离子色谱-电导法同时测定奶粉中碘离子和硫氰酸根离子

采用离子色谱法建立了奶粉中微量碘离子和硫氰酸根离子同时定量分析的方法。样品采用乙酸冷藏法沉淀蛋白,超声波提取,上清液以On Guard RP小柱净化除杂。以高亲水阴离子交换色谱柱IonPac AS16柱为分析柱,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器同时测定奶粉中微量碘离子和硫氰酸根离子,以外标法进行定量分析。结果表明,碘离子和硫氰酸根离子在5.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,检出限分别为0.12mg/kg和0.09mg/kg,回收率、精密度良好。该方法操作简便,专属性强,线性良好,可以用于奶粉中碘离子和硫氰酸根离子的含量检测。

离子色谱-电导法检测酱油中氯化钠的含量

该研究采用灰化预处理+离子色谱-电导法检测酱油中食盐的含量,并与莫尔法、电位滴定法进行比较。结果表明,莫尔法存在滴定过量问题,电位滴定法对温度等外界环境条件和仪器操作要求苛刻,而离子色谱-电导法具有操作简便快速并具有较好的准确度和精密度。实验结果表明,氯化钠含量处于11.56~11.61 g/100 mL之间,回收率实验结果为96.00%~102.10%,相对标准偏差为0.089%。干扰实验对结果无明显影响,且能同时测定多种离子,可用于成品酱油中氯化钠含量的检验。

离子色谱-电导抑制法测定电子级双氧水中6种阴离子

建立离子色谱-抑制电导法同时测定电子级双氧水中F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)、PO_(4)^(3-)6种阴离子的分析方法。样品采用大体积直接进样,用阀切换技术消除基体干扰,样品经过UTAC-XLP1阴离子捕获柱预浓缩,选用AS-19型阴离子交换柱进行色谱分离,以KOH为淋洗液进行梯度洗脱,柱温为35℃,流量为0.3 mL/min,进样体积为250μL,用电导检测器检测,以外标法定量。6种阴离子在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1~1.0μg/L。以市售电子级双氧水为基体进行加标回收试验,加标回收率为92.0%~102.0%,测定结果的相对标准偏差为2.07%~6.65%(n=6)。该方法适用于电子级双氧水中6种痕量阴离子的同时测定。

离子色谱-直接电导法在盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留检测中的应用

目的:探讨离子色谱-直接电导法在盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留检测中的应用。方法:将盐酸二甲双胍用水溶解,进样,以甲磺酸水溶液作为淋洗液,以色谱柱进行分离处理,采用电导检测器与阳离子抑制器进行检测,分析结果。结果:在0.1～10.0μg/m L范围内,二甲胺线性关系理想,平均回收率97.6%～99.6%,RSD<3%。结论:离子色谱-直接电导法在盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留检测中的应用无论是精密度,还是回收率,都能够满足实验要求。

离子色谱/直接电导法测定利格列汀药物中三氟乙酸残留

建立了离子色谱/直接电导法测定利格列汀药物中三氟乙酸残留的方法。利格列汀药物经二氯甲烷溶解后加水进行萃取,水相过滤膜后直接进样。采用EGⅢ在线发生20 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,以Ionpac AS11-HC（4 mm×25 cm）色谱柱及Ionpac AG11-HC（4 mm×5 cm）保护柱进行分离,流速为1.2 m L/min,ASRS 500-4 mm阴离子抑制器和电导检测器抑制并直接检测,抑制电流60 m A,柱温30℃,进样体积25μL。结果表明,三氟乙酸与碳酸根离子及其他成分的分离度良好,三氟乙酸在0.848～6.46μg/m L范围内线性关系良好（r=0.999 4）,检出限（LOD）为0.031 8μg/m L,定量下限（LOQ）为0.106μg/m L。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于利格列汀药物中三氟乙酸残留的检测。

离子色谱在酱油组分分析中的应用

采用离子色谱-抑制电导法同时测定酱油中的主要有机酸及无机离子。样品经超纯水稀释后,过SPE-C柱脱色,SPE-C18柱去除大分子有机物,采用SH-AC-3色谱柱分离,以3.0 mmol/L Na_(2)CO_(3)和4.5 mmol/L NaHCO_(3)溶液进行洗脱,采用抑制电导法进行检测分析,外标法定量。研究表明,酱油中含有乳酸、丙酸、甲酸、Cl^(-)、NO_(3)^(-)、PO_(4)^(3-)、SO_(4)^(2-)等组分,其中以Cl^(-)和乳酸的含量较多,质量分数分别为7.1%和0.38%。对酱油样品进行加标回收实验,回收率在79%~109%,测定值的相对标准偏差(n=3)均小于3%。该方法简单、快速,可用于市售酱油中有机酸及无机离子的测定。

离子色谱-直接电导法测定坎地沙坦酯中叠氮化钠和四丁基溴化铵残留

目的:建立离子色谱-直接电导法测定坎地沙坦酯中叠氮化钠和四丁基溴化铵残留。方法:坎地沙坦酯经二氯甲烷溶解后加水进行萃取,水相经C18固相萃取小柱萃取后直接进样。采用氢氧化钾溶液为淋洗液进行梯度洗脱,以Ionpac AS18(4 mm×250 mm)色谱柱及相应的Ionpac AG18(4 mm×50 mm)保护柱进行分离,流速为1.0 mL·min^-1,ASRS 500-4 mm阴离子抑制器和电导检测器抑制并直接检测,抑制电流99 mA,柱温35℃,进样体积200μL。结果:叠氮根离子、溴离子与其他成分的分离度良好,叠氮根质量浓度在2.33~932 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),检测下限(S/N=3)为0.699 ng·mL^-1,定量下限(S/N=10)为2.33 ng·mL^-1;溴离子质量浓度在4.8~240 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),检测下限(S/N=3)为1.44 ng·mL^-1,定量下限(S/N=10)为4.8 ng·mL^-1。共进行9批样品检测,其中4批样品含有叠氮化钠或四丁基溴化铵。结论:本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于坎地沙坦酯中叠氮化钠和四丁基溴化铵残留的检测。

脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗中A群游离多糖含量测定方法的建立

目的建立脑膜炎球菌结合疫苗中A群游离多糖含量的定量检测方法,并进行验证。方法采用高效阴离子色谱-电导法（high-performance anion-exchange chromatography with conductivity detection,HPAEC-CD）,分析柱：IonPacTMAS11 Analytical（4 mm×250 mm）,22 mmol/L Na OH流洗,流速为1 ml/min,25μl自动进样,电导检测。筛选样品的氧化反应最佳温度、双氧水浓度及干烤时间,确定HPAEC-CD的检测限和定量限,并进行专属性、准确性及精密度验证。应用建立的方法检测3批多糖蛋白结合物原液A-破伤风类毒素（A-tetanus toxoid,A-TT）多糖及游离多糖含量,并与《中国药典》三部（2010版）附录ⅦA磷测定法中的传统比色法进行比较;同时检测3批A、C群及A、C、W135、Y群脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗的多糖及游离多糖含量。结果确定样品的氧化条件为：100μl/ml H2O2,220℃干烤90 min。磷标准品在0.1-1μg/ml范围内,峰面积和浓度线性关系良好（r=0.999 877）;TT、C-TT、W-TT及Y-TT对测定无干扰;该方法的检测限为0.007μg/ml,定量限为0.024μg/ml;A群脑膜炎球菌多糖原液的加样回收率在97.56%-102.95%之间;重复性及不同操作者间的精密度试验结果 RSD均小于5%。A-TT的多糖含量及游离多糖含量与传统比色法测定结果差异较小;3批A、C群及A、C、W135、Y群脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗的多糖含量均符合《A、C群脑膜炎球菌结合疫苗制造及检定规程草案》及《A、C、W135、Y群脑膜炎球菌结合疫苗制造及检定规程草案》要求,游离多糖含量分别为24.31%、23.04%、24.44%和19.07%、17.80%、19.46%。结论采用H2O2氧化处理,HPAEC-CD检测,除了能对脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗中微量A群多糖含量进行定量检测外,还能够进行游离多糖含量的检测。该方法灵敏度和精密度良好,操作简单、安全,对操作者及环境提供了保护。