离子色谱法-氢氧根淋洗系统测定饮用水中的高氯酸盐含量

建立离子色谱-氢氧根淋洗液系统测定饮用水中高氯酸盐含量的方法。方法 采用Thermo公司的Dionex AQUIN离子色谱仪,Dionex IonPacTM AS22型色谱分析柱、Dionex IonPacTM AG22型色谱保护柱和Dionex ASRS300 4mm型抑制器,设置抑制器电流50mA,柱温30.0℃,池温35.0℃;使用Dionex EGCⅢKOH RFICTM淋洗液自动发生器,将淋洗液的浓度设置为25.0mmol/L,流动速度1.00mL/min等浓度淋洗;水质采样经0.22μm针式微孔滤膜处理后上机检测,进样量500μL。结果 在0.005~0.140mg/L浓度范围内,方法的线性回归方程为y=1.263x-0.0018,r=0.9999,检测限为0.003mg/L。根据对3种不同浓度值高氯酸盐水质采样加标回收检测,加标回收率为101.1%~102.5%,相对平均偏差(RSD)为1.21%~2.04%。结论 本方法检测生活用水中的高氯酸盐的含量具有较高的准确性、精度和高灵敏度,并且具有操作简便、迅速、易传播的特征,可用于生活用水中高氯酸盐成分含量检测。

液相色谱-串联质谱法与离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐方法比较研究

目的考察离子色谱-串联质谱法(ion chromatography-tandem mass spectrometry,IC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)在测定不同食品中氯酸盐和高氯酸盐的一致性。方法利用乙腈/水(3:2,V:V)提取鸡蛋、奶粉和菠菜中的目标物,经石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)小柱净化,以IonPac^(TM)AS20离子色谱柱和CSHTMFluoro-Phenyl液相色谱柱为分析柱,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。对两种方法测得的数据进行正态性检验和差异性分析。比较两种方法的保留时间漂移,考察色谱稳定性。对两种方法测得的浓度进行线性回归和Bland-Altman(B-A)图可视化考察方法一致性。结果两种方法测得氯酸盐(高氯酸盐)的质量浓度在1~500(0.1~50.0)μg/L范围内线性良好(r^(2)>0.999)。IC-MS/MS与LC-MS/MS测定高氯酸盐的定量限均为0.5μg/kg,氯酸盐的定量限分别为5.7μg/kg和4.2μg/kg。回收率范围分别为82.3%~107.4%和94.8%~109.4%,相对标准偏差分别为1.5%~13.6%和1.2%~9.6%。IC-MS/MS(LC-MS/MS)测得鸡蛋、奶粉、菠菜中氯酸盐和高氯酸盐的基质效应分别为12.1%(22.1%)、9.0%(27.4%)、-24.0%(-11.8%)和-16.8%(-18.5%)、-18.6%(-28.4%)、-20.2%(-21.1%)。线性回归法显示两种方法测定氯酸盐和高氯酸盐浓度的回归曲线斜率分别为1.0144和1.0908。B-A图显示绝大多数数据点位于平均值±1.96标准偏差范围。结论两种方法的准确度和精密度均符合化学检验方法验证通则的要求,两种方法测得的氯酸盐、高氯酸盐浓度结果基本一致,但氯酸盐在LC-MS/MS系统中的保留时间稳定性更好,IC-MS/MS在测定食品中氯酸盐、高氯酸盐时的抗基质干扰能力更强。

超声波辅助酶提取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中硒形态

该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys等5种硒形态化合物含量的方法。蔬菜样品0.2 g加入4 mg蛋白酶XIV,加入5.00 mL pH为7.5的水溶液在37℃超声波提取80 min,微孔滤膜过滤,利用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以25 mmol/L柠檬酸溶液(pH 6.0)为流动相,可在7 min内完成5种硒形态的完全分离。SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys的线性相关系数为0.9993~0.9995,回收率范围为96.3%~104.2%,相对标准偏差小于7.6%。实验结果表明该法操作简便、快速、精密度及准确度良好,适用于富硒蔬菜中硒的形态分析。

混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留

非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测.

离子色谱法测定油田水中Cl^(-)、SO_(4)^(2-)含量不确定度的评定及改进

利用离子色谱法进行油田水中无机离子含量的测定操作简便,分析结果准确,在油田化学行业检测实验室中得到了广泛应用。但测试过程中不可避免地会引入不确定度。依据CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》的要求,所有从事检测的实验室都必须进行测量不确定度的评定。本研究参考了CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》建立离子色谱法测定油田水中Cl^(-)、SO_(4)^(2-)含量的不确定度评定方法。依据SY/T 5523-2016《油田水分析方法》进行采样、运输和保存,依据GB/T 14642-2009进行油田水中Cl^(-)、SO_(4)^(2-)的测定,建立测量模型,确定不确定度来源,对各个不确定度分量进行评定,并计算合成标准不确定度。在95%置信区间下,油田水样品检测结果显示:Cl^(-)含量为(10.99±0.10)mg·L^(-1),SO_(4)^(2-)含量为(14.05±0.08)mg·L^(-1)。标准溶液配制过程中引入的相对标准不确定度和平行样重复性测定引入的相对标准不确定度较大,是提高该测定结果准确度的关键。

微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中的铬酸铅

为了准确测定茶叶中铬酸铅的含量,为市场监管提供判断依据,茶叶样品经微波灰化仪在500℃的条件下灰化50 min后,用0.25 mol/L的NaOH和0.14 mol/L的Na_(2)CO_(3)混合碱性提取液在90~95℃下不间断搅拌提取10 min,提取液经色谱柱分离后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定^(52)Cr,建立了微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铬酸铅的方法。研究表明,方法在5.00~500μg/L线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限低至2.5 mg/kg,三水平加标回收率为91.3%~95.3%,精密度在1.1%~2.0%。与电炉灼烧茶叶相比,微波灰化具有检出限低、精密度高、准确度良好等特性,能够满足茶叶中铬酸铅的测定。

婴配乳粉中2'-岩藻糖基乳糖和乳糖-N-新四糖含量离子色谱法检测

研究了离子色谱法同时测定婴配乳粉中2′-岩藻糖基乳糖和乳糖-N-新四糖的含量及影响因素。采用离子色谱柱分离,脉冲安培检测器检测和外标法定量分析等方法。通过对不同净化方式、酶解处理和洗脱条件等过程进行考察和优化,比较确定色谱条件和前处理条件对分离的影响,并就线性范围进行探讨。结果表明,优化后的方法线性关系良好,R^(2)>0.999;方法精密度好,相对标准偏差(n=7)<2.7%;方法准确度好,2′-岩藻糖基乳糖回收率为95.97%~103.38%,乳糖-N-新四糖回收率为100.09%~104.01%。该方法能对婴配乳粉中的2′-岩藻糖基乳糖和乳糖-N-新四糖同时测定,操作简单,具有良好的准确度和精密度,可为婴配乳粉质量监控方法提供参考。

QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法正负离子切换同时检测血液中的6种除草剂

建立了基于QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测血液中草除灵乙酯、二氯吡啶酸、三氯吡氧乙酸、三氟啶磺隆、丙炔氟草胺、硝黄草酮等6种除草剂的分析方法。样品用乙腈涡旋振荡提取,提取液经优化的QuEChERS方法净化,0.22μm滤膜过滤。采用ZORBAXEclipse PlusC18色谱柱(100mm×3.0mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱实现色谱分离,四极杆-飞行时间质谱正负离子切换检测。结果显示,6种除草剂的线性相关系数均大于0.9981,检出限为0.02~1.95μg/L,定量限为0.07~6.49μg/L;在100μg/kg和500μg/kg两种加标水平下的样品回收率为88.19%~105.19%;仪器精密度为0.39%~1.65%,日内方法精密度为0.81%~2.93%,日间方法精密度为0.08%~2.85%。所建立方法灵敏度高、稳定性强、分析速度快,能够满足血液中除草剂成分的定性、定量分析需要,可为除草剂中毒案件中生物检材的检验提供参考。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中5种砷形态的含量

提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定畜禽肉中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(Ⅴ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷甜菜碱(AsB)等5种砷形态含量的方法。取样品1.000 g,加入10 mL含1%(体积分数)硝酸的10%(体积分数)甲醇溶液(提取剂),于60℃超声提取2.0 h。冷却,离心,分取5 mL上清液,加入5 mL正己烷,振摇1 min,离心10 min,弃去上层正己烷相,再加入5 mL正己烷重复上述步骤1次。吸取下层清液,过0.45μm有机滤膜。以Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以含5 mmol·L^(-1)己烷磺酸钠的20 mmol·L^(-1)柠檬酸溶液(pH 4.3)为流动相进行等度洗脱滤液中的目标物。结果表明:5种砷形态标准曲线的线性范围均为2~50μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,5种砷形态的回收率为81.5%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~3.6%。方法用于10份实际样品分析,其中As(Ⅲ)、DMA和AsB的检出率较高,肝脏、肾脏中的砷形态检出量高于肌肉中的,但均远低于GB 2762—2017对肉及肉制品中总砷的限量(0.5 mg·kg^(-1))要求。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态含量

目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定植物性富硒食品中7种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法样品经微波辅助胰蛋白酶酶解,高速离心后取上清液过水相滤膜。采用HPLC-ICP-MS仪,以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰,内标校正,以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件,从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。结果7种目标物在0.5~100.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于等于0.9998,平均回收率为91.45%~102.75%,检出限为0.10~0.30μg/kg,定量限为0.30~0.90μg/kg,日间日内精密度(n=6)分别小于5%和9%。结论该方法准确、灵敏,适用于食品中7种硒元素形态的同时检测。

全自动固相萃取-联合离子色谱-质谱法测定化工产业园区周边地表径流中微量氟乙酸、 碘乙酸、羟基乙酸、溴酸盐和高氯酸盐

为保护人们赖以生存的水资源环境,研究化工产业常用到的氟乙酸等6种原料在化工园区周边地表径流中的残留,为环保部门提供基础数据。通过对样品前处理方法和固相萃取柱等条件的研究,结果表明:将采集到的化工产业园区周边地表径流水样1000 mL置于干净的试剂瓶中,去除肉眼可见杂质,滤纸过滤;采用HLB固相萃取柱,上全自动固相萃取仪对处理后的水样进行富集、净化处理,处理后的水样氮吹至近干,1.0 mL甲醇溶解后过滤,上离子色谱-质谱仪定性、定量检测。氟乙酸、碘乙酸、羟基乙酸、溴酸盐和高氯酸盐在浓度0.005~2.0μg/mL时,线性相关系数分别为0.9992、0.9985、0.9988、0.9990、0.9991;检出限分别为0.021、0.023、0.0014、0.025和0.015μg/L;三水平加标回收率在83.8%~105%;相对标准偏差(RSD)分别为3.4%、4.0%、3.2%、2.9%、3.6%。方法检出限低、准确度和精密度好,适用于化工产业园区周边地表径流水样的检测分析。

药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱-电导/紫外检测研究

目的:建立药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的离子色谱-抑制电导(IC-CD)检测法和高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法。搭建在线膜抑制系统,结合LC-MS/MS技术进行结构确证,为药用辅料乳糖的前置风险控制提供新的策略。方法:IC-CD检测法和HPLC-UV检测法均采用高容量阴离子交换柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×250 mm)和保护柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×50 mm)。IC-CD检测法流动相为氢氧化钾溶液,梯度洗脱,抑制型电导检测器的电导池温度为30℃;HPLC-UV检测法流动相为5 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液,检测波长为210 nm;两种方法的流速均为1.0 mL·min^(-1),柱温均为30℃,进样量均为25μL。结果:两种方法测定亚硝酸根在0.03~10μg·mL^(-1)范围内、硝酸根在0.02~200μg·mL^(-1)范围内线性关系均为良好(r>0.999);亚硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.75 ng,硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.50 ng;回收率在84.00%~100.70%之间;进样精密度RSD(n=6)在0.27%~1.33%之间;均满足检验需求。结论:两种方法均具有灵敏度高、专属性强、分离度好、前处理简单的优势,可表征药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的含量,也为其他药用辅料前置风险研究提供新的思路和参考。

高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法同时测定液态发酵食品中14种生物胺及其代谢物

目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的分析方法。方法采用Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.025%(V/V)甲酸水和0.1%(V/V)甲酸乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子模式、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)离子扫描模式、信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)、增强子离子扫描(enhanced ion scanning,EPI)和EPI谱库搜索的复合模式进行测定。结果在0.05~200.00μg/L质量浓度范围内,14种生物胺及其代谢物的线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限(S/N=3)为0.15~6.00μg/L;在不同添加质量浓度(2.0、10.0、50.0μg/L)下,其回收率为75.2%~107.9%,相对标准偏差在1.98%~9.07%之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏等优点,可满足液态类发酵食品中14种生物胺的定性定量分析需要,为液态发酵类食品中生物胺的检测分析奠定基础。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定吸附无细胞百(三组分)白破灭活脊髓灰质炎和b型流感嗜血杆菌(结合)联合疫苗的多糖含量

目的 采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定吸附无细胞百(三组分)白破灭活脊髓灰质炎和b型流感嗜血杆菌(结合)联合疫苗(以下简称DTac P-s IPV-Hib)中多糖含量,并对方法进行验证。方法 在1 ml样品中加入0.02 g柠檬酸钠,振荡混匀后,置于37℃保温24 h,4000×g离心5 min收集上清液,稀释后加入6 mol/L盐酸,100℃下加热2 h,冰浴10 min后加入0.8 ml氢氧化钠(1 mol/L)溶液用于终止酸水解。采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法根据检测信号峰面积计算对应水解荚膜多糖(PRP)含量,通过PRP占多糖含量干重的41.3%计算出总的多糖含量。结果 核糖醇参考品浓度在0.1~1.5μg/ml范围内标准曲线r2>0.99,检测下限可达10ng/ml。核糖醇加标回收率均在95%~105%;对高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法检测多糖的重复性和中间精密度进行验证,相对标准偏差(RSD)均小于5%,方法专属性和耐用性良好。结论 使用柠檬酸钠作为解吸附剂,与高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法相结合可用于DTac P-s IPV-Hib中Hib多糖的含量检测,为产品的质量控制和稳定性研究提供参考。

离子色谱-串联质谱法(IC-MS)同时测定蔬菜中17种阴离子型危害物

本研究建立了离子色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中17种常见的阴离子型危害物的分析方法。结果表明,该方法能满足蔬菜中17种阴离子型危害物的高通量、快速、高灵敏度检测,且抗干扰能力强,可为蔬菜中多种常见阴离子型危害物的检测提供参考。

离子色谱-质谱法检测五种水溶性毒物

为建立一种离子色谱-质谱法检测血液中γ-羟基丁酸(GHB)、氟乙酸钠、亚硝酸钠、草甘膦和草铵膦五种水溶性毒物的方法,选用AS19阴离子色谱柱进行分离,以在线产生的50 mmol/L氢氧化钠为淋洗液等度淋洗,飞行时间质谱仪作检测器,采用电喷雾电离源负离子模式、选择离子监测模式(Selected Ion Monitor,SIM)进行分析,外标法定量。利用离子色谱-质谱法检测五种水溶性毒物简单快速、专属性强、灵敏度高,可为司法鉴定实践提供重要的科学支撑。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大豆中的6种硒形态

基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)建立了大豆中硒代半胱氨酸(SeCys)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代乙硫氨酸(SeEt)、硒酸根(Se(Ⅵ))和亚硒酸根(Se(Ⅵ))等6种硒形态的分析方法。样品采用超声辅助蛋白酶水解提取,经Athena C_(18)色谱柱分离,以2.0 mmol/L四丁基溴化铵-30.0mmol/L磷酸氢二铵-2.0%甲醇(pH 7.4)为流动相,等度洗脱,最终通过ICP-MS(H_(2)-He碰撞反应池模式)测定6种硒形态。结果表明,各硒形态在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,检出限为0.05~0.13μg/L。实际大豆样品加标回收率为86.5%~108.0%,相对标准偏差为1.5%~7.0%,将该方法应用于大豆中硒形态的分析,发现主要形态为SeMet。建立的方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高等优点,适用于大豆中硒形态分析。

海水中三价与六价铬高效液相色谱-三重四级杆电感耦合等离子体质谱法(HPLC-TQ-ICP-MS)的联用测定

基于高效液相色谱(HPLC)与三重四级杆电感耦合等离子体质谱(TQ-ICP-MS)联用技术,构建海水中三价铬与六价铬在线分离与测定的检测方法。采用TQ-ICP-MS碰撞反应池(KED)技术消除^(35)Cl^(16)O1H^(+)、^(40)Ar^(12)C对^(52)Cr同位素测定可能存在的质谱干扰。选用Dionex IonPac AG 7 (4 mm×50 mm10μm)阴离子交换柱为分析柱,对流动相浓度及pH值进行优化,结果表明,当流动相浓度为0.08 mol/L NH_(4)NO_(3)、0.6 mmol/L EDTA,pH值7.5,流速1.0 mL/min时,仅需80 s就可以完成三价铬和六价铬的理想分离与测定。对络合剂EDTA的络合浓度、pH、温度及时间进行了深入研究,结果显示,当EDTA浓度为10 mmol/L、络合pH值7.5、络合温度50°C、络合时间2 h时,三价铬可以最大程度的被EDTA络合。在0.1~50.0μg/L标准浓度范围内,三价铬和六价铬浓度与信号强度的线性相关系数大于0.999 9,检出限分别为0.010和0.015μg/L,方法的回收率90.4%~107.9%,相对标准偏差RSD为1.66%~3.71%(n=6)。该方法灵敏度高,分离度高,分析时间短,准确性和精密度好,可作为海水及其他高盐样品中铬形态分析的理想方法,并可为海水环境质量评价提供科学依据。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析尿中6种砷形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)分析人尿中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、亚砷酸盐(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、砷酸盐(As(V))6种砷形态。样品经水稀释后,采用Dionex IonPac As7阴离子交换色谱柱为分析柱,20 mmol/L碳酸铵(2%甲醇)和100 mmol/L碳酸铵(含2%甲醇)为流动相,梯度洗脱,HPLC-ICP-MS分析砷形态。6种砷形态在0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.05~0.15μg/L,不同浓度水平砷形态的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。3种不同浓度水平的加标回收率为91.8%~108%,有证标准物质“冷冻人尿中砷形态”(NIST SRM 3669)中5种砷形态的测定结果在标准值范围内。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、分析时间短,适用于人尿中砷形态的分析测定。同时研究了食用不同含砷食物后尿中砷形态的种类,结果显示不同的含砷食品,其砷在人体内的代谢转化不同。

自主研制四极杆-线形离子阱质谱仪测定血清中甲氨蝶呤

本研究基于自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-四极杆-线形离子阱-质谱联用仪,建立了准确测量血清中甲氨蝶呤的同位素稀释质谱法。采用甲醇沉淀血清样品的蛋白后测定上清液。通过基质匹配标准曲线定量,在10~5000μg/L浓度范围内,甲氨蝶呤的线性系数R^(2)>0.9990,定量限为10μg/L,质控品精密度优于6.94%,血清样本添加回收率为86.39%~97.84%,变异系数(CV)≤8.04%。应用QLIT-6610MD与AB QTRAP 6500+液相色谱-质谱联用仪同时测定70例临床血清样本,并采用Pearson系数与BLand-ALtman法进行比较。结果表明,2台仪器所测结果一致,QLIT-6610MD可达到三重四极杆质谱仪定量测定血清中甲氨蝶呤的水平,能够满足临床诊断需求,为临床质谱分析提供了一种新的国产仪器选择。此外,本研究还初步探讨了多级碎裂技术(MSn)测定血清中甲氨蝶呤的可能性,为后续研究奠定基础。