离子色谱-抑制电导法分别测定海水中阴离子和阳离子

以氢氧化钾为流动相,阴离子交换分离,抑制电导检测,可以同时分离F-、Cl-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-I、-等海水中的常见阴离子,利用梯度淋洗可以使以上各种离子在其最佳保留时间和最佳峰形条件下出峰。以8 mmol/L H2SO4为淋洗液,阳离子交换分离,抑制电导检测,可以同时分离测定海水中的Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Sr2+和Ba2+。在所采用的色谱条件下各阴阳离子均可以得到很好的线性和很低的检出限。

离子色谱-抑制电导法分别测定海水中阴离子和阳离子

采用离子交换-抑制电导法测定海水中阴、阳离子。采用抑制电导可以降低淋洗液的背景电导,又可以增加被测离子的电导值,改善信噪比。采用的电化学自身再生抑制器,由连续电解水产生抑制淋洗液所需要的H+或者OH-,加上电场引力,能用于高容量分离柱所用的淋洗液浓度和梯度淋洗。在试验条件下,利用阴离子和阳离子分离柱,配合抑制电导检测,可以同时分离和测定海水中7种阴离子和6种阳离子。且都可以得到很好的线性和较低的检出限。

离子色谱-抑制电导法测定肉类产品中的肌苷酸含量

建立了一种离子色谱分离,抑制电导直接检测肌苷酸的新方法。采用高交换容量阴离子交换柱Ionpac AS11-HC,以30 mmol/L KOH在线等度淋洗,可在短时间内完成肌苷酸的检测,且7种常规阴离子对其测定不存在干扰。采用本方法测定肌苷酸的线性范围为1.0~200 mg/L,线性相关系数（R2）为0.999,线性关系良好。肌苷酸保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别为0.16%,0.94%和0.86%,方法具有较好的重现性。本方法可应用于肉类产品中肌苷酸含量的测定,样品实际加标回收率范围在86.0%~110.0%之间。该方法简单、方便、准确、可靠,为肉类鲜味成分研究提供了一种快速及有效的分析方法。

药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱-电导/紫外检测研究

目的:建立药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的离子色谱-抑制电导(IC-CD)检测法和高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法。搭建在线膜抑制系统,结合LC-MS/MS技术进行结构确证,为药用辅料乳糖的前置风险控制提供新的策略。方法:IC-CD检测法和HPLC-UV检测法均采用高容量阴离子交换柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×250 mm)和保护柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×50 mm)。IC-CD检测法流动相为氢氧化钾溶液,梯度洗脱,抑制型电导检测器的电导池温度为30℃;HPLC-UV检测法流动相为5 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液,检测波长为210 nm;两种方法的流速均为1.0 mL·min^(-1),柱温均为30℃,进样量均为25μL。结果:两种方法测定亚硝酸根在0.03~10μg·mL^(-1)范围内、硝酸根在0.02~200μg·mL^(-1)范围内线性关系均为良好(r>0.999);亚硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.75 ng,硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.50 ng;回收率在84.00%~100.70%之间;进样精密度RSD(n=6)在0.27%~1.33%之间;均满足检验需求。结论:两种方法均具有灵敏度高、专属性强、分离度好、前处理简单的优势,可表征药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的含量,也为其他药用辅料前置风险研究提供新的思路和参考。

抑制电导检测-离子色谱法测定面粉中的溴酸盐

采用离子色谱-抑制电导检测方法分离测定面粉中的溴酸盐.采用IonPacAS19阴离子色谱柱(Dionex),以20.0mmol/LKOH溶液作流动相,方法BrO3-检出限为0.015mg/L(进样体积50μL,S/N=3),标准曲线的线性范围为0.04～2.0mg/L(r=0.999 9),相对标准偏差为2.5%(n=8).用本方法测定面粉样品,加标回收率在82%～105%之间.实验表明,本方法准确、灵敏、重复性好,结果令人满意.

抑制电导-离子色谱法同时测定水中6种阳离子

[目的]建立离子色谱法同时测定水中Li^+、Na^+、NH_4^+、K^+、Mg^(2+)、Ca^(2+)的方法。[方法]水样经0.22μm水相滤膜过滤后直接进样,采用Ion Pac CS16离子交换柱分离,以30 mmol/L甲磺酸(MSA)为淋洗液,等度洗脱,抑制型电导检测器进行检测,外标法定量。[结果]Li^+、Na^+、NH_4^+、K^+、Mg^(2+)、Ca^(2+)在0.25~100.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r2≥0.999 2),检出限(LOD)为0.011~0.027mg/L,定量限(LOQ)为0.036~0.089 mg/L,加标回收率为91.00%~105.49%,相对标准偏差小于5%。[结论]抑制电导-离子色谱法操作简单,灵敏度高,精密度良好,结果可靠,适用于水样中Li^+、Na^+、NH_4^+、K^+、Mg^(2+)、Ca^(2+)6种阳离子的同时定量测定。

离子色谱-抑制型电导检测法同时测定食品级润滑油中的3种无机阴离子

建立了离子色谱-抑制型电导检测同时测定食品级润滑油中Cl-、NO3-、SO2-4 -3种代表性无机阴离子的方法。样品经50％（v／v）甲醇水溶液超声提取，离心后所得下层水相用0．22μm混合纤维过滤膜净化，以15mmol／LKOH溶液为淋洗液，采用抑制型电导检测器进行检测，外标法定量。在上述条件下，Cl-、NO3-、SO2-4 -3种无机阴离子在0．10—20．00mg／L范围内具有良好的线性关系（R^2〉0．999）；检出限（S／N=3）为0．01-0．03mg／kg；在1．00、5．00、10．00mg／kg添加水平下，实际样品中3种阴离子的加标回收率为90．0％-103．6％，相对标准偏差为2．8％～5．7％。结果表明，该方法无需燃烧、灰化油相基质等繁琐耗时的前处理过程，可以快速、准确定量测定食品级润滑油中Cl-、NO3-、SO2-4 -3种无机阴离子的含量，适用于润滑油等油品中痕量无机阴离子的同时分离与测定。

离子色谱-抑制电导\蒸发光散射法测定阿仑膦酸钠及有关物质质量浓度

采用离子色谱-蒸发光散射法,研究阿仑膦酸钠及有关物质的色谱分离与分析方法.以IonPac AG18(2mm×50mm)和AS18(2mm×250mm)阴离子交换柱为分离柱,KOH梯度淋洗,通过抑制器将KOH转化为水,然后分别采用抑制电导和蒸发光散射器检测器检测.经优化,以信噪比(S/N)为3计算检出限,电导检测F-、Cl-、SO24-、阿仑膦酸钠、蒸发光散射检测阿仑膦酸钠的检出限分别为1.372 12×10-4、6.293 7×10-4、9.041 1×10-4、1.252 5×10-2和5.007 4μg.mL-1,相关系数分别为0.999 2、0.999 1、0.999 7、0.999 9和0.998 1,加标回收率为93.0%～109.7%.用所建立的方法可用于阿仑膦酸钠及有关物质质量浓度分析,结果令人满意.

离子色谱-电导抑制法测定电子级双氧水中6种阴离子

建立离子色谱-抑制电导法同时测定电子级双氧水中F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)、PO_(4)^(3-)6种阴离子的分析方法。样品采用大体积直接进样,用阀切换技术消除基体干扰,样品经过UTAC-XLP1阴离子捕获柱预浓缩,选用AS-19型阴离子交换柱进行色谱分离,以KOH为淋洗液进行梯度洗脱,柱温为35℃,流量为0.3 mL/min,进样体积为250μL,用电导检测器检测,以外标法定量。6种阴离子在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1~1.0μg/L。以市售电子级双氧水为基体进行加标回收试验,加标回收率为92.0%~102.0%,测定结果的相对标准偏差为2.07%~6.65%(n=6)。该方法适用于电子级双氧水中6种痕量阴离子的同时测定。

梯度淋洗-电导抑制离子色谱法同时测定果汁中26种有机酸和阴离子

通过对色谱柱类型、流速、柱温、 pH值、淋洗液浓度等影响因素的研究,建立了多级梯度淋洗-电导抑制离子色 谱同时测定果汁中26种有机酸和阴离子的分析方法.结果表明,当流速为1. 00 mL/min、柱温为30 ℃、 pH 值为 5. 5～6. 8时,26种组分的测定结果更准确.26种组分在0. 02～10. 0 mg/L 范围内具有良好的线性关系（ r 均大于 0. 995）,检出限（ S/N=3）为 0. 17～52. 0 μg/L ;在 0. 20～2. 00 mg/L 添加水平下的回收率为 85. 58% ～108. 86%,相对 标准偏差为0. 15%～7. 65% （n = 6）.该方法简便快速、灵敏度好、准确度高,适于果汁中26种组分的痕量分析.

基于电子鼻和气相色谱-离子迁移谱法分析不同等级俄色绿茶香气物质差异

目的研究不同等级俄色绿茶香气成分的组成及差异。方法采用电子鼻和气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)对极品(LCJP)、特级(LCTJ)、一级(LCYJ)俄色绿茶的香气物质进行检测,并利用主成分分析(principal component analysis,PCA)法及正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)模型评价识别3种不同等级俄色绿茶间的香气差异。结果电子鼻和GC-IMS分析结果均表明3种等级茶叶香气特征有显著差别,其中LCYJ与LCTJ风格相似,而LCJP风格独特。GC-IMS在3种茶样中共检测出39种挥发性成分,主要为酯类、醛类、酮类、醇类物质;OPLS-DA模型筛选得到25个变量重要性投影值(variable importance in the projection,VIP)大于1的特征物质,乙醇、月桂烯在LCJP样本中含量最低,是引起LCJP茶汤香气清淡风味的主要原因之一。结论利用电子鼻结合GC-IMS可实现俄色绿茶不同质量等级的有效甄别,对俄色绿茶的质量化评估具有重要意义,同时该研究可为后续俄色茶资源的开发利用提供一定理论依据。ethyl alcohol and myrcene。

淋洗液发生器离子色谱抑制电导法测定甜味剂

采用淋洗液发生器阴离子交换-抑制电导检测法,同时分离和检测阿思巴甜、甜蜜素、安赛蜜和糖精4种常见的甜味剂.由于采用了淋洗液发生器,使背景电导大大降低,可以实现甜味剂的高灵敏度检测和分离.该方法具有良好的重现性、线性关系和较低的检测限.阿思巴甜、甜蜜素、安赛蜜和糖精的检测限分别是:1.27、0.045、0.033、0.063mg/L;样品测定的回收率分别为99.7%、102.8%、98.6%、103.5%.

不完全抑制电导检测离子色谱法测定饮料中的苹果酸

采用一种抑制型离子色谱检测技术——不完全抑制电导检测,以0.75 mmol/LNa_2SO_4+NaOH(pH=11.5)为淋洗液对弱酸根离子如苹果酸、酒石酸等进行了测定.得到苹果酸、酒石酸的检测限分别为1.31 mg/L、3.04 mg/L;在200mg/L以下相关系数分别为0.9998、0.9999;各离子峰高的相对标准偏差(RSD)分别为0.57%、1.60%(n=7).回收率为97.7%～104%.常见的强酸离子不干扰测定.用这种方法测定了饮料中的苹果酸,结果较满意.

四极杆-线形离子阱液相色谱质谱联用法快速检测玉米油中黄曲霉毒素

建立了四极杆-线形离子阱液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatography-Quadrupole-Linear Ion Trap Mass Spectrometry,LC-Q-LIT)测定玉米油中4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2))的分析方法。选择Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.6μm)分离目标物,分别以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇(V/V)为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描(ESI+)和选择反应监测模式。在玉米油基质中,4种黄曲霉毒素在2.5~50.0 ng·mL^(-1)呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.990 3),检测限和定量限在0.5~1.0 ng·mL^(-1)和1.5~2.5 ng·mL^(-1),添加回收率为71.75%~97.87%,RSD≤13.86%。该方法操作简单、快速、成本低且灵敏度高,定性、定量准确,适用于玉米油中黄曲霉毒素的检测分析。

离子色谱-抑制电导法测定硫酸奈替米星注射液中亚硫酸氢钠的含量

为建立测定硫酸奈替米星注射液中亚硫酸氢钠含量的离子色谱-抑制电导方法,采用Dionex Ion Pac TM AS11-HC(4.0 mm×250 mm)分析色谱柱,同时配置DionexIonPacAG11-HC(4.0 mm×50 mm)防护柱,抑制型电导检测器检测,抑制器型号为Dionex ASRS300(4 mm),抑制器电压为38 m V,以15 mmol/L氢氧化钾为淋洗液,体积流量为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测器温度为40℃;进样量为25μL。结果亚硫酸氢钠(以SO_2计)在0.033~30.124μg/mL范围内浓度与峰面积成良好线性关系,相关系数r为0.999 3;平均回收率为98.51%,RSD(%)为0.83%(n=9)。离子色谱-抑制电导法测定硫酸奈替米星注射液中亚硫酸氢钠含量操作简便,专属性强,线性好,精密度和准确度高,重复性好。该方法可用于硫酸奈替米星注射液中亚硫酸氢钠含量的质量控制。

离子色谱分离-抑制电导检测吲哚乙酸和吲哚丁酸

采用新型离子色谱电导检测器对吲哚 3 乙酸和吲哚 3 丁酸在流速为 1.5ml·min- 1,2 .5mmol·L- 1Na2 CO3 和 1.0mmol·L- 1NaHCO3 和 10 % (体积分数 )甲醇水的混合淋洗液下能够较好的分离 ,吲哚 3 乙酸和吲哚 3 丁酸检出限分别为 1.4 5 4和 4 .86 2mg·L- 1(S/N =3) ,具有良好的线性关系和重现性。在土壤样品中其加标的回收率分别为 10 3.7%和 97.9%。

新型弱酸性阳离子色谱柱的制备及非抑制型离子色谱法电导检测

制备出一种新型弱酸性非抑制电导检测阳离子色谱固定相,并通过对色谱条件的摸索选择,成功实现了常见一价、二价阳离子的分离检测,以及过渡金属离子Ni2+,Mn2+的分离检测.选用甲基磺酸溶液(2 mmol.L-1)和草酸(0.5 mmol.L-1)的混合液作为流动相,一步分离并测得了Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+6种阳离子的检测限和线性范围.选用酒石酸(2 mmol.L-1)和草酸(1 mmol.L-1)的混合溶液为流动相,成功分离并测得了过渡金属离子Ni2+,Mn2+的检测限和线性范围.用于雨水分析,实验结果良好,应用效果令人满意.

离子色谱-双电导法同时测定水样中多种阴离子的研究

本文在Dionex2020i离子色谱仪上,选用0.61×10^(-3)mol/L NaHCO_3-1.61×10^(-3)mol/LNa_2CO_3水溶液作淋洗液,在HPIC-AS4A阴离子分离柱上分离痕量F^-、NO_2^-、Br^-和较高浓度的Cl^-、NO_3^-、SO_4^(2-);选用2.0×10^(-3)mol/L TBAOH-6％CH_3CN水溶液作淋洗液,在MPIC-NS1分离柱上分离痕量F^-、Br^-和较高浓度的Cl^-,然后用串联双电导检测器的不同输出范围分别同时定量测定。本法特别适用于相邻两种离子浓度相差较大,前面高含量的离子对后面痕量离子测定有干扰的样品。用本文拟定的HPIC方法测定除铬后的地下水样中多种阴离子的结果与文献值吻合。

电导抑制离子色谱法测定八角中莽草酸含量

建立电导抑制离子色谱法测定八角中莽草酸含量的方法。用MetrohmAsupp4(4mm×250mm)型阴离子分析柱,以1.8mmol/LNa2CO3+1.7mmol/LNaHCO3作淋洗液,淋洗液流速为0.8mL/min,分析时间15min。在优化色谱条件下,莽草酸在1～100mg/L范围内,质量浓度与峰面积有良好线性关系(r=0.9993),检出限为0.02～0.8mg/L。连续6次进样,峰面积的相对标准偏差为1.04%,保留时间的相对标准偏差为0.47%,样品加标回收率为97.3%～98.9%。该方法快速,样品前处理简单,结果满意。

非抑制离子色谱法测定炼油厂脱硫液中N-甲基二乙醇胺

用离子交换色谱法，以硝酸作为流动相在阳离子色谱柱上非抑制电导检测分析炼油厂脱硫液中的N一甲基二乙醇胺（MDEA）。处理后的样品经过阳离子色谱柱，在流速为1．OOmL／min、淋洗液为7mmol／L硝酸时等度洗脱分离，能够快速稳定出峰，且与其它干扰离子充分分离。MDEA的检出限为0．6383mg／L。，具有良好的线性关系和重现性。对炼油厂生产过程中含MDEA的贫液和富液进行测定，MDEA的回收率范围为99．1％～100．3％，相对标准偏差小于3％。