良好,检出限为0.064-0.111mg/L,定量限为0.214-0.371mg/L。将该方法用于低聚木糖产品的检测,3个添加水平的加标回收率为84.29%-118.19%,相对标准偏差（n=3）为0.44%-14.87%。结果表明该方法适用于低聚木糖产品中有效成分的快速、高效分离和定量测定。

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定氨基酸注射液中的氨基酸和葡萄糖

用阴离子交换色谱 积分脉冲安培检测法测定了氨基酸注射液中 1 7种氨基酸和葡萄糖。研究了氨基酸和葡萄糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用了优化的水、NaOH和NaAc三元梯度淋洗条件。在优化的梯度淋洗条件和积分脉冲安培检测条件下 ,氨基酸和葡萄糖的检出限为 0 3pmol～ 1 0 3pmol,线性范围约为 2个数量级。样品加标回收率为 88 3 %～ 1 0 4 6 %。方法简单、灵敏。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖

用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定了烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖。采用水浸取及膜过滤法处理烤烟样品,以D ionex C arboPac PA-1阴离子交换柱为色谱柱,0.2m o l/L N aOH水溶液为淋洗液进行分离测定。葡萄糖、果糖和蔗糖的含量与其峰面积的线性关系良好,回收率均在97%以上。方法简便易行,灵敏度高,重现性良好,可以实现对烟草中单糖的快速分离和测定。

糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法是新近发展的一种分析糖的有效方法。本文讨论了糖的高效阴离子交换色谱分离和脉冲安培法检测的原理,色谱条件的选择,包括分离糖的固定相、流动相以及检测糖的脉冲电位波形,并对方法的应用进行了较为详细的叙述。

高效阴离子色谱-脉冲安培检测法分析食用菌中海藻糖、甘露醇和阿糖醇

采用高效阴离子色谱-脉冲安培检测法（HAPEC-PAD）测定17种食用菌中海藻糖、甘露醇和阿糖醇含量。结果表明：阿糖醇、海藻糖和甘露醇的线性范围分别为239.62~1.25、59.41~0.15、148.29~5.00μg/mL,检出限分别为0.41、0.04、.11μg/mL,定量限分别为1.14、0.10和5.79μg/mL;17种食用菌中,香菇（Lentinula edodes）和猴头菌（Hericiumerinaceus）中阿糖醇含量较高,茶树菇（Agrocybe aegerita）、刺芹侧耳（Pleurotus eryngii）、鲍鱼侧耳（Pleurotus abalonus）、松口蘑（Tricholoma matsutake）、蛹虫草（Cordycepsmilitaris）中海藻糖含量较高,姬松茸（Agaricus blazei）、鸡油菌（Cantharellus cibarius）、金顶侧耳（Pleurotus citrinopileatus）、冬虫夏草（Cordyceps sinensis）中甘露醇含量较高;该项检测技术分离效果好、样品测定时不需要衍生化处理、检测时间短,是测定食用菌中功能性寡糖和糖醇类物质的有效方法。

无糖和低糖食品中的糖和糖醇同时分析的阴离子交换色谱-脉冲安培检测法研究

建立并优化了高效、简便的阴离子交换色谱-脉冲安培检测器同时分析无糖食品中的糖和糖醇的方法,并且通过样品加标回收(回收率为88%～106%)以及与其他同系列色谱柱的互补、对照实验完善了该方法并验证其准确性和可靠性。该方法共检出了14个样品中的丙二醇、肌醇、甘油、D,L-木糖醇、D-山梨醇、D-甘露醇、半乳糖醇、D-葡萄糖、D-果糖、蔗糖和麦芽糖,其分析的线性范围为0.2×10-6～40×10-6,线性相关系数为99.8%～99.9%。

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸中游离氨基酸

建立了阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸煎煮液中游离氨基酸的分析方法。实验考察了18种氨基酸的梯度洗脱条件，优化了固相萃取条件，最终选用SSDBX型固相萃取小柱净化煎煮液。在优化实验条件下，进行了加标回收实验，回收率在71．2％～120．9％之间，相对标准偏差为0．8％～10．4％。18种氨基酸的检测限为0．07～5．00μg／L。方法能满足寿胎丸煎煮液中氨基酸的检测要求。

食用菌单糖和海藻糖的提取及高效阴离子色谱-脉冲安培检测法分析

优化了同时检测岩藻糖等7种单糖和海藻糖标准品的高效阴离子交换色谱一脉冲安培检测条件；研究了提取方式、温度和时间对食用茵中单糖和海藻糖提取效率的影响；最后检验方法性能，确立了适于食用菌单糖分离和检测的方法。结果表明，高速均质2min提取食用茵鲜样或60℃超声60min提取食用菌干样时，单糖提取效率最高。离子色谱检测条件为：CarboPacMAl色谱柱，流动相为去离子水：600mMNaOH溶液=20：80（体积比）。8种糖的最低检出限为5．5—63．6μg／L，食用菌鲜样和干样中的定量限分别为0．37—4．24mg／Kg和3．68—42．39mg／Kg。方法加标回收率为76．1％～127．1％，相对标准偏差1．44％～8．43％。

高效离子色谱-脉冲安培检测法测定食品中多聚葡萄糖

目的在AOAC2000．11的基础上，应用高效离子色谱一脉冲安培检器联用技术，建立食品中多聚葡萄糖的检测方法。方法匀质样品通过热水浸提、超滤离心、酶解等处理后，进样20μl，以0．15mol／LNaOH、含有0．15mol／LNaOH的0．5mol／L乙酸钠进行梯度淋漓，CarboPAC^TM PAl阴离子交换柱一金电极脉冲安培检测。结果方法检出限、定量限分别为1．69μg/g、5．47μg／g，重复性和复现性RSD2．10％～6．62％，不同食品基质多聚葡萄糖的平均加标回收率为92．4％～104．4％。结论该方法重现性良好，能够准确定量食品中多聚葡萄糖含量。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析漏芦多糖中单糖组成

采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法（HPAEC-PAD）,建立了一种测定漏芦多糖中单糖组成的方法。水提、醇沉法提取粗多糖,Sevage法除蛋白,用2 mol·L^-1硫酸在100℃水解多糖,以CarboPac PA10色谱柱（2 mm×250 mm）为分离柱,100 mmol·L^-1氢氧化钠溶液为淋洗液,流速为1.0 mL·min^-1,脉冲安培检测,总分析时间为6 min。测定漏芦多糖中单糖组成为阿拉伯糖、葡萄糖和果糖,其摩尔比为1.55∶1.00∶2.10;加标回收率为93.0%-107.8%,检出限为2.8-12.3μg·L^-1。

离子色谱-脉冲安培检测法测定原桃胶中的多糖含量

建立离子色谱-脉冲安培检测法检测桃胶中的糖类（鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖）含量的方法,采用METROSEP CARB 1（150 mm×4.0 mm）分离柱,以10 mmol/L Na OH溶液在1.0 m L/min下洗脱样品溶液,总分析时间为22 min。鼠李糖、甘露糖线性范围为5.0-100.0μg/m L,阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖线性范围为2.0-60.0μg/m L,鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖检出限分别为（进样量20μL,S/N=3）0.34、0.18、0.17、0.08、0.39μg/m L,样品加标回收率为92.0%-98.3%,使用样品溶液连续进样6次,测得5种糖RSD为2.25%-4.23%。此方法无需衍生、操作方便、方法快捷、检测灵敏度高,适用于桃胶类糖含量的检测。

高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测法分析注射液中的氨基酸

建立了高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测器同时分离并测定注射液中18种常见氨基酸、氨基己酸和牛磺酸含量的方法。注射液用20mg／L的NaN3溶液稀释1000倍，经0．22um尼龙膜过滤后直接进样分析。以一定浓度的NaOH和NaAc溶液为淋洗液，选择合适的梯度淋洗条件，20种氨基酸在AminoPacPA10阴离子交换色谱柱上在30min内很好地分离，并用脉冲安培检测器进行了测定。氨基酸的检出限在0．14～3．81pmol（25uL进样，峰面积定量）。

离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定食品中糖

采用离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定了鸡精、酱油、沙拉中的葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖,研究了5种糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用水和0.2 mol·L-1氢氧化钠为淋洗液梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,CarboPacTM PA 10为分离柱,金电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,积分脉冲安培检测法一次进样测定鸡精、酱油、沙拉中的5种糖的含量。各组分在测试条件下分离效果较好。5种糖类在0.5-10.0 mg·L-1质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系。5种糖的检出限（3S/N）为0.8-2.5 μg·L-1,该方法用于食品中糖类的测定,5种糖的回收率为91.1%-104.5%。