为建立一种离子色谱-质谱法检测血液中γ-羟基丁酸(GHB)、氟乙酸钠、亚硝酸钠、草甘膦和草铵膦五种水溶性毒物的方法,选用AS19阴离子色谱柱进行分离,以在线产生的50 mmol/L氢氧化钠为淋洗液等度淋洗,飞行时间质谱仪作检测器,采用电喷雾...为建立一种离子色谱-质谱法检测血液中γ-羟基丁酸(GHB)、氟乙酸钠、亚硝酸钠、草甘膦和草铵膦五种水溶性毒物的方法,选用AS19阴离子色谱柱进行分离,以在线产生的50 mmol/L氢氧化钠为淋洗液等度淋洗,飞行时间质谱仪作检测器,采用电喷雾电离源负离子模式、选择离子监测模式(Selected Ion Monitor,SIM)进行分析,外标法定量。利用离子色谱-质谱法检测五种水溶性毒物简单快速、专属性强、灵敏度高,可为司法鉴定实践提供重要的科学支撑。展开更多
建立了四极杆-线形离子阱液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatography-Quadrupole-Linear Ion Trap Mass Spectrometry,LC-Q-LIT)测定玉米油中4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2))的分...建立了四极杆-线形离子阱液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatography-Quadrupole-Linear Ion Trap Mass Spectrometry,LC-Q-LIT)测定玉米油中4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B_(1)、黄曲霉毒素B_(2)、黄曲霉毒素G_(1)、黄曲霉毒素G_(2))的分析方法。选择Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.6μm)分离目标物,分别以0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇(V/V)为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描(ESI+)和选择反应监测模式。在玉米油基质中,4种黄曲霉毒素在2.5~50.0 ng·mL^(-1)呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.990 3),检测限和定量限在0.5~1.0 ng·mL^(-1)和1.5~2.5 ng·mL^(-1),添加回收率为71.75%~97.87%,RSD≤13.86%。该方法操作简单、快速、成本低且灵敏度高,定性、定量准确,适用于玉米油中黄曲霉毒素的检测分析。展开更多
人工甜味剂被广泛使用并且在环境中持久存在,因此可能成为生活废水污染地表水体及地下水的有力证据。人工甜味剂作为一种新型示踪剂,对其在环境水体中的分析方法的灵敏度和抗干扰能力提出了更高的挑战。本研究采用离子色谱-三重四极杆...人工甜味剂被广泛使用并且在环境中持久存在,因此可能成为生活废水污染地表水体及地下水的有力证据。人工甜味剂作为一种新型示踪剂,对其在环境水体中的分析方法的灵敏度和抗干扰能力提出了更高的挑战。本研究采用离子色谱-三重四极杆串联质谱负离子模式实现了4种人工甜味剂的分离检测。经对比考察,采用细内径（2 mm）离子色谱柱（AS19-2 mm）既缩短了保留时间又提高了分离度;采用60 mmol/L Na OH等度洗脱,既实现了简便操作,又克服了传统的反相分离试剂及缓冲盐对离子化效度的负面影响;采用默克固相萃取柱（Merk Li Chrolut EN 200 mg 3 m L）对酸化水样（p H〈2.0）进行富集,固相萃取柱活化条件为依次加入2 m L甲醇与2 m L水,并采用2 m L甲醇;采用外接水柱后抑制法进一步提高了灵敏度、降低了检测背景值,抑制器电流为75 m A;统一采用多反应监测负离子模式实现了安赛蜜、糖精钠、甜蜜素及三氯蔗糖4种人工甜味剂的同时采集与检测,检出限均在5.0 ng/L以下,不同基质环境样品的加标回收率可控制在65%~120%之间。本方法简便、干扰少、检出限低,既适合于不同基质环境水样的日常分析监测,又适合于地下水污染的示踪研究。展开更多
文摘为建立一种离子色谱-质谱法检测血液中γ-羟基丁酸(GHB)、氟乙酸钠、亚硝酸钠、草甘膦和草铵膦五种水溶性毒物的方法,选用AS19阴离子色谱柱进行分离,以在线产生的50 mmol/L氢氧化钠为淋洗液等度淋洗,飞行时间质谱仪作检测器,采用电喷雾电离源负离子模式、选择离子监测模式(Selected Ion Monitor,SIM)进行分析,外标法定量。利用离子色谱-质谱法检测五种水溶性毒物简单快速、专属性强、灵敏度高,可为司法鉴定实践提供重要的科学支撑。
文摘人工甜味剂被广泛使用并且在环境中持久存在,因此可能成为生活废水污染地表水体及地下水的有力证据。人工甜味剂作为一种新型示踪剂,对其在环境水体中的分析方法的灵敏度和抗干扰能力提出了更高的挑战。本研究采用离子色谱-三重四极杆串联质谱负离子模式实现了4种人工甜味剂的分离检测。经对比考察,采用细内径（2 mm）离子色谱柱（AS19-2 mm）既缩短了保留时间又提高了分离度;采用60 mmol/L Na OH等度洗脱,既实现了简便操作,又克服了传统的反相分离试剂及缓冲盐对离子化效度的负面影响;采用默克固相萃取柱（Merk Li Chrolut EN 200 mg 3 m L）对酸化水样（p H〈2.0）进行富集,固相萃取柱活化条件为依次加入2 m L甲醇与2 m L水,并采用2 m L甲醇;采用外接水柱后抑制法进一步提高了灵敏度、降低了检测背景值,抑制器电流为75 m A;统一采用多反应监测负离子模式实现了安赛蜜、糖精钠、甜蜜素及三氯蔗糖4种人工甜味剂的同时采集与检测,检出限均在5.0 ng/L以下,不同基质环境样品的加标回收率可控制在65%~120%之间。本方法简便、干扰少、检出限低,既适合于不同基质环境水样的日常分析监测,又适合于地下水污染的示踪研究。
