离子色谱-抑制电导法分别测定海水中阴离子和阳离子

以氢氧化钾为流动相,阴离子交换分离,抑制电导检测,可以同时分离F-、Cl-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-I、-等海水中的常见阴离子,利用梯度淋洗可以使以上各种离子在其最佳保留时间和最佳峰形条件下出峰。以8 mmol/L H2SO4为淋洗液,阳离子交换分离,抑制电导检测,可以同时分离测定海水中的Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Sr2+和Ba2+。在所采用的色谱条件下各阴阳离子均可以得到很好的线性和很低的检出限。

离子色谱-抑制电导法分别测定海水中阴离子和阳离子

采用离子交换-抑制电导法测定海水中阴、阳离子。采用抑制电导可以降低淋洗液的背景电导,又可以增加被测离子的电导值,改善信噪比。采用的电化学自身再生抑制器,由连续电解水产生抑制淋洗液所需要的H+或者OH-,加上电场引力,能用于高容量分离柱所用的淋洗液浓度和梯度淋洗。在试验条件下,利用阴离子和阳离子分离柱,配合抑制电导检测,可以同时分离和测定海水中7种阴离子和6种阳离子。且都可以得到很好的线性和较低的检出限。

离子色谱-抑制电导法测定肉类产品中的肌苷酸含量

建立了一种离子色谱分离,抑制电导直接检测肌苷酸的新方法。采用高交换容量阴离子交换柱Ionpac AS11-HC,以30 mmol/L KOH在线等度淋洗,可在短时间内完成肌苷酸的检测,且7种常规阴离子对其测定不存在干扰。采用本方法测定肌苷酸的线性范围为1.0~200 mg/L,线性相关系数（R2）为0.999,线性关系良好。肌苷酸保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差分别为0.16%,0.94%和0.86%,方法具有较好的重现性。本方法可应用于肉类产品中肌苷酸含量的测定,样品实际加标回收率范围在86.0%~110.0%之间。该方法简单、方便、准确、可靠,为肉类鲜味成分研究提供了一种快速及有效的分析方法。

抑制电导检测-离子色谱法测定面粉中的溴酸盐

采用离子色谱-抑制电导检测方法分离测定面粉中的溴酸盐.采用IonPacAS19阴离子色谱柱(Dionex),以20.0mmol/LKOH溶液作流动相,方法BrO3-检出限为0.015mg/L(进样体积50μL,S/N=3),标准曲线的线性范围为0.04～2.0mg/L(r=0.999 9),相对标准偏差为2.5%(n=8).用本方法测定面粉样品,加标回收率在82%～105%之间.实验表明,本方法准确、灵敏、重复性好,结果令人满意.

抑制电导-离子色谱法同时测定水中6种阳离子

[目的]建立离子色谱法同时测定水中Li^+、Na^+、NH_4^+、K^+、Mg^(2+)、Ca^(2+)的方法。[方法]水样经0.22μm水相滤膜过滤后直接进样,采用Ion Pac CS16离子交换柱分离,以30 mmol/L甲磺酸(MSA)为淋洗液,等度洗脱,抑制型电导检测器进行检测,外标法定量。[结果]Li^+、Na^+、NH_4^+、K^+、Mg^(2+)、Ca^(2+)在0.25~100.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r2≥0.999 2),检出限(LOD)为0.011~0.027mg/L,定量限(LOQ)为0.036~0.089 mg/L,加标回收率为91.00%~105.49%,相对标准偏差小于5%。[结论]抑制电导-离子色谱法操作简单,灵敏度高,精密度良好,结果可靠,适用于水样中Li^+、Na^+、NH_4^+、K^+、Mg^(2+)、Ca^(2+)6种阳离子的同时定量测定。

离子色谱-抑制型电导检测法同时测定食品级润滑油中的3种无机阴离子

建立了离子色谱-抑制型电导检测同时测定食品级润滑油中Cl-、NO3-、SO2-4 -3种代表性无机阴离子的方法。样品经50％（v／v）甲醇水溶液超声提取，离心后所得下层水相用0．22μm混合纤维过滤膜净化，以15mmol／LKOH溶液为淋洗液，采用抑制型电导检测器进行检测，外标法定量。在上述条件下，Cl-、NO3-、SO2-4 -3种无机阴离子在0．10—20．00mg／L范围内具有良好的线性关系（R^2〉0．999）；检出限（S／N=3）为0．01-0．03mg／kg；在1．00、5．00、10．00mg／kg添加水平下，实际样品中3种阴离子的加标回收率为90．0％-103．6％，相对标准偏差为2．8％～5．7％。结果表明，该方法无需燃烧、灰化油相基质等繁琐耗时的前处理过程，可以快速、准确定量测定食品级润滑油中Cl-、NO3-、SO2-4 -3种无机阴离子的含量，适用于润滑油等油品中痕量无机阴离子的同时分离与测定。

离子色谱-抑制电导\蒸发光散射法测定阿仑膦酸钠及有关物质质量浓度

采用离子色谱-蒸发光散射法,研究阿仑膦酸钠及有关物质的色谱分离与分析方法.以IonPac AG18(2mm×50mm)和AS18(2mm×250mm)阴离子交换柱为分离柱,KOH梯度淋洗,通过抑制器将KOH转化为水,然后分别采用抑制电导和蒸发光散射器检测器检测.经优化,以信噪比(S/N)为3计算检出限,电导检测F-、Cl-、SO24-、阿仑膦酸钠、蒸发光散射检测阿仑膦酸钠的检出限分别为1.372 12×10-4、6.293 7×10-4、9.041 1×10-4、1.252 5×10-2和5.007 4μg.mL-1,相关系数分别为0.999 2、0.999 1、0.999 7、0.999 9和0.998 1,加标回收率为93.0%～109.7%.用所建立的方法可用于阿仑膦酸钠及有关物质质量浓度分析,结果令人满意.

离子色谱-电导抑制法测定电子级双氧水中6种阴离子

建立离子色谱-抑制电导法同时测定电子级双氧水中F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)、PO_(4)^(3-)6种阴离子的分析方法。样品采用大体积直接进样,用阀切换技术消除基体干扰,样品经过UTAC-XLP1阴离子捕获柱预浓缩,选用AS-19型阴离子交换柱进行色谱分离,以KOH为淋洗液进行梯度洗脱,柱温为35℃,流量为0.3 mL/min,进样体积为250μL,用电导检测器检测,以外标法定量。6种阴离子在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1~1.0μg/L。以市售电子级双氧水为基体进行加标回收试验,加标回收率为92.0%~102.0%,测定结果的相对标准偏差为2.07%~6.65%(n=6)。该方法适用于电子级双氧水中6种痕量阴离子的同时测定。

梯度淋洗-电导抑制离子色谱法同时测定果汁中26种有机酸和阴离子

通过对色谱柱类型、流速、柱温、 pH值、淋洗液浓度等影响因素的研究,建立了多级梯度淋洗-电导抑制离子色 谱同时测定果汁中26种有机酸和阴离子的分析方法.结果表明,当流速为1. 00 mL/min、柱温为30 ℃、 pH 值为 5. 5～6. 8时,26种组分的测定结果更准确.26种组分在0. 02～10. 0 mg/L 范围内具有良好的线性关系（ r 均大于 0. 995）,检出限（ S/N=3）为 0. 17～52. 0 μg/L ;在 0. 20～2. 00 mg/L 添加水平下的回收率为 85. 58% ～108. 86%,相对 标准偏差为0. 15%～7. 65% （n = 6）.该方法简便快速、灵敏度好、准确度高,适于果汁中26种组分的痕量分析.

淋洗液发生器离子色谱抑制电导法测定甜味剂

采用淋洗液发生器阴离子交换-抑制电导检测法,同时分离和检测阿思巴甜、甜蜜素、安赛蜜和糖精4种常见的甜味剂.由于采用了淋洗液发生器,使背景电导大大降低,可以实现甜味剂的高灵敏度检测和分离.该方法具有良好的重现性、线性关系和较低的检测限.阿思巴甜、甜蜜素、安赛蜜和糖精的检测限分别是:1.27、0.045、0.033、0.063mg/L;样品测定的回收率分别为99.7%、102.8%、98.6%、103.5%.

不完全抑制电导检测离子色谱法测定饮料中的苹果酸

采用一种抑制型离子色谱检测技术——不完全抑制电导检测,以0.75 mmol/LNa_2SO_4+NaOH(pH=11.5)为淋洗液对弱酸根离子如苹果酸、酒石酸等进行了测定.得到苹果酸、酒石酸的检测限分别为1.31 mg/L、3.04 mg/L;在200mg/L以下相关系数分别为0.9998、0.9999;各离子峰高的相对标准偏差(RSD)分别为0.57%、1.60%(n=7).回收率为97.7%～104%.常见的强酸离子不干扰测定.用这种方法测定了饮料中的苹果酸,结果较满意.

离子色谱-抑制电导法测定硫酸奈替米星注射液中亚硫酸氢钠的含量

为建立测定硫酸奈替米星注射液中亚硫酸氢钠含量的离子色谱-抑制电导方法,采用Dionex Ion Pac TM AS11-HC(4.0 mm×250 mm)分析色谱柱,同时配置DionexIonPacAG11-HC(4.0 mm×50 mm)防护柱,抑制型电导检测器检测,抑制器型号为Dionex ASRS300(4 mm),抑制器电压为38 m V,以15 mmol/L氢氧化钾为淋洗液,体积流量为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测器温度为40℃;进样量为25μL。结果亚硫酸氢钠(以SO_2计)在0.033~30.124μg/mL范围内浓度与峰面积成良好线性关系,相关系数r为0.999 3;平均回收率为98.51%,RSD(%)为0.83%(n=9)。离子色谱-抑制电导法测定硫酸奈替米星注射液中亚硫酸氢钠含量操作简便,专属性强,线性好,精密度和准确度高,重复性好。该方法可用于硫酸奈替米星注射液中亚硫酸氢钠含量的质量控制。

离子色谱分离-抑制电导检测吲哚乙酸和吲哚丁酸

采用新型离子色谱电导检测器对吲哚 3 乙酸和吲哚 3 丁酸在流速为 1.5ml·min- 1,2 .5mmol·L- 1Na2 CO3 和 1.0mmol·L- 1NaHCO3 和 10 % (体积分数 )甲醇水的混合淋洗液下能够较好的分离 ,吲哚 3 乙酸和吲哚 3 丁酸检出限分别为 1.4 5 4和 4 .86 2mg·L- 1(S/N =3) ,具有良好的线性关系和重现性。在土壤样品中其加标的回收率分别为 10 3.7%和 97.9%。

新型弱酸性阳离子色谱柱的制备及非抑制型离子色谱法电导检测

制备出一种新型弱酸性非抑制电导检测阳离子色谱固定相,并通过对色谱条件的摸索选择,成功实现了常见一价、二价阳离子的分离检测,以及过渡金属离子Ni2+,Mn2+的分离检测.选用甲基磺酸溶液(2 mmol.L-1)和草酸(0.5 mmol.L-1)的混合液作为流动相,一步分离并测得了Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+6种阳离子的检测限和线性范围.选用酒石酸(2 mmol.L-1)和草酸(1 mmol.L-1)的混合溶液为流动相,成功分离并测得了过渡金属离子Ni2+,Mn2+的检测限和线性范围.用于雨水分析,实验结果良好,应用效果令人满意.

离子色谱-双电导法同时测定水样中多种阴离子的研究

本文在Dionex2020i离子色谱仪上,选用0.61×10^(-3)mol/L NaHCO_3-1.61×10^(-3)mol/LNa_2CO_3水溶液作淋洗液,在HPIC-AS4A阴离子分离柱上分离痕量F^-、NO_2^-、Br^-和较高浓度的Cl^-、NO_3^-、SO_4^(2-);选用2.0×10^(-3)mol/L TBAOH-6％CH_3CN水溶液作淋洗液,在MPIC-NS1分离柱上分离痕量F^-、Br^-和较高浓度的Cl^-,然后用串联双电导检测器的不同输出范围分别同时定量测定。本法特别适用于相邻两种离子浓度相差较大,前面高含量的离子对后面痕量离子测定有干扰的样品。用本文拟定的HPIC方法测定除铬后的地下水样中多种阴离子的结果与文献值吻合。

电导抑制离子色谱法测定八角中莽草酸含量

建立电导抑制离子色谱法测定八角中莽草酸含量的方法。用MetrohmAsupp4(4mm×250mm)型阴离子分析柱,以1.8mmol/LNa2CO3+1.7mmol/LNaHCO3作淋洗液,淋洗液流速为0.8mL/min,分析时间15min。在优化色谱条件下,莽草酸在1～100mg/L范围内,质量浓度与峰面积有良好线性关系(r=0.9993),检出限为0.02～0.8mg/L。连续6次进样,峰面积的相对标准偏差为1.04%,保留时间的相对标准偏差为0.47%,样品加标回收率为97.3%～98.9%。该方法快速,样品前处理简单,结果满意。

非抑制离子色谱法测定炼油厂脱硫液中N-甲基二乙醇胺

用离子交换色谱法，以硝酸作为流动相在阳离子色谱柱上非抑制电导检测分析炼油厂脱硫液中的N一甲基二乙醇胺（MDEA）。处理后的样品经过阳离子色谱柱，在流速为1．OOmL／min、淋洗液为7mmol／L硝酸时等度洗脱分离，能够快速稳定出峰，且与其它干扰离子充分分离。MDEA的检出限为0．6383mg／L。，具有良好的线性关系和重现性。对炼油厂生产过程中含MDEA的贫液和富液进行测定，MDEA的回收率范围为99．1％～100．3％，相对标准偏差小于3％。

离子色谱-电导检测法快速测定乳与乳制品中硫氰酸根含量的研究

目的建立一种离子色谱-电导检测法快速测定乳与乳制品中硫氰酸根含量的方法。方法样品经水和甲醇震荡提取、离心后上清液用滤膜过滤后,AS16分离柱分离,由35 mmol/L氢氧化钾溶液等度洗脱,用电导检测器检测,外标法定量。结果方法的线性范围为0.02~20μg/m L,R=0.9990,检出限为0.1 mg/kg,相对标准偏差为0.89%~3.31%,回收率范围为96%~105%。结论该离子色谱法快速、准确、精密度高,适用于乳与乳制品中硫氰酸根的批量检测。

离子色谱-抑制电导、紫外串联检测肉类产品中的生物胺

建立1种阳离子交换色谱分离,抑制型电导-紫外串联检测法测定肉类产品中腐胺、尸胺、组胺、亚精胺、苯乙胺、精胺、酪胺等7种生物胺的方法。样品经甲烷磺酸溶液提取,乙腈沉淀蛋白后,采用IonPac CG17(50 mm×4 mm)保护柱和IonPac CS17(250 mm×4 mm)分析柱进行分离,采用甲基磺酸溶液作为淋洗液进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),柱温为30℃。结果表明,在最佳色谱条件下,7种生物胺能达到较好的分离效果,在一定的浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数均大于0.999 0,方法检出限在0.35~3.16 mg·kg^(-1),峰面积相对标准偏差均小于4.1%(n=6)。采用该方法对风干牛肉、小黄鱼及带鱼样品进行测定,样品加标回收率在88.2%~108.8%。该方法简单、方便,具有较好的重现性和准确性,适用于各肉类产品中多种生物胺的同时测定。

离子色谱-抑制型电导分析药品中三氟乙酸残留

通过实验,建立了等度离子色谱-抑制型电导检测器分析药品中三氟乙酸残留的方法。采用CarboPac AS11分离柱对分离条件进行了优化,确定柱温为30℃、淋洗液为1mmol的KOH溶液,抑制器电流为3mA。在0.01～2.00mg.L-1范围内三氟乙酸呈良好线性,回收率为97.6%～99.4%,检出限为1.0mg.kg-1,精密度分别为0.15%～0.84%。检测了各种药品中的三氟乙酸残留量,效果良好。