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离子色谱-氢化物发生原子荧光法测定海水中4种不同形态的砷 被引量:9
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作者 要志丹 马继平 +1 位作者 胡钢强 马琳 《青岛理工大学学报》 CAS 2014年第5期58-63,共6页
建立了采用离子色谱-氢化物发生原子荧光联用技术(IC-HG-AFS)进行As(III)、As(V)、MMA、DMA 4种砷化合物形态分析的方法.对流动相、盐酸载流、还原剂、载气流速等条件进行了优化,并且考察了共存离子的影响.采用银柱有效去除海水中... 建立了采用离子色谱-氢化物发生原子荧光联用技术(IC-HG-AFS)进行As(III)、As(V)、MMA、DMA 4种砷化合物形态分析的方法.对流动相、盐酸载流、还原剂、载气流速等条件进行了优化,并且考察了共存离子的影响.采用银柱有效去除海水中的Cl–,以减少海水基体的干扰.此方法能在12min内成功地分离As(III)、DMA、MMA和As(V),方法检出限分别为1.00、1.68、1.33和2.34μg/L,As(III)、MMA、DMA3种化合物线性范围在5-250μg/L之间,As(V)的线性范围在10-250μg/L之间,4种化合物的相对标准偏差在1.0%-8.8%之间,加标回收率为77.8%-96.3%. 展开更多
关键词 海水 砷形态 离子 氢化物发生原子荧光
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量:1
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作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相-氢化物发生-原子荧光(HPLC-HG-AFS) 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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离子色谱-氢化物发生原子荧光法测定尿中形态砷
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作者 魏静 梁琼 刘俊娓 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2013年第1期58-60,共3页
目的:建立离子色谱-氢化物发生原子荧光法测定尿中形态砷的方法。方法:尿样经0.45μm滤膜过滤,以(NH4)2HPO4为流动相,采用离子色谱-氢化物发生原子荧光联机测定不同形态砷的含量。结果:实验结果相关性好,线性范围宽,精密度RSD为2.60%~4... 目的:建立离子色谱-氢化物发生原子荧光法测定尿中形态砷的方法。方法:尿样经0.45μm滤膜过滤,以(NH4)2HPO4为流动相,采用离子色谱-氢化物发生原子荧光联机测定不同形态砷的含量。结果:实验结果相关性好,线性范围宽,精密度RSD为2.60%~4.30%,方法检出限为As(Ⅲ)2.0μg/L,DMA4.0μg/L,MMA4.0μg/L,As(Ⅴ)8.0μg/L,该方法所得回收率为90.48%~102.90%。结论:方法简便、快速、无需化学预处理、干扰少、灵敏度高,有较高的实用价值。 展开更多
关键词 离子色谱-氢化物发生原子荧光法 形态砷 尿
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离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定当归中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ) 被引量:9
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作者 侯逸众 范云场 +2 位作者 朱岩 陈梅兰 申屠超 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期38-40,共3页
采用离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法分析锑形态,实验采用pH 6.50浓度均为50 mmol/L的(NH2)2HPO4和酒石酸混合溶液为离子色谱流动相,5 min内实现Sb(Ⅴ)、Sb(Ⅲ)的基线分离,Sb(Ⅴ)、Sb(Ⅲ)色谱峰面积的相对标准偏差是4.0... 采用离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法分析锑形态,实验采用pH 6.50浓度均为50 mmol/L的(NH2)2HPO4和酒石酸混合溶液为离子色谱流动相,5 min内实现Sb(Ⅴ)、Sb(Ⅲ)的基线分离,Sb(Ⅴ)、Sb(Ⅲ)色谱峰面积的相对标准偏差是4.0%、2.3%,100μL进样时得到的检出限分别为5.39、5.42μg/L(S/N=3),方法可用于实际样品中的锑化合物形态的分析测定。 展开更多
关键词 锑形态分析 离子 双阳极电化学氢化物发生 原子荧光 当归
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离子色谱-氢化物发生-原子荧光法测定含金尾矿中砷 被引量:16
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作者 罗锡明 赵立谦 徐步县 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期206-208,共3页
研究了离子色谱-氢化物发生-原子荧光(IC-HG-AFS)联用测定金矿尾矿淋滤液中各种价态砷的方法。以(NH4)2HPO4溶液(pH6.00)为流动相,阴离子分离柱分离,原子荧光进行检测,As(Ⅲ)加标回收率在97%~107%、As(Ⅴ)在95%~109%之间,相对标准偏... 研究了离子色谱-氢化物发生-原子荧光(IC-HG-AFS)联用测定金矿尾矿淋滤液中各种价态砷的方法。以(NH4)2HPO4溶液(pH6.00)为流动相,阴离子分离柱分离,原子荧光进行检测,As(Ⅲ)加标回收率在97%~107%、As(Ⅴ)在95%~109%之间,相对标准偏差小于4%。从测试结果和色谱分离图可以看出,该方法能够使As(Ⅲ),As(Ⅴ),MMA和DMA等四种形态的砷完全分离。检出限可达到As(Ⅲ)1.0μg.L-1,As(Ⅴ)2.3μg·L-1。该方法适用于金矿石、尾矿石淋出液及金矿周遍环境水体中不同价态砷和总砷的定性和定量测定。 展开更多
关键词 离子-氢化物发生-原子荧光联用方 砷形态分析 金矿尾矿
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离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定Ⅰ型牙髓失活材料中的砷形态 被引量:8
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作者 申屠超 侯逸众 +1 位作者 范云场 朱岩 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第2期263-266,共4页
将自制的双阳极电化学氢化物发生器作为离子色谱与原子荧光光谱的联用接口,建立了离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法在线分析砷形态系统。最佳实验条件为淋洗液6.0mmol/LNH4H2PO4(pH6.20),电解液0.40mol/LH2SO4,电解液流... 将自制的双阳极电化学氢化物发生器作为离子色谱与原子荧光光谱的联用接口,建立了离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法在线分析砷形态系统。最佳实验条件为淋洗液6.0mmol/LNH4H2PO4(pH6.20),电解液0.40mol/LH2SO4,电解液流量为阳极4.0mL/min,阴极1.5mL/min,电解电流密度0.50A/cm2,载气流量300mL/min,屏蔽气流量500mL/min,氢气流量80mL/min。在优化的实验条件下,As(Ⅲ)、DMA、MMA的线性范围为5~200μg/L、As(Ⅴ)的线性范围为10~200μg/L,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)检出限分别为3.04、4.27、3.97和9.30μg/L(信噪比S/N=3)。50μg/L的As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)混合标准溶液平行进样7次,得到的色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为4.15%、3.08%、5.19%和3.62%。将该方法用于牙髓失活材料中的砷形态分析。 展开更多
关键词 离子 双阳极电化学氢化物发生 原子荧光 Ⅰ型牙髓失活材料 砷形态
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离子色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术在砷形态分析中的应用 被引量:26
7
作者 滕曼 梁立娜 +4 位作者 蔡亚岐 牟世芬 郭伟 朱永官 江桂斌 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期22-26,共5页
建立了离子色谱一氢化物发生原子荧光光谱联用分离4神常见有毒砷化合物的方法。二者通过内径0.25min的PEEK管直接相连。实验对影响分离度和测定灵敏度的参数进行了优化。在优化条件下,质量浓度均为50μg/L的4种砷化合物混合标准溶液... 建立了离子色谱一氢化物发生原子荧光光谱联用分离4神常见有毒砷化合物的方法。二者通过内径0.25min的PEEK管直接相连。实验对影响分离度和测定灵敏度的参数进行了优化。在优化条件下,质量浓度均为50μg/L的4种砷化合物混合标准溶液平行7次进样,得到DMA、As(Ⅲ)、MMA和As(V)的色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.8~3.0%。250μL进样的线性范围为5-1000μL,检出限为0.8~1.2μg/L(三倍基线噪音峰高)。用建立的方法测定了砷处理后的水稻木质部伤流液中的砷量,4种砷化合物的加标回收率为89%-105%。该装置接口简单,方法分离度好。灵敏度高,可用于实际样品中痕量砷化合物的形态分析。 展开更多
关键词 砷形态分析 离子 氢化物发生原子荧光 联用
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒食品中5种形态硒的含量 被引量:30
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作者 秦玉燕 时鹏涛 +5 位作者 王运儒 甘志勇 李鸿 蒋越华 赵媛 吴凤 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期566-572,共7页
提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴... 提出了将高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法应用于富硒食品中硒的形态分析。选择木瓜蛋白酶(PP)作为提取剂,在如下优化条件下对样品中5种形态硒进行提取:(1)料液比1g/40mL;(2)50.0g·L^(-1) PP溶液加入量20mL;(3)于60℃水浴中振荡提取8h。提取液冷却并离心后取其上清液,用Hamilton PRP-X100离子交换色谱柱作为固定相,35mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)作为流动相进行高效液相色谱的分离,5种形态硒[Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)]在16 min内完全分离。将分离所得分别含有5种形态硒的溶液先后引入仪器进行氢化物发生-原子荧光光谱法测定。结果表明:5种形态硒的质量浓度均在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,5种形态硒的检出限(3S/N)为0.39~1.18μg·L^(-1)。按所提出方法对富硒大米样品进行加标回收和精密度试验,测得回收率为80.2%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~8.2%。 展开更多
关键词 高效液相-氢化物发生-原子荧光 木瓜蛋白酶提取 富硒食品 硒形态
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离子色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(IC-HG-AFS)联用技术检测胶州湾海产品中硒的赋存形态 被引量:11
9
作者 韩婷婷 崔鹤 +5 位作者 宋田 姬泓巍 李慧新 朱倩林 蔡峰 张涛 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第18期81-84,99,共5页
建立了离子色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术(IC-HG-AFS)测定胶州湾海产品中4种硒形态的方法。研究了色谱柱、流动相、提取剂、提取温度及其仪器条件等对硒荧光信号值的影响。试样用1.5 mol/L的氢氧化钾溶液作提取液,采用AS11-HC... 建立了离子色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术(IC-HG-AFS)测定胶州湾海产品中4种硒形态的方法。研究了色谱柱、流动相、提取剂、提取温度及其仪器条件等对硒荧光信号值的影响。试样用1.5 mol/L的氢氧化钾溶液作提取液,采用AS11-HC(250 mm×4.1 mm,5.0μm)阴离子色谱柱,20 mmol/L碳酸氢钠溶液/2%乙腈为流动相,1.0 m L/min流速,可在8 min内同时分离检测硒代胱氨酸(Se Cys)、硒代蛋氨酸(Se Met)、亚硒酸根Se(Ⅳ)和硒酸根Se(Ⅵ)。当4种形态的质量浓度范围为0~100μg/L时,各形态均得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0.996,各形态的检出限分别为Se Cys 1.53μg/L,Se Met 1.72μg/L,Se(Ⅳ)0.30μg/L,Se(Ⅵ)1.06μg/L,相对标准偏差RSD均小5%(n=6),在最佳条件下,应用该方法测定了水产品中的硒形态,4种硒形态化合物加标回收率在86.1%~105.3%之间。该方法测定海产品中的硒形态准确、可靠、简便灵敏,为科学有效地评价海产品质量和开展风险评估提供技术支撑。 展开更多
关键词 离子 氢化物发生原子荧光 胶州湾 海产品 硒形态
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高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测不同基质食品中的砷含量及其形态 被引量:17
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作者 董喆 高明义 +3 位作者 李梦怡 张会亮 张庆生 曹进 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第3期927-932,共6页
目的建立高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜等不同基质食品中的砷含量及其化学形态。方法将大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜样品采用HNO_3(0.15 mol/L)浸提,高效液相色谱-氢化物发生原子荧光... 目的建立高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜等不同基质食品中的砷含量及其化学形态。方法将大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜样品采用HNO_3(0.15 mol/L)浸提,高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法进行砷形态的研究,并用湿法消解-原子荧光光谱法进行总砷含量的测定。结果所测大虾、金枪鱼、虾油、大米、菠菜样品总砷含量为0.23~4.68 mg/kg,有机砷含量为0~3.9 mg/kg。海产品中主要砷形态为2种砷化物:二甲基砷(DMA)和砷甜菜碱(AsB);大米及菠菜样品中主要的砷形态为:三价砷As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)和五价砷As(Ⅴ)。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于食品中砷形态含量的定量检测。 展开更多
关键词 食品 砷形态 高效液相-氢化物发生-原子荧光
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磷酸提取-高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法分析垃圾焚烧飞灰中无机砷形态 被引量:17
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作者 徐章 胡红云 +2 位作者 陈敦奎 曹金秀 姚洪 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期490-494,共5页
以H3PO4为提取剂,通过微波提取的方法,采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS)实现了垃圾焚烧飞灰中砷的价态测定。重点探究了H3PO4存在下,使用HPLC-HG-AFS测定无机砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ)价态的色谱条件。结... 以H3PO4为提取剂,通过微波提取的方法,采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS)实现了垃圾焚烧飞灰中砷的价态测定。重点探究了H3PO4存在下,使用HPLC-HG-AFS测定无机砷(As(Ⅲ)和As(Ⅴ)价态的色谱条件。结果表明,当使用(NH4)2HPO4为流动相时,H3PO4的存在会对As?的分析造成不利影响,增大流动相流速对改善这种状况几乎没有效果;而使用Na2HPO4-KH2PO4混合溶液(p H 6.864)作为流动相时,可以显著降低H3PO4对As(Ⅴ)分析的干扰。在优化的色谱条件下,As(Ⅲ)和As(Ⅴ)可在5 min内实现分离,检出限分别为0.063和0.110μg/L。在标准物质加标回收实验中,各价态回收率良好(86.5%-102.5%)。利用本方法对来自4个垃圾焚烧电厂的飞灰样品进行分析,发现垃圾焚烧飞灰中的砷主要以As?的形式存在。 展开更多
关键词 无机砷 形态分析 高效液相-氢化物发生原子荧光技术 垃圾焚烧飞灰
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高效液相色谱/氢化物发生-原子荧光光谱法检测微藻中的砷形态 被引量:13
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作者 王亚 张春华 +2 位作者 申连玉 王淑 葛滢 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期21-25,共5页
建立了盐藻和螺旋藻中砷形态的高效液相色谱/氢化物发生一原子荧光光谱(HPLC/HG—AFS)分析方法。优化了微藻中砷形态的提取方法、流动相浓度及PH、KBH1浓度、载流浓度、AFS参数。优化后砷形态的提取效率范围为97.3%~99.1%,在... 建立了盐藻和螺旋藻中砷形态的高效液相色谱/氢化物发生一原子荧光光谱(HPLC/HG—AFS)分析方法。优化了微藻中砷形态的提取方法、流动相浓度及PH、KBH1浓度、载流浓度、AFS参数。优化后砷形态的提取效率范围为97.3%~99.1%,在优化后的实验条件下,As(Ⅲ)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和As(V)的线性相关系数分别为0.9999、0.9996、0.9997和o.9994,检出限分别为0.19、0.40、0.34、0.52μg/L,盐藻的砷加标回收率为91.5%~100.8%,螺旋藻的砷加标回收率为95.6%~104.59/6。研究结果表明,该方法检测快速(10min),且测得微藻中的砷形态数据准确、可靠。 展开更多
关键词 盐藻 螺旋藻 砷形态 高效液相 氢化物发生-原子荧光
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的4种砷形态 被引量:7
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作者 秦玉燕 蓝唯 +4 位作者 蒋越华 王运儒 时鹏涛 吕丽兰 吕玉莲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期26-31,共6页
以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分... 以0.15mol·L^(-1)硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L^(-1)磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分离其中的亚砷酸[As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸[As(Ⅴ)],4种砷形态在9min内可完全分离。将分离出的4种砷形态引入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定,其中,硼氢化钾溶液(还原剂)的质量浓度为22.5g·L^(-1),盐酸溶液(载流)的浓度为1.2mol·L^(-1)。结果表明:4种砷形态的质量浓度在5~100μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.20~0.46μg·L^(-1)。采用标准加入法进行回收试验,得到回收率为80.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~5.0%。按此方法测定大米、芥菜、空心菜、莲藕、柑橘叶片等植物样品中的砷形态,均未检出MMA,检出As(Ⅲ)的质量分数(0.053~0.81mg·kg^(-1))相对较高,且该方法测得砷形态总和占按照GB 5009.11-2014测得总砷含量的百分比为84.2%~104%。 展开更多
关键词 超声提取 高效液相-氢化物发生-原子荧光 砷形态 植物样品
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中的4种砷形态 被引量:9
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作者 姚晶晶 袁友明 +1 位作者 王明锐 廖李 《分析仪器》 CAS 2012年第4期37-39,共3页
本文建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中无机砷的新方法。该方法对4种砷形态的检出限为0.005~0.008μg/L,线性范围达2个数量级以上。将该方法用于大米中无机砷的检测,实际样品的加标回收率在95.7%~107.5%之间,... 本文建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中无机砷的新方法。该方法对4种砷形态的检出限为0.005~0.008μg/L,线性范围达2个数量级以上。将该方法用于大米中无机砷的检测,实际样品的加标回收率在95.7%~107.5%之间,样品连续进样5次,相对标准偏差(RSD)均小于5%。 展开更多
关键词 砷形态 高效液相-氢化物发生-原子荧光 大米
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液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法检测高砷煤矿区苔藓中的砷形态 被引量:6
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作者 张萌 张瑞雪 +1 位作者 吴攀 官庆松 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期484-488,共5页
建立了高砷煤矿区酸性矿山废水溪流周围苔藓中砷形态的液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(LC-HG-AFS)分析方法。该方法以7%HCl为提取剂,95℃水浴提取40min,对苔藓样品中砷形态的提取率为90.67%-97.34%。无机态的亚砷酸盐(As(Ⅲ))... 建立了高砷煤矿区酸性矿山废水溪流周围苔藓中砷形态的液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(LC-HG-AFS)分析方法。该方法以7%HCl为提取剂,95℃水浴提取40min,对苔藓样品中砷形态的提取率为90.67%-97.34%。无机态的亚砷酸盐(As(Ⅲ))、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸盐(As(Ⅴ))的线性相关系数分别为0.9999、0.9998、1.0000、0.9992,检出限分别为0.47、1.26、0.87、1.16μg/L,加标回收率为91.40%-113.72%,相对标准偏差(RSD)在1.23%-2.14%之间。研究结果表明,该方法能够快速、准确检测苔藓中上述四种砷形态。 展开更多
关键词 液相-氢化物发生-原子荧光联用技术 苔藓 砷形态
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液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定干制食用菌中5种砷形态 被引量:4
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作者 张妮娜 陈绍占 +2 位作者 刘丽萍 王颖 李疆 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第10期3252-3258,共7页
目的建立液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(liquid chromatography-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,LC-HG-AFS)同时测定干制食用菌中砷甜菜碱(arsenobetaine,AsB)、砷酸根[arsenate,As(Ⅴ)]、亚砷酸根[arsenit... 目的建立液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(liquid chromatography-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,LC-HG-AFS)同时测定干制食用菌中砷甜菜碱(arsenobetaine,AsB)、砷酸根[arsenate,As(Ⅴ)]、亚砷酸根[arsenite,As(Ⅲ)]、一甲基砷(monomethylarsonic acid,MMA)和二甲基砷(dimethylarsenic acid,DMA)的方法。方法样品用水于60℃水浴超声提取1.5 h,离心10 min取上清液,经0.45μm滤膜过滤。采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以8 mmol/L磷酸氢二铵(pH 8.5)为流动相进行分离,用LC-HG-AFS法测定5种砷形态。结果AsB、MMA、DMA和As(Ⅲ)在2.5~200.0μg/L范围内线性关系良好,As(Ⅴ)在5.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,5种砷形态标准曲线相关系数均大于0.999;5种砷形态加标回收率为85.0%~107.0%,相对标准偏差均小于5.0%;AsB、MMA、DMA、As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检出限分别为0.02、0.02、0.01、0.02和0.03 mg/kg,定量限分别为0.04、0.04、0.03、0.06和0.08 mg/kg。结论所建方法简便、准确、快速,适用于干制食用菌中AsB、MMA、DMA、As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的检测。 展开更多
关键词 干制食用菌 砷形态 液相-氢化物发生-原子荧光
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亲和色谱-氢化物发生原子荧光分光光度法纯化检测人血浆中的硒蛋白-P 被引量:2
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作者 包建民 于晓燕 +1 位作者 刘微 李优鑫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期804-809,共6页
开发了两步亲和色谱法:肝素-琼脂糖凝胶、Ni-琼脂糖凝胶色谱纯化人血浆中硒蛋白-P的方法,并采用氢化物发生-原子荧光分光光度法(HG-AFS)检测,成功搭建了硒蛋白-P的纯化检测平台。确定了亲和色谱纯化的最佳梯度洗脱条件,通过十二烷基硫酸... 开发了两步亲和色谱法:肝素-琼脂糖凝胶、Ni-琼脂糖凝胶色谱纯化人血浆中硒蛋白-P的方法,并采用氢化物发生-原子荧光分光光度法(HG-AFS)检测,成功搭建了硒蛋白-P的纯化检测平台。确定了亲和色谱纯化的最佳梯度洗脱条件,通过十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)定性检测,得到了一定纯度的硒蛋白-P,其回收率达43.2%。HG-AFS方法的线性相关系数为0.999 1,检出限为0.09μg/L,日内精密度(RSD)为0.12%,日间精密度(RSD)为0.27%,加标回收率为95%~104%。该亲和色谱纯化方法简单易控、回收率高,HG-AFS检测灵敏度高,结果准确可靠。 展开更多
关键词 硒蛋白-P 人血浆 肝素-琼脂糖凝胶 Ni-琼脂糖凝胶 亲和 氢化物发生原子荧光分光光度
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法检测牛黄解毒片中的砷 被引量:3
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作者 张颖花 霍韬光 +1 位作者 姜泓 孙贵范 《化学研究》 CAS 2012年第4期60-63,共4页
采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)测定了牛黄解毒片中AsIII和AsV的含量,制定了牛黄解毒片中砷的质量控制标准;对砷的提取、分离和分析条件进行了优化.结果表明,在优化的提取、分离和分析条件下,牛黄解毒片中的A... 采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)测定了牛黄解毒片中AsIII和AsV的含量,制定了牛黄解毒片中砷的质量控制标准;对砷的提取、分离和分析条件进行了优化.结果表明,在优化的提取、分离和分析条件下,牛黄解毒片中的AsⅢ和AsV分离良好,测定精密度和准确度较高;5个不同厂家生产的牛黄解毒片中均含有AsⅢ和AsV,所有厂家生产的牛黄解毒片中AsⅢ的含量均比AsV的含量高. 展开更多
关键词 牛黄解毒片 高效液相-氢化物发生-原子荧光 测定
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法分析海产品中的砷化物 被引量:1
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作者 何滨 刘庆阳 +1 位作者 胡敬田 江桂斌 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第A02期116-116,共1页
近年来,相关媒体陆续报道了海产品中砷化物含量超标的问题,引发了海产品能否安全食用的讨论。但海产食品中砷的主要形态为砷碱、砷糖、砷酯等有机砷,几乎不含无机砷。我国现行海产品中提取无机砷的国家标准方法是使用6mol/L HCl浸取... 近年来,相关媒体陆续报道了海产品中砷化物含量超标的问题,引发了海产品能否安全食用的讨论。但海产食品中砷的主要形态为砷碱、砷糖、砷酯等有机砷,几乎不含无机砷。我国现行海产品中提取无机砷的国家标准方法是使用6mol/L HCl浸取,然而高浓度的酸会促使样品中的有机砷分解为无机砷, 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光 砷化物 海产品 高效液相 国家标准方 无机砷 安全食用 海产食品
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中的3种硒形态 被引量:11
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作者 姚晶晶 袁友明 +1 位作者 王明锐 廖李 《现代农业科技》 2015年第21期297-298,共2页
建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中3种硒形态的新方法。该方法对3种硒形态的检出限为0.000 7-0.003 0μg/L,线性范围达2个数量级以上。将该方法用于茶叶中硒形态的检测,实际样品的加标回收率在91.1%-117.7%之间,... 建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中3种硒形态的新方法。该方法对3种硒形态的检出限为0.000 7-0.003 0μg/L,线性范围达2个数量级以上。将该方法用于茶叶中硒形态的检测,实际样品的加标回收率在91.1%-117.7%之间,样品连续进样7次,相对标准偏差(RSD)均小于4%。 展开更多
关键词 硒形态 高效液相-氢化物发生-原子荧光 茶叶
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