阴离子色谱-积分脉冲安培法测定珍稀药材金线莲中游离氨基酸

目的：定性及定量分析珍稀药材金线莲中的游离氨基酸.方法：将高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法应用于珍稀药材金线莲游离氨基酸的分析测定.结果：17种氨基酸的检出限在0.23~3.37 pmol之间,峰面积校正曲线的线性范围为2~3个数量级,5次平行测定的峰面积的相对标准偏差RSD在0.96%~4.2%之间.结论：方法适用于药材金线莲中氨基酸含量的测定,结果良好.干燥金线莲药材的加入回收率分别在88.9%~108.0%之间.

固相萃取-离子色谱-积分脉冲安培法测定人血清中游离氨基酸

比较了磺基水杨酸和无水甲醇沉淀人血清中蛋白质的效果，优化了国产732型阳离子交换树脂进行固相萃取净化的条件和Dionex-600离子色谱分析系统的梯度淋洗条件。用该离子色谱仪检测了谷氨酰胺等14种氨基酸，结果表明，峰面积-浓度的校正曲线的相关系数为0．9900～0．9995，检出限为0.02～0.59mg／L；峰面积的相对标准偏差为1．9％～10．4％；回收率为80．6％～114．8％。

离子色谱-积分脉冲安培法测定烟草中18种游离氨基酸

采用离子色谱-积分脉冲安培法同时测定了烟草中18种游离氨基酸的含量。结果表明,该方法同时检测烟草中18种游离氨基酸的平均回收率为80%～115%,最低检出限为0.03～0.75μg/mL,线性相关系数为0.9900～0.9992。该方法成功对比分析测定了烤烟、白肋烟和香料烟3种不同类型单料烟以及国内外不同风格卷烟中18种游离氨基酸的含量。

离子色谱-积分脉冲安培法测定肉类产品中鹅肌肽、高肌肽及肌肽

建立了一种离子色谱-积分脉冲安培(IC-IPAD)同时测定肉类样品中鹅肌肽、高肌肽及肌肽的分析方法。方法采用高效阴离子交换色谱柱AminoPac PA10 (250 mm×2 mm)分离,以100 mmol/L NaOH为淋洗液,流速为0. 2 mL/min,柱温为30℃。结果表明,3种目标化合物在15 min内可实现完全分离,且17种氨基酸对3种目标化合物不存在干扰。在最佳色谱条件下,鹅肌肽、高肌肽及肌肽在0. 05～5. 0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(r)>0. 99。3种目标化合物的检出限和定量限分别为8. 9～22. 1μg/L和29. 6～73. 6μg/L。对鸭胸及鹅胸样品进行分析,加标回收率为92. 4%～104. 5%。该方法简单方便,无需衍生化,灵敏度高,可用于肉类产品中相关营养成分的测定。

离子色谱-积分脉冲安培法在纸浆纤维单糖组成分析中的应用

本研究建立了离子色谱-积分脉冲安培法检测纸浆纤维水解液中单糖(阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖和甘露糖)、糖醛酸(半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸)和纤维二糖的方法。采用积分脉冲安培检测器,用氢氧化钠和醋酸钠为洗脱液,在CarboPAC PA 10(2.0 mm×250 mm)阴离子交换柱上进行梯度洗脱,分离得到8种糖组分。结果表明,在浓度0.01~1.0μg/mL范围内,8种糖组分线性关系良好,相关系数R2>0.9988,检出限为0.0022~0.0046 mg/L,且峰面积的相对标准偏差(RSD)在0.63%~1.83%之间,平均回收率为96.62%~102.42%。应用该方法分析纤维的水解单糖组成,发现云杉纤维、桉木纤维、竹纤维、亚麻纤维、龙须草纤维和棉纤维的酸水解产物中均不含半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸,且单糖组成差异也较大。

离子色谱-积分脉冲安培法检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖

目的:以保留时间定性、外标法定量,建立离子色谱-积分脉冲安培法同时检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖,并对这几种糖的含量进行探讨。方法:色谱分离选用CarboPac^(TM) 10(250 mm×4 mm)分析柱,以氢氧化钠和无水乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃的色谱条件,在20 min内实现6种糖的分离,利用建立的方法对26个黄酒样品中的单糖含量进行测定。结果:该方法的重现性(RSD)≤3.70%,决定系数R^(2)≥0.9990,加标回收率为91.6%~109.1%,最低检出限为2.99×10^(-3)~1.38×10^(-2)μg·mL^(-1),表明了该方法灵敏度高、准确性好、精密度高。结论:黄酒中主要存在的单糖是葡萄糖,含量为14.31~60.42 g/L,阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、核糖和乳糖的含量较低;半甜型黄酒中葡萄糖的含量高于加饭酒,其含量的差异可能与酿造工艺有关。

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定吸附无细胞百(三组分)白破灭活脊髓灰质炎和b型流感嗜血杆菌(结合)联合疫苗的多糖含量

目的 采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定吸附无细胞百(三组分)白破灭活脊髓灰质炎和b型流感嗜血杆菌(结合)联合疫苗(以下简称DTac P-s IPV-Hib)中多糖含量,并对方法进行验证。方法 在1 ml样品中加入0.02 g柠檬酸钠,振荡混匀后,置于37℃保温24 h,4000×g离心5 min收集上清液,稀释后加入6 mol/L盐酸,100℃下加热2 h,冰浴10 min后加入0.8 ml氢氧化钠(1 mol/L)溶液用于终止酸水解。采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法根据检测信号峰面积计算对应水解荚膜多糖(PRP)含量,通过PRP占多糖含量干重的41.3%计算出总的多糖含量。结果 核糖醇参考品浓度在0.1~1.5μg/ml范围内标准曲线r2>0.99,检测下限可达10ng/ml。核糖醇加标回收率均在95%~105%;对高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法检测多糖的重复性和中间精密度进行验证,相对标准偏差(RSD)均小于5%,方法专属性和耐用性良好。结论 使用柠檬酸钠作为解吸附剂,与高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法相结合可用于DTac P-s IPV-Hib中Hib多糖的含量检测,为产品的质量控制和稳定性研究提供参考。

高效阴离子离子色谱-脉冲安培法测定食品中透明质酸钠含量

基于高效阴离子离子色谱-脉冲安培法,建立一种测定食品中透明质酸钠含量检测的新方法。结果表明:该方法在质量浓度为1~50 mg/L内具有良好的线性关系,R^(2)=0.9996。采用此方法对巧克力、饮料样品进行加标回收试验,回收率均在86.0%~120.0%,RSD在1.5%~3.9%之间,证明该方法精密度和准确度较高。检出限为3.2μg/kg,定量限为10μg/kg,能满足食品中透明质酸检测分析要求。

固相萃取-高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法检测人体尿液中的异黄蝶呤

建立了固相萃取-高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法(SPE-HPAEC-IPAD)测定人体尿液中异黄蝶呤的分析方法。尿液经ENVI-18与732型阳离子交换柱串联萃取后,除去了大量干扰物质。采用IonPacAS21分析柱(250mm×2mm),以0.025mol/LNaOH溶液为淋洗液,流速为0.40mL/min,在优化的安培检测波形条件下,异黄蝶呤的质量浓度在0.005～0.200mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9984,检出限为0.003mg/L。健康人及癌症病人尿液在2mg/L和5mg/L两个添加水平的平均回收率在95.4%～96.8%之间,相对标准偏差小于5%。此方法环保、快速、准确,可用于健康人与癌症病人尿液中异黄蝶呤的测定。

氨基酸的直接分析方法——离子交换色谱-积分脉冲安培法

介绍了一种新的氨基酸分析方法———离子交换色谱 -积分脉冲安培法 (HPIC -IPAD)。此法快速、灵敏、简便 ,可以对氨基酸直接进行分析 ,无须柱后或柱前衍生 ,并具有很高的灵敏度 ,对大多数氨基酸的最小检测限均小于 1pmol,对大多数常见氨基酸的线性范围可以达到

阴离子交换色谱-积分脉冲安培法测定人体尿液中的异黄蝶呤

蝶呤类化合物是细胞代谢过程中的重要辅助因素，可以作为多种疾病早期诊断的标志物。其中，新蝶呤的研究较为深入，临床上已经作为肿瘤标志物用于肺癌等癌症的诊断，而其它蝶呤类化合物的研究和应用相对较少。目前，蝶呤类化合物的检测主要采用高效液相色谱法。近年来，高效阴离子交换色谱．

阴离子交换色谱积分脉冲安培法测定鱼粉和玉米粉水解液中氨基酸

将高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培直接检测法应用于鱼粉和玉米粉水解液中的氨基酸的分析测定.该方法使用Dionex AminoPac PA10阴离子交换柱为分析柱,控制柱温为35℃,以NaOH和NaAc的强碱性溶液为淋洗液,在合适的梯度条件下,可以实现对17种常见氨基酸的高效分离.在强碱性条件下,获得良好分离的各个氨基酸可在配有金工作电极的电化学检测器上以积分脉冲安培法获得高灵敏度的检测.在优化的测定条件下,该方法对这17种氨基酸的检出限在0.21～3.38 pmol之间;峰面积校正曲线的线性范围为2～3个数量级;5次平行测定的峰面积的相对标准偏差RSD在0.32%～4.7%之间.该方法应用于玉米粉和鱼粉水解液中氨基酸含量的测定,结果良好.对玉米粉和鱼粉水解液标准加入的回收率分别在81.9%～108.0%和90.0%～108.0%之间.

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定氨基酸注射液中的氨基酸和葡萄糖

用阴离子交换色谱 积分脉冲安培检测法测定了氨基酸注射液中 1 7种氨基酸和葡萄糖。研究了氨基酸和葡萄糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用了优化的水、NaOH和NaAc三元梯度淋洗条件。在优化的梯度淋洗条件和积分脉冲安培检测条件下 ,氨基酸和葡萄糖的检出限为 0 3pmol～ 1 0 3pmol,线性范围约为 2个数量级。样品加标回收率为 88 3 %～ 1 0 4 6 %。方法简单、灵敏。

离子色谱-脉冲安培法分析西红花多糖的单糖组成

采用水提醇沉法提取西红花球茎、柱头、花瓣、侧芽等部位的粗多糖,离心干燥得到的水溶性粗多糖在沸水浴条件下经硫酸水解后,通过离子色谱-脉冲安培法测定西红花不同部位多糖的单糖组成.该方法简单高效,灵敏度高,选择性好,不需要气相色谱和毛细管电泳所需的衍生化操作.在优化条件下,测得西红花多糖中含有岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖和果糖7种单糖.采用此方法,各单糖检测的线性范围在0.02~20mg·L-1,线性相关系数均大于0.999 2,加标回收率在87.2%~111.6%,相对标准偏差在1.26%~3.61%,检出限在3.70~11.35μg·L-1.

人血浆中游离氨基酸的离子色谱／积分脉冲安培法分析

采用离子色谱积分脉冲安培法，在AminoPac PA10色谱柱上，用250mmol／L的NaOH溶液和1．00mol／L的乙酸钠溶液为淋洗液分离血浆中的游离氨基酸，以Au为工作电极，pH-Ag／AgCl电极为参比电极，检测了血浆中的16种游离氨基酸，无需衍生，检出限为0．11～3．3μg/L，样品加标回收率在87％～117％范围内。

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸中游离氨基酸

建立了阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸煎煮液中游离氨基酸的分析方法。实验考察了18种氨基酸的梯度洗脱条件，优化了固相萃取条件，最终选用SSDBX型固相萃取小柱净化煎煮液。在优化实验条件下，进行了加标回收实验，回收率在71．2％～120．9％之间，相对标准偏差为0．8％～10．4％。18种氨基酸的检测限为0．07～5．00μg／L。方法能满足寿胎丸煎煮液中氨基酸的检测要求。

离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定食品中糖

采用离子交换色谱-积分脉冲安培检测法分离测定了鸡精、酱油、沙拉中的葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖,研究了5种糖在阴离子交换色谱中的保留行为。采用水和0.2 mol·L-1氢氧化钠为淋洗液梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,CarboPacTM PA 10为分离柱,金电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,积分脉冲安培检测法一次进样测定鸡精、酱油、沙拉中的5种糖的含量。各组分在测试条件下分离效果较好。5种糖类在0.5-10.0 mg·L-1质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系。5种糖的检出限（3S/N）为0.8-2.5 μg·L-1,该方法用于食品中糖类的测定,5种糖的回收率为91.1%-104.5%。

积分脉冲安培检测-高效阴离子交换色谱法测定盐酸氨基葡萄糖口腔崩解片含量

目的建立测定盐酸氨基葡萄糖口腔崩解片含量的方法。方法采用积分脉冲安培检测．高效阴离子交换色谱法测定盐酸氨基葡萄糖，优化了淋洗条件和积分脉冲安培检测条件。结果盐酸氨基葡萄糖的检测限为0．05ng，线性范围为0．1～40μg／mL，盐酸氨基葡萄糖口腔崩解片的加样回收率为100．1％，RSD为1．17％（n=9）。结论此法可简单、快速、灵敏、准确地测定盐酸氨基葡萄糖口腔崩解片的含量。

离子色谱-脉冲安培法检测卷烟主流烟气中的6种水溶性糖

阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖和果糖是卷烟主流烟气中的6种主要水溶性糖。采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法对这6种水溶性糖进行了分离测定。优化了样品提取方法。捕集在剑桥滤片上的主流烟气中的水溶性糖用20 mg/L NaN3水溶液超声提取45 min，在分析前无需进行其它前处理。用2.5 mmol/L NaOH作为流动相在CarboPac PA20色谱柱上实现了对6种糖的有效分离。6种水溶性糖的的检测限在2.47-9.82 μg/L之间，线性相关系数均大于0.999，日内精密度小于5.0%，日间精密度小于6.9%，高、中、低三种添加水平的回收率在97.1%-102.4%之间。方法成功应用于多个牌号卷烟样品的检测。在所测定的样品中，6种水溶性糖的含量在36.17 ？g/支和119.5μg/支之间。果糖含量最高，为24.63-74.66μg/支。其次为葡萄糖，为8.09-38.09 μg/支。果糖和葡萄糖占了6种糖总量的90.5-94.7%。

离子色谱-积分脉冲安培检测法测定β-环糊精中的有关物质

目的建立测定β-环糊精中有关物质含量的方法。方法采用Dionex ICS-500型色谱仪,利用糖分离柱、糖保护柱,以水、250 mmol/L NaOH溶液和500 mmol/L NaAC溶液为流动相,以电化学检测器(金为工作电极、Ag/AgCl为参比电极),测定β-环糊精中有关物质含量。结果各杂质峰能较好分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,回收率良好。结论该方法灵敏度高,重复性好,可用于β-环糊精中有关物质含量的测定。