离子色谱-直接电导法同时测定常见氨基酸和无机阳离子

采用阳离子交换色谱-直接电导法测定部分常见氨基酸和无机阳离子,以酒石酸和吡啶二羧酸溶液为淋洗液,利用阳离子色谱系统等度洗脱,通过对色谱分析条件的优化,无需衍生化即可同时测定谷氨酸、丙氨酸、甲硫氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸及Na+,NH4+,K+,Ca2+和Mg2+.选择12min内出峰的5种氨基酸和3种无机阳离子进行定量分析,结果表明,其相对标准偏差RSDn=5≤4.690%,标准曲线的线性相关系数不低于0.9984,检出限在0.27～10.34mg/L之间.以建立的方法测定味精等电母液中的氨基酸,结果显示,氨基酸的回收率为88.7%～107.2%.

离子色谱-直接电导法在盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留检测中的应用

目的:探讨离子色谱-直接电导法在盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留检测中的应用。方法:将盐酸二甲双胍用水溶解,进样,以甲磺酸水溶液作为淋洗液,以色谱柱进行分离处理,采用电导检测器与阳离子抑制器进行检测,分析结果。结果:在0.1～10.0μg/m L范围内,二甲胺线性关系理想,平均回收率97.6%～99.6%,RSD<3%。结论:离子色谱-直接电导法在盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留检测中的应用无论是精密度,还是回收率,都能够满足实验要求。

离子色谱-直接电导法在盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留检测中的应用

目的分析研究离子色谱-直接电导法在用于盐酸二甲双胍类药物的二甲胺残留检测时的应用效果;方法将使用纯水溶解好的盐酸二甲双胍药品作为供试品,采用色谱柱分离后再对样本中二甲胺含量进行测定;结果二甲胺约在5.5min时出峰,定量限和检测限的分别为0.0328μg/mL和0.120μg/mL,当二甲胺盐酸盐的浓度在0.1μg/mL^10.0μg/mL时,其具有良好的线性关系。回收率在97.7%~99.5%之间。结论离子色谱-直接导电法用于二甲胺残留检测时具有较满意的检测效果,能够满足实验要求。

离子色谱-直接电导法测定坎地沙坦酯中叠氮化钠和四丁基溴化铵残留

目的:建立离子色谱-直接电导法测定坎地沙坦酯中叠氮化钠和四丁基溴化铵残留。方法:坎地沙坦酯经二氯甲烷溶解后加水进行萃取,水相经C18固相萃取小柱萃取后直接进样。采用氢氧化钾溶液为淋洗液进行梯度洗脱,以Ionpac AS18(4 mm×250 mm)色谱柱及相应的Ionpac AG18(4 mm×50 mm)保护柱进行分离,流速为1.0 mL·min^-1,ASRS 500-4 mm阴离子抑制器和电导检测器抑制并直接检测,抑制电流99 mA,柱温35℃,进样体积200μL。结果:叠氮根离子、溴离子与其他成分的分离度良好,叠氮根质量浓度在2.33~932 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),检测下限(S/N=3)为0.699 ng·mL^-1,定量下限(S/N=10)为2.33 ng·mL^-1;溴离子质量浓度在4.8~240 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),检测下限(S/N=3)为1.44 ng·mL^-1,定量下限(S/N=10)为4.8 ng·mL^-1。共进行9批样品检测,其中4批样品含有叠氮化钠或四丁基溴化铵。结论:本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于坎地沙坦酯中叠氮化钠和四丁基溴化铵残留的检测。

离子色谱-直接电导法检测盐酸二甲双胍药物中二甲胺的残留

目的:建立离子色谱-直接电导法测定盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留的方法。方法:盐酸二甲双胍药物用水溶解后直接进样,采用20 mmol·L^(-1)甲磺酸水溶液为淋洗液,以Dionex Ionpac CS12A(4 mm×250 mm)色谱柱进行分离,流速为1.0 m L·min^(-1),CSRS 500-4 mm阳离子抑制器和电导检测器抑制并直接检测,抑制电流60 m A,柱温30℃,进样体积25μL。结果:二甲胺在0.1~10.0μg·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 4),方法的检测限为0.032 8μg·m L^(-1)(S/N=3),方法的定量下限为0.12μg·m L^(-1)(S/N=10),平均回收率为97.6%~99.5%,RSD均不超过3%。结论:该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留的检测。

离子色谱直接电导法检测糖蜜中的甜菜碱

建立甜菜碱的离子色谱直接电导测定法,用于糖蜜中提取甜菜碱的生产工艺。采用WY阳离子交换柱(150mm×4.6mm),柱温30℃,2.0mmol/L甲烷磺酸溶液为流动相,流速1.0mL/min,电导检测池。结果表明,甜菜碱在0.5～50mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),加标回收率在93.5%～99.7%之间,检测限为0.15mg/L。所建方法适用于糖蜜中提取甜菜碱生产工艺中质量控制。

白酒中乳酸的离子排斥色谱-直接电导检测分析

建立用直接电导检测的离子排斥色谱分离测定乳酸的方法。以Shim-pack SCR-102H色谱柱为分离柱,用对p-甲苯磺酸为流动相,考察流动相浓度、色谱柱温度及流速对分离和测定乳酸的影响。最佳色谱条件为以2.0mmol/L p-甲苯磺酸为流动相、流速1.0mL/min、柱温50℃。在此条件下,乳酸的保留时间约为8min,其他有机酸(甲酸、乙酸、柠檬酸和苹果酸)不干扰测定。乳酸的检出限为0.36mg/L,工作曲线的线性范围是1.0～100.0mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)为0.9%。将方法应用于测定白酒中的乳酸,加标回收率为95.8%～98.5%。

离子色谱-双电导法同时测定水样中多种阴离子的研究

本文在Dionex2020i离子色谱仪上,选用0.61×10^(-3)mol/L NaHCO_3-1.61×10^(-3)mol/LNa_2CO_3水溶液作淋洗液,在HPIC-AS4A阴离子分离柱上分离痕量F^-、NO_2^-、Br^-和较高浓度的Cl^-、NO_3^-、SO_4^(2-);选用2.0×10^(-3)mol/L TBAOH-6％CH_3CN水溶液作淋洗液,在MPIC-NS1分离柱上分离痕量F^-、Br^-和较高浓度的Cl^-,然后用串联双电导检测器的不同输出范围分别同时定量测定。本法特别适用于相邻两种离子浓度相差较大,前面高含量的离子对后面痕量离子测定有干扰的样品。用本文拟定的HPIC方法测定除铬后的地下水样中多种阴离子的结果与文献值吻合。

离子色谱/直接电导法测定利格列汀药物中三氟乙酸残留

建立了离子色谱/直接电导法测定利格列汀药物中三氟乙酸残留的方法。利格列汀药物经二氯甲烷溶解后加水进行萃取,水相过滤膜后直接进样。采用EGⅢ在线发生20 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,以Ionpac AS11-HC（4 mm×25 cm）色谱柱及Ionpac AG11-HC（4 mm×5 cm）保护柱进行分离,流速为1.2 m L/min,ASRS 500-4 mm阴离子抑制器和电导检测器抑制并直接检测,抑制电流60 m A,柱温30℃,进样体积25μL。结果表明,三氟乙酸与碳酸根离子及其他成分的分离度良好,三氟乙酸在0.848～6.46μg/m L范围内线性关系良好（r=0.999 4）,检出限（LOD）为0.031 8μg/m L,定量下限（LOQ）为0.106μg/m L。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于利格列汀药物中三氟乙酸残留的检测。

离子色谱-电导检测法快速测定乳与乳制品中硫氰酸根含量的研究

目的建立一种离子色谱-电导检测法快速测定乳与乳制品中硫氰酸根含量的方法。方法样品经水和甲醇震荡提取、离心后上清液用滤膜过滤后,AS16分离柱分离,由35 mmol/L氢氧化钾溶液等度洗脱,用电导检测器检测,外标法定量。结果方法的线性范围为0.02~20μg/m L,R=0.9990,检出限为0.1 mg/kg,相对标准偏差为0.89%~3.31%,回收率范围为96%~105%。结论该离子色谱法快速、准确、精密度高,适用于乳与乳制品中硫氰酸根的批量检测。

药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱-电导/紫外检测研究

目的:建立药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的离子色谱-抑制电导(IC-CD)检测法和高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法。搭建在线膜抑制系统,结合LC-MS/MS技术进行结构确证,为药用辅料乳糖的前置风险控制提供新的策略。方法:IC-CD检测法和HPLC-UV检测法均采用高容量阴离子交换柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×250 mm)和保护柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×50 mm)。IC-CD检测法流动相为氢氧化钾溶液,梯度洗脱,抑制型电导检测器的电导池温度为30℃;HPLC-UV检测法流动相为5 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液,检测波长为210 nm;两种方法的流速均为1.0 mL·min^(-1),柱温均为30℃,进样量均为25μL。结果:两种方法测定亚硝酸根在0.03~10μg·mL^(-1)范围内、硝酸根在0.02~200μg·mL^(-1)范围内线性关系均为良好(r>0.999);亚硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.75 ng,硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.50 ng;回收率在84.00%~100.70%之间;进样精密度RSD(n=6)在0.27%~1.33%之间;均满足检验需求。结论:两种方法均具有灵敏度高、专属性强、分离度好、前处理简单的优势,可表征药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的含量,也为其他药用辅料前置风险研究提供新的思路和参考。

瓶装饮用水中高氯酸盐含量的离子色谱-电导检测法和离子色谱-串联质谱法测定研究

建立了离子色谱-电导检测法(IC-CD)和离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS)测定瓶装饮用水中高氯酸盐浓度的方法,并对两种方法进行F检验(精密度)和t检验(系统误差)。结果表明,IC-CD的检出限为0.35μg·L^(-1),定量限为1.17μg·L^(-1),在0.5~8.0μg·L^(-1)范围内呈线性关系(R 2=0.9993),相对标准偏差(RSD)为4.55%(n=7),加标回收率为99.50%~104.81%。IC-MS/MS的检出限为0.01μg·L^(-1),定量限为0.04μg·L^(-1),在0.05~20.00μg·L^(-1)范围内呈线性关系(R 2=0.9998),其RSD为1.21%(n=7),加标回收率为96.40%~102.52%。F检验和t检验表明两种方法在各自的线性范围内,检测方法准确可靠。根据建立的方法对瓶装饮用水中高氯酸盐含量进行测定,结果发现瓶装饮用水中高氯酸盐的浓度均低于美国环境保护署所提出的暂定安全浓度限量值(15.0μg·L^(-1))。

单柱-单电导离子色谱法同时测定多种无机阴离子

离子色谱法测定水中的无机阴离子,前人已进行了研究,并列为水和废水监测分析的试行方法。吕伟等用双柱-双电导离子色谱法不经化学预分离同时测定了水样中的多种无机阴离子,本文研究了用高效单柱-单电导离子色谱法不经前处理而同时测定高含量的HCO3-和低含量的CL-、SO42-、NO3-离子的色谱条件,8min完成一个试样测定。

离子色谱-电导法同时测定奶粉中碘离子和硫氰酸根离子

采用离子色谱法建立了奶粉中微量碘离子和硫氰酸根离子同时定量分析的方法。样品采用乙酸冷藏法沉淀蛋白,超声波提取,上清液以On Guard RP小柱净化除杂。以高亲水阴离子交换色谱柱IonPac AS16柱为分析柱,KOH溶液梯度淋洗,电导检测器同时测定奶粉中微量碘离子和硫氰酸根离子,以外标法进行定量分析。结果表明,碘离子和硫氰酸根离子在5.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,检出限分别为0.12mg/kg和0.09mg/kg,回收率、精密度良好。该方法操作简便,专属性强,线性良好,可以用于奶粉中碘离子和硫氰酸根离子的含量检测。

离子色谱-电导法检测酱油中氯化钠的含量

该研究采用灰化预处理+离子色谱-电导法检测酱油中食盐的含量,并与莫尔法、电位滴定法进行比较。结果表明,莫尔法存在滴定过量问题,电位滴定法对温度等外界环境条件和仪器操作要求苛刻,而离子色谱-电导法具有操作简便快速并具有较好的准确度和精密度。实验结果表明,氯化钠含量处于11.56~11.61 g/100 mL之间,回收率实验结果为96.00%~102.10%,相对标准偏差为0.089%。干扰实验对结果无明显影响,且能同时测定多种离子,可用于成品酱油中氯化钠含量的检验。

液相色谱-电喷雾离子阱质谱法检测体液中士的宁、马钱子碱及其主要代谢物

目的 :检测体液中士的宁、马钱子碱及其主要代谢物。方法 :采用液相色谱 -电喷雾离子阱质谱联用法 ,对送检样品进行了鉴定。结果 :与士的宁、马钱子碱对照品的LC MSn 分析结果比较 ,证明送检样品中含有大量士的宁、马钱子碱。并根据色谱和质谱行为 ,推测士的宁在人体内的主要代谢产物为葡糖苷酸结合物 ,马钱子碱的代谢途径为去甲基化。最低检测限为 5ng。结论 :本法快速、简捷 ,尤其适合于毒物检测等相关部门的分析检测用。

离子色谱-电导抑制法测定电子级双氧水中6种阴离子

建立离子色谱-抑制电导法同时测定电子级双氧水中F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)、PO_(4)^(3-)6种阴离子的分析方法。样品采用大体积直接进样,用阀切换技术消除基体干扰,样品经过UTAC-XLP1阴离子捕获柱预浓缩,选用AS-19型阴离子交换柱进行色谱分离,以KOH为淋洗液进行梯度洗脱,柱温为35℃,流量为0.3 mL/min,进样体积为250μL,用电导检测器检测,以外标法定量。6种阴离子在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1~1.0μg/L。以市售电子级双氧水为基体进行加标回收试验,加标回收率为92.0%~102.0%,测定结果的相对标准偏差为2.07%~6.65%(n=6)。该方法适用于电子级双氧水中6种痕量阴离子的同时测定。

离子色谱分离-抑制电导检测吲哚乙酸和吲哚丁酸

采用新型离子色谱电导检测器对吲哚 3 乙酸和吲哚 3 丁酸在流速为 1.5ml·min- 1,2 .5mmol·L- 1Na2 CO3 和 1.0mmol·L- 1NaHCO3 和 10 % (体积分数 )甲醇水的混合淋洗液下能够较好的分离 ,吲哚 3 乙酸和吲哚 3 丁酸检出限分别为 1.4 5 4和 4 .86 2mg·L- 1(S/N =3) ,具有良好的线性关系和重现性。在土壤样品中其加标的回收率分别为 10 3.7%和 97.9%。

离子色谱-质谱联用法测定4-甲基咪唑的含量

为了简单、方便地精确定量和定性样品中的4-甲基咪唑,建立了一种采用阳离子交换色谱-质谱联用（IC-MS）技术准确检测4-甲基咪唑含量的新方法,该方法的检出限为0.25μg/L,线性范围为2.5~200μg/L,线性相关系数为0.999 7,相对标准偏差为2.32%~4.25%,加标回收率为92.7%~96.3%.使用该方法对焦糖色素、可乐等样品进行检测,结果表明,该方法具有分离度高、灵敏度高、定量准确、精密度高、检出限低的特点.

液相色谱-离子阱质谱联用法测定西洋参药材中p-F_(11)含量

目的 建立液相色谱 离子阱质谱联用法 ,测定西洋参特有指标成分拟人参皂苷 p F11含量。方法 通过固相萃取小柱预处理样品 ,电喷雾质谱正离子模式全扫描法检测 ,选择离子法定量 ,用液相色谱 蒸发光散射法对该定量方法进行了佐证。结果 线性范围为 0 .4 5～ 7.2 0 μg ,回收率为 98.7% ,精密度和重现性实验RSD值分别为 2 .5 %和2 .8% ,样品在 4 8h内稳定性良好。该方法测得 p F11质量浓度为 3.0 1mg·g-1。结论 该方法有良好的精密度和重现性 ,能准确分析、测定西洋参药材中 p