离子色谱-积分脉冲安培检测法测定β-环糊精中的有关物质

目的建立测定β-环糊精中有关物质含量的方法。方法采用Dionex ICS-500型色谱仪,利用糖分离柱、糖保护柱,以水、250 mmol/L NaOH溶液和500 mmol/L NaAC溶液为流动相,以电化学检测器(金为工作电极、Ag/AgCl为参比电极),测定β-环糊精中有关物质含量。结果各杂质峰能较好分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,回收率良好。结论该方法灵敏度高,重复性好,可用于β-环糊精中有关物质含量的测定。

离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定酱油中20种氨基酸和6种糖

建立了梯度淋洗-离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定酱油中20种氨基酸和6种糖的方法,通过对色谱柱温度、pH值、放置时间等实验影响因素的考察,探索出了适合26种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为0.25 mL/min , pH值在5.2~6.7,柱温在35 ℃时,26种组分在各自的浓度范围内具有良好的线性关系( r 2≥0.995)。除了谷氨酰胺、亮氨酸、异亮氨酸、蛋氨酸外,其他22种组分的检出限均小于0.03 mg/L;在0.20、0.50、2.00 mg/L 3个添加水平下,回收率为84.2%~109%, RSD为2.7%~7.8%。该方法高效、简便、灵敏、准确,可用于酱油中多种氨基酸和糖的同时测定以及掺假辨别技术研究。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定吸附无细胞百(三组分)白破灭活脊髓灰质炎和b型流感嗜血杆菌(结合)联合疫苗的多糖含量

目的 采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定吸附无细胞百(三组分)白破灭活脊髓灰质炎和b型流感嗜血杆菌(结合)联合疫苗(以下简称DTac P-s IPV-Hib)中多糖含量,并对方法进行验证。方法 在1 ml样品中加入0.02 g柠檬酸钠,振荡混匀后,置于37℃保温24 h,4000×g离心5 min收集上清液,稀释后加入6 mol/L盐酸,100℃下加热2 h,冰浴10 min后加入0.8 ml氢氧化钠(1 mol/L)溶液用于终止酸水解。采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法根据检测信号峰面积计算对应水解荚膜多糖(PRP)含量,通过PRP占多糖含量干重的41.3%计算出总的多糖含量。结果 核糖醇参考品浓度在0.1~1.5μg/ml范围内标准曲线r2>0.99,检测下限可达10ng/ml。核糖醇加标回收率均在95%~105%;对高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法检测多糖的重复性和中间精密度进行验证,相对标准偏差(RSD)均小于5%,方法专属性和耐用性良好。结论 使用柠檬酸钠作为解吸附剂,与高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法相结合可用于DTac P-s IPV-Hib中Hib多糖的含量检测,为产品的质量控制和稳定性研究提供参考。

离子色谱-积分脉冲安培检测法测定D-核糖

采用离子色谱-积分脉冲安培检测法（IC-IPAD）测定D-核糖,采用Carbo PacTM PA10色谱柱进行分离,60 mmol/L Na OH溶液为淋洗液,流速0.6 m L/min,柱温30℃,ED3000安培检测器,Au工作电极,Ti对电极,Ag/Ag Cl复合参比电极。以外标法定量,D-核糖质量浓度为3.60~43.2mg/L范围内峰面积呈良好的线性关系（R2=0.9999）,检出限及定量限分别为0.200、0.620 ng,精密度实验的相对标准偏差（RSD）为0.524%,平均回收率为101%。因此,IC-IPAD可用于D-核糖含量的测定,且操作简便、无需衍生、分离效果好、灵敏度高。

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定氨基酸注射液中的氨基酸和葡萄糖

用阴离子交换色谱 积分脉冲安培检测法测定了氨基酸注射液中 1 7种氨基酸和葡萄糖。研究了氨基酸和葡萄糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用了优化的水、NaOH和NaAc三元梯度淋洗条件。在优化的梯度淋洗条件和积分脉冲安培检测条件下 ,氨基酸和葡萄糖的检出限为 0 3pmol～ 1 0 3pmol,线性范围约为 2个数量级。样品加标回收率为 88 3 %～ 1 0 4 6 %。方法简单、灵敏。

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸中游离氨基酸

建立了阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸煎煮液中游离氨基酸的分析方法。实验考察了18种氨基酸的梯度洗脱条件，优化了固相萃取条件，最终选用SSDBX型固相萃取小柱净化煎煮液。在优化实验条件下，进行了加标回收实验，回收率在71．2％～120．9％之间，相对标准偏差为0．8％～10．4％。18种氨基酸的检测限为0．07～5．00μg／L。方法能满足寿胎丸煎煮液中氨基酸的检测要求。

离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定食品中糖

采用离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定了鸡精、酱油、沙拉中的葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖,研究了5种糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用水和0.2 mol·L-1氢氧化钠为淋洗液梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,CarboPacTM PA 10为分离柱,金电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,积分脉冲安培检测法一次进样测定鸡精、酱油、沙拉中的5种糖的含量。各组分在测试条件下分离效果较好。5种糖类在0.5-10.0 mg·L-1质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系。5种糖的检出限（3S/N）为0.8-2.5 μg·L-1,该方法用于食品中糖类的测定,5种糖的回收率为91.1%-104.5%。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖

用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定了烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖。采用水浸取及膜过滤法处理烤烟样品,以D ionex C arboPac PA-1阴离子交换柱为色谱柱,0.2m o l/L N aOH水溶液为淋洗液进行分离测定。葡萄糖、果糖和蔗糖的含量与其峰面积的线性关系良好,回收率均在97%以上。方法简便易行,灵敏度高,重现性良好,可以实现对烟草中单糖的快速分离和测定。

无糖和低糖食品中的糖和糖醇同时分析的阴离子交换色谱-脉冲安培检测法研究

建立并优化了高效、简便的阴离子交换色谱-脉冲安培检测器同时分析无糖食品中的糖和糖醇的方法,并且通过样品加标回收(回收率为88%～106%)以及与其他同系列色谱柱的互补、对照实验完善了该方法并验证其准确性和可靠性。该方法共检出了14个样品中的丙二醇、肌醇、甘油、D,L-木糖醇、D-山梨醇、D-甘露醇、半乳糖醇、D-葡萄糖、D-果糖、蔗糖和麦芽糖,其分析的线性范围为0.2×10-6～40×10-6,线性相关系数为99.8%～99.9%。

高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测法分析注射液中的氨基酸

建立了高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测器同时分离并测定注射液中18种常见氨基酸、氨基己酸和牛磺酸含量的方法。注射液用20mg／L的NaN3溶液稀释1000倍，经0．22um尼龙膜过滤后直接进样分析。以一定浓度的NaOH和NaAc溶液为淋洗液，选择合适的梯度淋洗条件，20种氨基酸在AminoPacPA10阴离子交换色谱柱上在30min内很好地分离，并用脉冲安培检测器进行了测定。氨基酸的检出限在0．14～3．81pmol（25uL进样，峰面积定量）。

固相萃取-高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法检测人体尿液中的异黄蝶呤

建立了固相萃取-高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法(SPE-HPAEC-IPAD)测定人体尿液中异黄蝶呤的分析方法。尿液经ENVI-18与732型阳离子交换柱串联萃取后,除去了大量干扰物质。采用IonPacAS21分析柱(250mm×2mm),以0.025mol/LNaOH溶液为淋洗液,流速为0.40mL/min,在优化的安培检测波形条件下,异黄蝶呤的质量浓度在0.005～0.200mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9984,检出限为0.003mg/L。健康人及癌症病人尿液在2mg/L和5mg/L两个添加水平的平均回收率在95.4%～96.8%之间,相对标准偏差小于5%。此方法环保、快速、准确,可用于健康人与癌症病人尿液中异黄蝶呤的测定。

积分脉冲安培检测-高效阴离子交换色谱法测定盐酸氨基葡萄糖口腔崩解片含量

目的建立测定盐酸氨基葡萄糖口腔崩解片含量的方法。方法采用积分脉冲安培检测．高效阴离子交换色谱法测定盐酸氨基葡萄糖，优化了淋洗条件和积分脉冲安培检测条件。结果盐酸氨基葡萄糖的检测限为0．05ng，线性范围为0．1～40μg／mL，盐酸氨基葡萄糖口腔崩解片的加样回收率为100．1％，RSD为1．17％（n=9）。结论此法可简单、快速、灵敏、准确地测定盐酸氨基葡萄糖口腔崩解片的含量。

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定烟草料液中的山梨醇和糖

采用阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定了烟草料液中山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖，研究了山梨醇和糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用优化的水和氢氧化钠二元梯度淋洗条件，CarboPacPA10阴离子交换色谱柱进行分离，积分脉冲安培检测器检测一次进样测定烟草料液样品中的山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖。各组分在测试条件下线性关系良好，线性范围为0．005～20mg／L，检测限为0．2～1．0ug／L，加标回收率为95．1％～102．4％，相对标准偏差为1．2％～1．9％。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法用于重组人促红素中唾液酸的含量测定

目的建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定重组人促红素(rhEPO)中唾液酸含量的方法。方法将rhEPO样品用5 mmol/L的磷酸盐缓冲液(pH 7.0)换液后,调整浓度到0.33 mg/mL,取20μL样品溶液加入10 m U/μL的神经氨酸酶20μL,37℃孵育1 h后,加入0.04 mmol/L的尤罗索尼克酸(KDN)内标物50μL,再加入70μL超纯水,混匀后分析测定。采用CarboPac PA1分析柱,Carbo Pac PA100保护柱,流动相为150 mmol/L氢氧化钠与125 mmol/L乙酸钠混合溶液,柱温30℃,流速1.0 mL/min,等度洗脱,数据采集时间15 min。根据唾液酸峰面积与KDN内标峰面积的比值与含量的量效关系,计算样品中的唾液酸含量。结果唾液酸标准品浓度在0.0015～0.0075μg/mL范围内与唾液酸峰面积与KDN内标峰面积的比值呈良好的线性关系,R2>0.99;重复性RSD<4%;(低、中、高浓度)样品回收率分别为94.9%、94.3%、96.7%。用建立的HPAEC-PAD法测定了6批rhEPO中唾液酸含量,与间苯二酚测定法测定结果比较差异无统计学意义(P=0.7488)。结论本研究建立了rhEPO中唾液酸含量测定的HPAEC-PAD方法,该方法线性、重复性、稳定性良好,适用于rhEPO的唾液酸含量的常规测定。

离子色谱-脉冲安培检测法测定饮品中单糖及蔗糖

离子色谱（IC）是一种新型的高效液相色谱（HPLC）技术，它具有灵敏度高、选择性好、样品用量少和易实现自动化等优点。糖类又称碳水化合物，在植物中分布很广，有关饮料中糖含量测定的文献较多，但用离子色谱法测定的文献相对较少，且多是限于对饮料中某一种糖的测定。

高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法同时测定黄酒中的单糖和低聚糖及其指纹图谱的构建

建立了黄酒中葡萄糖、果糖、异麦芽糖、异麦芽三糖、麦芽糖、潘糖、麦芽三糖共7种糖类的高效阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测的方法。以氢氧化钠和醋酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,CarboPac^TM10阴离子交换柱进行分离。该方法可在26 min内实现黄酒中7种糖类的定量分析,在0.5-50 mg/L浓度范围内线性关系良好,样品定量限为0.1 g/L,加标回收率为76.5%-108.4%,精密度（RSD）为3.02%-8.23%。将该法用于不同厂家不同批次的绍兴加饭酒中各种糖类含量的检测,基于所得的检测结果,利用中位数法构建了标准指纹图谱,并采用夹角余弦法评价了各个样品与标准指纹图谱之间的相似度。结果初步显示,不同厂家加饭酒之间的相似度差别较大,该法可作为区别不同厂家酒的依据之一。

离子色谱-积分脉冲安培法检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖

目的:以保留时间定性、外标法定量,建立离子色谱-积分脉冲安培法同时检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖,并对这几种糖的含量进行探讨。方法:色谱分离选用CarboPac^(TM) 10(250 mm×4 mm)分析柱,以氢氧化钠和无水乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃的色谱条件,在20 min内实现6种糖的分离,利用建立的方法对26个黄酒样品中的单糖含量进行测定。结果:该方法的重现性(RSD)≤3.70%,决定系数R^(2)≥0.9990,加标回收率为91.6%~109.1%,最低检出限为2.99×10^(-3)~1.38×10^(-2)μg·mL^(-1),表明了该方法灵敏度高、准确性好、精密度高。结论:黄酒中主要存在的单糖是葡萄糖,含量为14.31~60.42 g/L,阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖和乳糖的含量较低;半甜型黄酒中葡萄糖的含量高于加饭酒,其含量的差异可能与酿造工艺有关。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定脱脂酸奶后酸化生物标志物

使用高效离子交换色谱-脉冲安培法检测储存期间样品中残糖含量和游离氮基酸含量,同时测储存期间的pH值和活菌计数,并采用主成分分析法进行分析,寻找脱脂酸奶后酸化的生物标志物。经过对所测的数据进行分析,初步断定了样品在4℃储存时发生后酸化的时间是第13天,生物标志物可能是赖氨酸、甘氨酸、谷氨酸;样品20℃储存时发生后酸化的时间是第9天,生物标志物可能是精氨酸、丙氨酸。

固相萃取-离子色谱-积分脉冲安培法测定人血清中游离氨基酸

比较了磺基水杨酸和无水甲醇沉淀人血清中蛋白质的效果，优化了国产732型阳离子交换树脂进行固相萃取净化的条件和Dionex-600离子色谱分析系统的梯度淋洗条件。用该离子色谱仪检测了谷氨酰胺等14种氨基酸，结果表明，峰面积-浓度的校正曲线的相关系数为0．9900～0．9995，检出限为0.02～0.59mg／L；峰面积的相对标准偏差为1．9％～10．4％；回收率为80．6％～114．8％。