全自动固相萃取-联合离子色谱-质谱法测定化工产业园区周边地表径流中微量氟乙酸、 碘乙酸、羟基乙酸、溴酸盐和高氯酸盐

为保护人们赖以生存的水资源环境,研究化工产业常用到的氟乙酸等6种原料在化工园区周边地表径流中的残留,为环保部门提供基础数据。通过对样品前处理方法和固相萃取柱等条件的研究,结果表明:将采集到的化工产业园区周边地表径流水样1000 mL置于干净的试剂瓶中,去除肉眼可见杂质,滤纸过滤;采用HLB固相萃取柱,上全自动固相萃取仪对处理后的水样进行富集、净化处理,处理后的水样氮吹至近干,1.0 mL甲醇溶解后过滤,上离子色谱-质谱仪定性、定量检测。氟乙酸、碘乙酸、羟基乙酸、溴酸盐和高氯酸盐在浓度0.005~2.0μg/mL时,线性相关系数分别为0.9992、0.9985、0.9988、0.9990、0.9991;检出限分别为0.021、0.023、0.0014、0.025和0.015μg/L;三水平加标回收率在83.8%~105%;相对标准偏差(RSD)分别为3.4%、4.0%、3.2%、2.9%、3.6%。方法检出限低、准确度和精密度好,适用于化工产业园区周边地表径流水样的检测分析。

离子色谱-质谱法快速测定橡胶制品产业园周边土壤中6种污染物的残留量

提出了离子色谱-质谱法(IC-MS)快速测定橡胶制品产业园周边土壤中丁基黄原酸、二氯乙酸、三氯乙酸、没食子酸、酒石酸、对香豆酸等6种污染物残留量的方法。取风干并过筛后的土壤样品10 g置于萃取池中,加入20 g硅藻土,以体积比2∶1的甲醇-丙酮混合溶液进行加速溶剂萃取,萃取液经0.22μm聚醚砜滤膜过滤,采用IC-MS测定6种污染物的含量。以DIONEX Ion-Pac AS17色谱柱为固定相,以0.1 mol·L^(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液分离6种污染物,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在负离子(ESI-)扫描模式下采用多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,6种污染物的质量浓度在0.005~5.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.009~0.023μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.8%~95.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;方法用于测定实际橡胶制品产业园周边土壤样品中6种污染物的残留量,其中酒石酸未检出,其余污染物的检出量为13.04~61.25μg·L^(-1)。

离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸

采用离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸的含量。化妆品样品0.500g,用3.0mol·L^(-1)乙酸溶液50 mL超声提取15 min,冷却后,用3.0 mol·L^(-1)乙酸溶液定容至100mL。移取上述溶液10mL过0.22μm尼龙滤膜后,再过Oasis HLB固相萃取小柱净化。以IonPac AS11-HC分析柱(250mm×4mm)为分离柱,氢氧化钾溶液为淋洗液,采用电喷雾负离子源选择反应监测模式检测。羟乙二磷酸的质量浓度在0.01~5.00mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5mg·kg^(-1)。在2.0,4.0,10.0,1 000 mg·kg^(-1)等4个浓度水平进行加标回收试验,回收率为92.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.1%。

快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中的氟乙酸

建立了快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中氟乙酸的方法。以去离子水为萃取溶剂,使用快速溶剂萃取仪处理血液和尿液样品,取上清液依次经超滤管和0.22μm水相针式滤膜净化,稀释50倍后进样检测。采用Ion Pac AS20离子色谱柱以15.0 mmol/L的KOH溶液为淋洗液进行等度淋洗,流出液通过抑制器后进入三重四极杆质谱,在负离子、多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,氟乙酸在0.5~500.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.14、0.47μg/L。氟乙酸在血液和尿液中的回收率分别为93.4%~95.8%、96.2%~98.4%,日内精密度分别为0.8%~1.6%、0.2%~1.0%,日间精密度分别为2.3%~3.8%、3.9%~6.9%。进一步考察发现该方法在血液、尿液中的基质效应较弱,分别为-7.4%、-3.0%。该法无需衍生化处理,简便高效,灵敏度高,重复性好,适用于人体血液、尿液中氟乙酸的快速检测。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中5种砷形态

为给地方性砷中毒的防治和生活饮用水水质安全性和降砷效果评价中提供准确可靠的实验检测数据,实现对现有生活饮用水国家检测标准方法GB/T 5750.6—2023中仅对总砷检测的有益补充,建立了水中5种砷形态高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱快速检测方法(HPLC-ICP-MS)。应用PrinCen As色谱柱,以硝酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,对水中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷(DMA)、三价砷[As(Ⅲ)]、一甲基砷(MMA)和五价砷[As(Ⅴ)]等5种砷形态进行分离,应用电感耦合等离子质谱仪进行测定,砷质量浓度在0~50μg/L,5种砷形态在8 min之内得到了有效的分离,且各砷形态线性关系良好,拟合相关系数均大于0.999;选取4份实际水样开展方法精密度实验,5种砷形态检测的批内RSD为0.70%~4.1%;对实际水样品进行加标回收实验,砷回收率在87.4%~104%;取16份实际水砷样品,将5种砷形态检测含量总和与其总砷检测结果进行比较,结果一致性良好,表明方法具有一定的可靠性,因此适合用于实际水样中砷形态的快速分析测定。

液相色谱-串联质谱法与离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐方法比较研究

目的考察离子色谱-串联质谱法(ion chromatography-tandem mass spectrometry,IC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)在测定不同食品中氯酸盐和高氯酸盐的一致性。方法利用乙腈/水(3:2,V:V)提取鸡蛋、奶粉和菠菜中的目标物,经石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)小柱净化,以IonPac^(TM)AS20离子色谱柱和CSHTMFluoro-Phenyl液相色谱柱为分析柱,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。对两种方法测得的数据进行正态性检验和差异性分析。比较两种方法的保留时间漂移,考察色谱稳定性。对两种方法测得的浓度进行线性回归和Bland-Altman(B-A)图可视化考察方法一致性。结果两种方法测得氯酸盐(高氯酸盐)的质量浓度在1~500(0.1~50.0)μg/L范围内线性良好(r^(2)>0.999)。IC-MS/MS与LC-MS/MS测定高氯酸盐的定量限均为0.5μg/kg,氯酸盐的定量限分别为5.7μg/kg和4.2μg/kg。回收率范围分别为82.3%~107.4%和94.8%~109.4%,相对标准偏差分别为1.5%~13.6%和1.2%~9.6%。IC-MS/MS(LC-MS/MS)测得鸡蛋、奶粉、菠菜中氯酸盐和高氯酸盐的基质效应分别为12.1%(22.1%)、9.0%(27.4%)、-24.0%(-11.8%)和-16.8%(-18.5%)、-18.6%(-28.4%)、-20.2%(-21.1%)。线性回归法显示两种方法测定氯酸盐和高氯酸盐浓度的回归曲线斜率分别为1.0144和1.0908。B-A图显示绝大多数数据点位于平均值±1.96标准偏差范围。结论两种方法的准确度和精密度均符合化学检验方法验证通则的要求,两种方法测得的氯酸盐、高氯酸盐浓度结果基本一致,但氯酸盐在LC-MS/MS系统中的保留时间稳定性更好,IC-MS/MS在测定食品中氯酸盐、高氯酸盐时的抗基质干扰能力更强。

超声波辅助酶提取结合高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蔬菜中硒形态

该研究建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定富硒蔬菜中SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys等5种硒形态化合物含量的方法。蔬菜样品0.2 g加入4 mg蛋白酶XIV,加入5.00 mL pH为7.5的水溶液在37℃超声波提取80 min,微孔滤膜过滤,利用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以25 mmol/L柠檬酸溶液(pH 6.0)为流动相,可在7 min内完成5种硒形态的完全分离。SeO_(4)^(2-)、SeO_(3)^(2-)、SeMet、SeCys 2、MeSeCys的线性相关系数为0.9993~0.9995,回收率范围为96.3%~104.2%,相对标准偏差小于7.6%。实验结果表明该法操作简便、快速、精密度及准确度良好,适用于富硒蔬菜中硒的形态分析。

液相色谱-四极杆线形离子阱质谱法快速检测牛奶中磺胺类和喹诺酮类药物残留

为给国产质谱提供检测动物性食品中兽药残留的参考依据,本试验首次基于自主研制液相色谱-四极杆线形离子阱质谱法(LC-Q-LIT),建立了牛奶中磺胺类药物和喹诺酮类药物残留的检测方法。样品前处理采用液液萃取方法,牛奶样品经乙腈提取,正己烷脱脂,取适量提取液,经氮气吹至近干,初始流动相复溶后,进行LC-Q-LIT检测。基质匹配标准曲线按照空白添加的方法进行制备。仪器条件按照色谱峰形及其响应强度进行优化。LC-Q-LIT检测牛奶中磺胺类和喹诺酮类药物的方法学验证指标包括线性范围、检测限和定量限、回收率和精密度。将LC-Q-LIT方法与文献中报道的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法进行对比,并采用LC-Q-LIT方法检测5份实际样品。经优化选择依利特C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离目标物;以0.1%甲酸水溶液-甲醇(V/V)为11种磺胺类药物的流动相,0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈(V/V)为9种喹诺酮类药物的流动相进行梯度洗脱;质谱采用正离子电离(ESI+)和选择反应监测模式。结果显示,在牛奶基质中,11种磺胺类药物在5~500μg/L线性范围内呈现良好线性关系(R^(2)≥0.999),检测限、定量限和添加回收率范围分别为1.0~3.0μg/L、2.5~10.0μg/L和77.39%~119.44%,日内精密度为1.21%~6.04%,日间精密度为2.25%~9.45%;9种喹诺酮类药物在10~450μg/L线性范围内呈现良好线性关系(R^(2)≥0.990),检测限、定量限和添加回收率范围分别为5.0~9.0μg/L、10.0~20.0μg/L和81.97%~118.49%,日内精密度为1.64%~10.94%,日间精密度为2.05%~12.69%。LC-Q-LIT方法的回收率与LC-MS/MS方法相近,可达到仪器准确度要求。5份实际样品经LC-Q-LIT检测,未测出磺胺类药物,测得司帕沙星残留量为0.84μg/L。结果表明,LC-Q-LIT方法操作简单、快速、成本低且灵敏度高,定性和定量准确,适用于牛奶中磺胺类和喹诺酮类药物残留的检测分析。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水蛭药材中11种重金属元素

采用微波消解法联合ICP-MS法,以钪、锗、铟、铋为内标元素,采用KED模式对样品中重金属元素的含量进行测定,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水蛭药材中11种重金属元素的含量。数据显示11种重金属元素具有良好的线性关系,线性系数(r)均大于0.999 0,重复性测试RSD小于2.8%,精密度测试RSD为0.86%~4.0%,回收率为85.2%~110.0%。结果表明本法简单高效、精密度佳、准确性好,可为水蛭药材中11种重金属元素的测定提供技术参考。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态含量

目的考察微波辅助下酶解法的提取效果,基于动态反应池(dynamic reaction cell,DRC),建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)同时测定植物性富硒食品中7种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法样品经微波辅助胰蛋白酶酶解,高速离心后取上清液过水相滤膜。采用HPLC-ICP-MS仪,以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰,内标校正,以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件,从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。结果7种目标物在0.5~100.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于等于0.9998,平均回收率为91.45%~102.75%,检出限为0.10~0.30μg/kg,定量限为0.30~0.90μg/kg,日间日内精密度(n=6)分别小于5%和9%。结论该方法准确、灵敏,适用于食品中7种硒元素形态的同时检测。

抗坏血酸-磷酸溶液超声提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定土壤中6种砷形态的含量

为解决高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定土壤中6种砷形态含量时色谱分离时间长以及亚砷酸根[As(Ⅲ)]易转化成砷酸根[As(Ⅴ)]的问题,进行了题示研究。在0.1 g土壤样品中添加体积比1∶1的1.6 mol·L^(-1)磷酸溶液和0.5 mol·L^(-1)抗坏血酸溶液的混合溶液10 mL,常温下超声提取6 h,用水稀释至50 mL,经0.22μm聚醚砜膜过滤,用HPLC-ICP-MS测定滤液中砷甜菜碱(AsB)、As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)和As(Ⅴ)等6种砷形态的含量。在色谱分析中,以Dionex IonPac AG7色谱柱(50 mm×4 mm,10μm)为分析柱和保护柱,不同体积比的3.5 mmol·L^(-1)碳酸铵溶液和100 mmol·L^(-1)碳酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。结果显示:6种砷形态的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010~0.050μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于6个实际土壤样品的分析,检出了As(Ⅲ)和As(Ⅴ),检出量分别为0.07~0.15μg·g^(-1)和3.44~8.61μg·g^(-1)。

加速溶剂萃取-离子色谱-串联质谱法测定种植土壤中5种强极性农药的残留量

考虑到采用现有方法检测草铵膦、增甘膦、脱落酸、灭草松和氨甲基膦酸时存在需要衍生化处理、色谱保留时间短等问题,进行了题示研究。取种植土壤样品,除杂、风干、过筛后,分取10 g,加入硅藻土20 g和体积比2∶1的甲醇-丙酮混合溶液25 mL进行加速溶剂萃取。提取液过0.22μm聚醚砜滤膜,弃去初滤液,取续滤液上离子色谱-串联质谱仪检测。在色谱分析中,在Dionex IonPac AS17色谱柱上以0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液淋洗分离上述5种农药;在质谱分析中,以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测(MRM)模式采集数据,外标法定量。结果显示,5种农药的质量浓度在0.001~5.0 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.012,0.009,0.007,0.013,0.005 ng·L^(-1);3个加标浓度水平下5种农药的回收率为84.4%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.5%~3.7%。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中5种砷形态的含量

提出了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定畜禽肉中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(Ⅴ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷甜菜碱(AsB)等5种砷形态含量的方法。取样品1.000 g,加入10 mL含1%(体积分数)硝酸的10%(体积分数)甲醇溶液(提取剂),于60℃超声提取2.0 h。冷却,离心,分取5 mL上清液,加入5 mL正己烷,振摇1 min,离心10 min,弃去上层正己烷相,再加入5 mL正己烷重复上述步骤1次。吸取下层清液,过0.45μm有机滤膜。以Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以含5 mmol·L^(-1)己烷磺酸钠的20 mmol·L^(-1)柠檬酸溶液(pH 4.3)为流动相进行等度洗脱滤液中的目标物。结果表明:5种砷形态标准曲线的线性范围均为2~50μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,5种砷形态的回收率为81.5%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~3.6%。方法用于10份实际样品分析,其中As(Ⅲ)、DMA和AsB的检出率较高,肝脏、肾脏中的砷形态检出量高于肌肉中的,但均远低于GB 2762—2017对肉及肉制品中总砷的限量(0.5 mg·kg^(-1))要求。

离子色谱-串联质谱法(IC-MS)同时测定蔬菜中17种阴离子型危害物

本研究建立了离子色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中17种常见的阴离子型危害物的分析方法。结果表明,该方法能满足蔬菜中17种阴离子型危害物的高通量、快速、高灵敏度检测,且抗干扰能力强,可为蔬菜中多种常见阴离子型危害物的检测提供参考。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析天然矿泉水中溴形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析天然矿泉水中溴元素形态的方法,并通过电感耦合等离子体质谱法测定其总溴含量。普通矿泉水不需处理、气泡矿泉水进行超声脱气,流动相选择36 mmol/L硝酸+67 mmol/L氨水,经高效液相色谱-阴离子色谱柱分离,通过ICP-MS进行检测。结果显示:溴形态的分析方法中,溴酸根的回收率为84.0%~104%,相对标准偏差是2.7%~4.2%;溴离子回收率为89.0%~102%,相对标准偏差(RSD)是2.3%~5.1%,定量限2.0μg/L;总溴含量检测方法中,总溴的回收率93.2%~97.2%,RSD为3.1%~5.8%,定量限2.0μg/L。对上海口岸进口的天然矿泉水进行溴酸根和溴离子含量筛查,并对天然矿泉水中溴酸盐产生过程进行探讨。方法的样品前处理条件简单、灵敏度高、重现性好,保持了溴元素原始形态不变,适合天然矿泉水中溴形态分析,为进口天然矿泉水的质量控制与风险监测提供技术支持。

超高效液相色谱-四极杆串联离子阱质谱法同时检测动物源性食品中26种新型抗病毒药物

目的建立一种超高效液相色谱-四极杆串联离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography quadrupole tandem ion trap-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测动物源性食品中多种抗病毒药物的方法。方法样品经三氯乙酸-乙腈(20:80,V:V)溶液提取,Captive EMR-Lipid净化柱净化,采用Waters BEH C18色谱柱分离,UPLC-MS/MS检测,多反应监测-信息关联扫描-增强子离子扫描(multiple response monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion,MRM-IDA-EPI)确证,外标法定量。结果26种抗病毒药物定量限为0.1~5.0μg/kg,相关系数均高于0.99,回收率范围为71%~97%,相对标准偏差为1.3%~10.7%。结论采用新型通过型净化技术及四极杆串联离子阱质谱法,可同时对26种抗病毒药物进行定性、定量检测;采用二级全扫描谱图与谱库检索比对,实现了化合物的确证分析。

超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定化妆品中α-三联噻吩

建立了超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱测定化妆品中α-三联噻吩的检测方法。膏霜、乳液、水剂基质的化妆品样品经甲醇超声提取20 min,采用Agilent Infinitylab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱,以0.1%(质量分数)甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度分离,流量为0.3 mL/min,柱温为40℃。质谱配备电喷雾离子源,采用正离子多反应监测模式进行测定。在三种基质中,α-三联噻吩的质量浓度在0.002~0.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.008 mg/kg。低、中、高三个浓度水平的空白基质加标回收率为88.4%~100.4%,测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.8%(n=6)。该方法为化妆品中α-三联噻吩的定性及痕量分析提供了一种快捷可靠的检测手段。

低共熔溶剂-超高效液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法测定火腿肠中9种N-亚硝胺

目的建立低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)-超高效液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法快速测定火腿肠中9种N-亚硝胺污染物的分析方法。方法样品经水稀释,微量DES分散萃取,50%甲醇水复溶,Agilent Infinitylab Poroshell 120 EC-C_(18)(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,大气压化学电离源电离,多反应监测模式检测,内标法定量分析。结果9种N-亚硝胺在5.0~60.0ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.999。方法检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg,回收率为72.1%~111.6%,相对标准偏差为0.9%~8.4%。结论低共熔溶剂对N-亚硝胺的萃取效果佳,可以解决传统操作步骤烦琐的问题。本方法有机试剂用量少、绿色环保,适用于火腿肠中9种N-亚硝胺的快速、精准检测。

快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法同时测定爆炸尘土中的氯酸盐和高氯酸盐

爆炸尘土用去离子水作为提取剂,萃取、离心和0.22μm滤膜净化后,采用Ion Pac AS20离子色谱柱分离,40 mmol/L KOH溶液等度淋洗,采用三重四极杆质谱仪负离子模式检测,多离子监测模式扫描,外标法定量。结果表明,氯酸盐和高氯酸盐在质量浓度0.5~100.0μg/L范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.999。检出限分别为0.12和0.01μg/L,定量限为0.5μg/L和0.04μg/L,相对标准偏差为3.0%~5.0%和1.6%~5.0%,回收率范围为82.8%~86.5%和89.3%~93.2%。利用该方法测定爆炸尘土,所有样本均检出氯酸盐和高氯酸盐,含量范围分别为0.16~0.26 mg/kg和7.15~20.90 mg/kg。

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定地下水中4种形态砷的含量

采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法（IC-ICP-MS）测定地下水中4种形态砷[As（Ⅲ）、As（Ⅳ）、一甲基胂酸、二甲基胂酸]的含量。水样在IonPac AS14阴离子色谱柱上分离,采用IonPac AG14阴离子保护柱,以碳酸氢铵为流动相进行梯度洗脱,4种砷形态在15min内完全分离。在进样量25μL时,4种形态砷的线性范围为0.50～200μg·L-1,检出限在0.03～0.06μg·L-1之间,加标回收率在97.0%～102%之间。此方法用于测定地下水样,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的结果相吻合。