离子色谱-质谱联用技术在生命健康领域中的应用进展

离子色谱是一种用于分离强极性和可电离物质的色谱技术,质谱是一种基于离子m/z的分析技术,离子色谱与质谱联用(IC-MS)可用于复杂样品中可电离化合物(包括无机化合物和有机化合物)的分离、鉴定与定量。本文综述了IC-MS技术的发展以及近20年来IC-MS技术在食品分析、药物分析、代谢组学和临床中毒检测等领域的应用进展和未来发展趋势。在食品分析方面,本文主要介绍了IC-MS技术在无机阴离子、有机酸、极性农药、生物胺和糖类等物质检测方面的应用进展;在药物分析方面,本文主要介绍了IC-MS技术在药物杂质分析、药物降解产物鉴定和血药浓度测定领域的研究进展;在代谢组学方面,本文主要介绍了IC-MS技术在生物基质中的有机酸、糖磷酸酯、核苷酸等强极性代谢物分离、分析领域的研究进展;在临床中毒分析方面,本文主要介绍了IC-MS技术在烷基甲基膦酸、甲基膦酸、草甘膦、3-硝基丙酸和茚满二酮类鼠药等强极性或可电离有毒化合物检测方面的应用进展。本文将为IC-MS技术在生命健康领域的进一步拓展和应用提供有益参考。

离子色谱串联四极杆质谱联用法快速检测饮用水中9种卤代乙酸

建立了一种简单、快速、灵敏的饮用水中9种卤代乙酸的离子色谱串联质谱联用检测方法。本实验使用Analyst的自动优化功能,使用注射泵(syringe pump)进样,优化得到母离子、子离子、去簇电压、碰撞能量等参数并建立MRM采集方法;通过离子色谱质谱联用模式,使用混合标准溶液确定喷雾电压和离子源温度两个主要参数。本实验对9种卤代乙酸进行线性范围测试,其相关系数r 2均大于0.99,线性关系良好,相对标准偏差为1.73%~9.92%(n=9),9种卤代乙酸的LOD和LOQ分别在0.02~1.61 ng/mL和0.06~2.77 ng/mL之间,所得样品的加标回收率为97%~103%。本实验方法操作简单,快速,灵敏度高,重现性好,检出限较低,对提升饮用水安全指标提供了检测保障技术。

离子色谱-质谱联用法同时测定饮用水中3种痕量一氯酚

建立了一种新型、灵敏、准确的同时测定饮用水中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的离子色谱-质谱联用检测方法。饮用水样经固相萃取小柱富集、净化后，在IonPac AS18阴离子交换色谱柱（250mm×4．0mm）及IonPac AG18预柱（50mm×4．0mm）上，以含有10％乙腈的15mmol／LKOH溶液为淋洗液，采用大气压化学电离源（APCI）在选择离子监测（SIM）模式下进行检测，定量检测离子为m／z 127[M—H]^-1，其日内与日间精密度分别小于8．6％和10．5％；2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚在0．02～5．0μg／L范围均具有良好的线性；水样中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的最低定量检出限分别为0．02μg／L、0．01μg／L和0．01μg／L。用于饮用水中一氯酚的测定，结果满意。

液相色谱-离子阱质谱联用检测减肥类中药及保健食品中28种非法掺加药物的研究

目的:建立检测减肥类中药及保健食品中28种非法掺加药物的专属性方法。方法:样品经甲醇提取,采用液相色谱-离了阱质谱联用法测定。色谱条件:Agilent ZORBAX SB—C_(18)(2.1 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,28种化合物分为7个液相系统,分别以不同比例的0.5%甲酸溶液-乙腈或0.5%甲酸溶液-甲醇进行梯度洗脱;质谱条件:离子源 ESI,雾化气压力2.07×10~5Pa,干燥气流速8 L·min^(-1),干燥气温度350℃,自动扫捕模式。通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,对样品中非法掺加的药物进行定性鉴别。结果:在1000批供试品中,分别检测到芬氟拉明、咖啡因、西布曲明及其2个衍生物、番泻苷 A、番泻苷 B、酚酞和二甲双胍。结论:该方法准确、快速、灵敏度高,为国内首次报道的检测种类最多的液相质谱方法。

离子色谱-质谱联用法测定4-甲基咪唑的含量

为了简单、方便地精确定量和定性样品中的4-甲基咪唑,建立了一种采用阳离子交换色谱-质谱联用（IC-MS）技术准确检测4-甲基咪唑含量的新方法,该方法的检出限为0.25μg/L,线性范围为2.5~200μg/L,线性相关系数为0.999 7,相对标准偏差为2.32%~4.25%,加标回收率为92.7%~96.3%.使用该方法对焦糖色素、可乐等样品进行检测,结果表明,该方法具有分离度高、灵敏度高、定量准确、精密度高、检出限低的特点.

液相色谱-离子阱质谱联用检测中药和保健食品中16种非法掺加抗炎类和抗组胺类化学药品的研究

目的:建立检测中药和保健食品中16种非法掺加的抗炎类和抗组胺类化学药品的专属性方法。方法:样品经甲醇提取,采用液相色谱-离子阱质谱联用法测定。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C_(18)(2.1 mm×150 mm,5μm),流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,16种化合物分为3个液相系统,分别以不同比例的0.5%甲酸溶液-乙腈进行梯度洗脱;质谱条件:离子源ESI,雾化气压力2.07×10~5Pa,干燥气流速8 L·min^(-1)。,干燥气温度350℃,自动扫描模式。通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,对样品中非法掺加的化学药品进行定性鉴别。结果:在20批供试品中,分别检测到曲安缩松和氯苯那敏。结论:该方法准确、快速、灵敏度高,为国内首次报道的检测种类最多的液相质谱方法。

液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析河豚毒素

应用C18反相色谱柱和HILIC亲水作用色谱柱,建立了河豚毒素（TTX）的液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析方法。应用反相色谱法,在选择离子监测（SIM）模式下,对TTX的分析具有良好的线性响应（r=0.9992）,方法检出限（S/N=3）为120pg,相对标准偏差（RSD）低于10%;应用亲水色谱法,在SIM和选择反应监测（SRM）模式下同样具有良好的线性响应（r=0.9996和r=0.9998）,检出限（S/N=3）分别为15pg和3.75pg,在SIM模式下RSD低于10%,在SRM模式下RSD处于10%~20%之间。亲水作用色谱柱大大提高了方法的灵敏度,由于SIM模式具有较高的精密度,建议应用HILIC色谱柱的SIM模式定量分析TTX。

液相色谱-离子阱质谱联用法测定西洋参药材中p-F_(11)含量

目的 建立液相色谱 离子阱质谱联用法 ,测定西洋参特有指标成分拟人参皂苷 p F11含量。方法 通过固相萃取小柱预处理样品 ,电喷雾质谱正离子模式全扫描法检测 ,选择离子法定量 ,用液相色谱 蒸发光散射法对该定量方法进行了佐证。结果 线性范围为 0 .4 5～ 7.2 0 μg ,回收率为 98.7% ,精密度和重现性实验RSD值分别为 2 .5 %和2 .8% ,样品在 4 8h内稳定性良好。该方法测得 p F11质量浓度为 3.0 1mg·g-1。结论 该方法有良好的精密度和重现性 ,能准确分析、测定西洋参药材中 p

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿辅食中的无机砷

目的:拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法:以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasmamass spectrometry,HPLC-ICP/MS)联用技术测定其含量的方法。结果表明:As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的线性范围为0.5～400μg/L,线性相关系数(r)优于0.9990,检出限分别为0.06μg/L和0.08μg/L,无机砷的加标回收率在80.5%～1 28.5%之间,相对标准偏差(R SD)<5%。结论:方法简便、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定。

高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用法分析桂枝汤的化学成分

目的:应用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用技术对桂枝汤中多种化学成分进行定性分析。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离离子源,正、负离子检测模式下采集数据。结果:通过分析质谱信息与元素组成,并与对照品对照或参考相关文献数据,指认了桂枝汤中51种化合物,其中20种化合物为桂枝汤中首次报道。结论:研究结果为进一步阐明桂枝汤的药效物质提供了参考。

湖北小连翘中化学成分的高效液相色谱与电喷雾离子化质谱联用分析

湖北小连翘(Hypericum hubeiense L.H.Wu et D.P.Yang)是2004年在我国发现的一个金丝桃属(Hyperi-cum)植物(藤黄科)新种。利用高效液相色谱与质谱联用技术对该植物中主要化学成分进行了分离分析,初步鉴定出金丝桃素类、黄酮类等12种化学成分。同时,以金丝桃素为外标,采用HPLC法在590nm波长下测定了金丝桃素类成分的含量。

奥硝唑有关物质的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用分析

目的:对奥硝唑有关物质进行分析。方法:采用液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用分析技术,Luna C18柱(4.6mm×250mm,5μm);以pH3.5甲酸水溶液:乙腈(80∶20)为流动相;DAD检测器检测波长为318nm;柱温25℃;流速1mL·min-1,柱后分流;进样量20μL。质谱离子源为ESI,雾化气压力30psi,干燥气流量8L/min,干燥温度350℃,质谱扫描质量范围50～1200。采用全扫描一级质谱(full scan)和选择离子全扫描二级质谱(full scan MS/MS)两种方式同时测定。结果:分析了奥硝唑的两个主要降解产物的结构。结论:奥硝唑制剂的质量控制应从制剂工艺控制上体现。

离子色谱-质谱联用法测定食品中溴酸盐

建立离子色谱-质谱（IC-MS）联用方法检测食品中溴酸盐。不同食品样品中的BrO3-离子经水提取，经过C18和Ag柱除杂质，再经离子色谱分离，最后在选择反应监测模式（SRM）下进行检测，外标法定量。 BrO3-质量浓度在0.1~100μg/L内具有良好的线性关系（R2=0.9999），检出限为1.0μg/kg，定量限为4.0μg/kg。加标回收率为92.7%~104.2%，精密度RSD〈5%，该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求，适用于食品中痕量BrO3-分析的要求。

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定生物体中的有机锡

采用超声溶剂萃取和液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用（HPLC—ICP—MS）分析技术，测定了生物体中多种有机锡。用流动相作为超声萃取溶剂，沉降、过滤后的上清液，用HPLC—ICP—MS定性定量分析，五种有机锡化合物三甲基氯化锡、二丁基氯化锡、三丁基氯化锡、二苯基氯化锡、三苯基氯化锡作为目标物被测定，并测定了生物样品中五种有机锡的加标回收率均为50％～130％。

液相色谱-电喷雾离子肼质谱联用法在体内药物分析中的应用

在现代药物研发中,液相色谱-质谱联用法对药物的吸收、分布、代谢和消除分析是一种强有力的工具。电喷雾离子肼作为一种质谱检测模式,可产生MSn多级裂解碎片峰,进而获得丰富的结构信息,在体内药物分析时可利用这些碎片峰(MSn)建立一种强专属性和高灵敏度的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法。该文评述了高效液相色谱-电喷雾离子肼串联质谱(HPLC-ESI-MSn)方法在体内药物分析中的应用。

离子色谱-质谱法检测五种水溶性毒物

为建立一种离子色谱-质谱法检测血液中γ-羟基丁酸(GHB)、氟乙酸钠、亚硝酸钠、草甘膦和草铵膦五种水溶性毒物的方法,选用AS19阴离子色谱柱进行分离,以在线产生的50 mmol/L氢氧化钠为淋洗液等度淋洗,飞行时间质谱仪作检测器,采用电喷雾电离源负离子模式、选择离子监测模式(Selected Ion Monitor,SIM)进行分析,外标法定量。利用离子色谱-质谱法检测五种水溶性毒物简单快速、专属性强、灵敏度高,可为司法鉴定实践提供重要的科学支撑。

离子色谱-质谱联用法检测食品中的糖醇

建立了离子色谱-质谱（IC-MS）联用方法检测食品中的糖醇.不同食品样品中的糖醇经提取后过SPE柱去除杂质,再经CarboPar MAl糖醇柱分离,在选择离子监测（SIM）模式下进行检测,外标法定量.各目标物在一定范围内线性关系良好,相关系数（R2）均大于0.99.赤藓糖醇、木糖醇、D-山梨糖醇、D-甘露糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇的定量限（S/N=10）分别为0.98、1.99、2.24、5.92、13.56、13.21 mg/kg;检出限（S/N=3）分别为0.28、0.59、0.71、1.74、4.14、4.03 mg/kg.6种糖醇的加标回收率为82.5％～ 108.0％,相对标准偏差（RSD）为1.5％ ～ 7.6％.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于食品中糖醇含量的检测.

液相色谱-离子阱质谱联用法检测抗风湿类中药制剂中非法掺入的萘普生、吲哚美辛

目的:建市检测抗风湿类中成药中非法掺入萘普生、吲哚美辛的专属性方法。方法:采用液相色谱-电喷雾质谱联用法。液相色谱:色谱柱为 Agilent C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 moL·L^(-1)醋酸铵-1%醋酸溶液-甲醇(32:3:65),流速0.4 mL·min^(-1);柱温30℃。质谱:电喷雾电离源(ESI)负离子检测;质荷比范围 m/z 100～400,干燥气温度350℃;干燥气流速10 L·min^(-1);干燥气压力276 kPa;源电压为5 kV。通过相对分子质量、一级及二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光潜四方面的信息,对抗风湿类中成药的提取液中非法掺入的萘普生、吲哚美辛进行定性鉴别。结果:6批抗风湿类中药,3批检出掺有萘普牛,其中2批检出同时掺有吲哚美辛。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测抗风湿类中成药中萘普生、吲哚美辛的有效方法,可用于分析鉴定中成药非法添加西药成分的打假工作。

离子色谱/质谱联用分析水和食品中的高氯酸盐

用离子色谱 /质谱联用 (IC/MS)测定低ppb水平高氯酸根离子的方法 .IC/MS是根据EPA方法 31 4开发出来的 ,原方法用IC分离电导检测 ,检测范围为 1ppb .IC/MS在整个测定范围内 ,高氯酸盐回收率不受干扰基质的影响 .在饮料和废水中 0 5和 1ppb添加水平的测定回收率为 90 %— 1 0 5 %,方法检测限 (DML)低于 1 0 0ppt.