离子色谱法和离子选择电极法对氟化氢溶液中的氟化物分析对比

氟化物指含负价氟的有机或无机化合物。与其他卤素类似,氟生成单负阴离子。无机氟化物的例子有氢氟酸(HF)、氟化钠(NaF)等。本文用离子选择电极法和离子色谱法分别分析含氢氟酸(HF)溶液中的氟化物。发现溶液含有氢氟酸(HF)时分析氟化物,分析结果与p H值形成干扰,pH值越低氟化物的结果越高,而采用氢氧化钠将溶液中和成碱性条件和用碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液体系稀释样品时,干扰最小。而含氢氟酸(HF)溶液采用离子选择电极法分析时溶液pH值偏低,H+偏高,会氟化物的浓度偏高,而溶液p H值调至中性条件时干扰最小,结果最接近真值。

离子选择电极法测定水中氟化物的不确定度评定

目的:采用离子选择电极法测定生活饮用水中氟化物的含量,评定测定过程中的不确定度分量。方法:依据标准《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019),分析不确定度来源,建立数学模型,对测定过程中的各不确定度分量进行分析和计算,综合评估氟化物含量的不确定度。结果:当生活饮用水中氟化物的含量为0.915 mg·L^(-1)时,其扩展不确定度为0.038 mg·L^(-1)(k=2),测定结果可表示为(0.915±0.038)mg·L^(-1)(k=2)。结论:影响检测结果不确定度的因素主要是标准系列溶液的配制,在实验中可以通过严格控制标准系列溶液的配制过程提高检测结果的准确性。

氟离子选择电极法测定砖茶含氟量

采用氟离子选择电极法测定砖茶含氟量,对比云南省保山市内五个不同地区6批次样品检测结果,探讨其影响含氟量高低的主要因素。结果表明:砖茶样品中均检测出一定含量的氟,但均符合国家标准规定,平均含量高低排列顺序为:昌宁D>隆阳E>龙陵C>施甸F>腾冲A>腾冲B。

碳酸钠碱熔-氟离子选择电极法检测煤中氟含量

煤中氟元素是煤中主要有害元素,其含量直接影响焦炭质量和焦炉状态。本文采用碳酸钠于1050℃下碱熔煤样一小时,盐酸高温消解后利用稀硫酸和稀氢氧化钠调节酸度至5.0~5.5。选择煤标准物质建立标准曲线,用氟离子选择电极法检测煤样中氟含量。该方法熔样过程简单,无需沉淀分离,采用含量相当的标准物质建立检测曲线降低了基体干扰,检测结果精度良好,相对标准偏差和相对误差均小于1.0%。

氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物含量

采用氟离子选择电极法测定土壤中水溶性氟化物和总氟化物。结果表明,氟化物含量在5~500μg范围内具有良好的线性关系(>0.999),水溶性氟化物方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8%~6.7%,总氟化物方法检出限为43 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.0%~4.2%,满足标准方法的测定要求。有证标准物质RMU044和RMU045测定结果均在标准范围内,水溶性氟化物相对误差为-3.3%~-2.4%,相对标准偏差为4.0%~4.7%,总氟化物相对误差为0.9%~1.3%,相对标准偏差为1.0%~2.2%。实际样品加标回收率试验时,水溶性氟化物平均加标回收率为100%,总氟化物的平均加标回收率为94%,该实验方法重现性好,准确度高,操作简单。

超声提取—离子选择电极法测定化肥样品中的氟

全国土地质量地球化学调查结果显示,我国氟过剩的土地面积约31.5万km2。氟作为一种与人体健康密切相关的元素而得到广泛关注和研究,尤其近年来农业活动中高氟化肥的使用成为土壤中氟的潜在来源,其在土壤、动植物体中的循环迁移方式尚待深入研究。为了迎接新一轮全国土壤普查和现代健康地质调查,需要研究建立准确测定化肥中的氟含量的分析方法。本次实验对比研究了HCl煮沸提取、HCl常温超声提取、NaOH熔融水提取、Na_(2)O_(2)熔融水提取4种不同的样品分解方式,结果表明:采用HCl常温超声提取分解样品,NaOH-H_(2)SO_(4)调节酸度,柠檬酸钠做离子缓冲剂是最佳的样品前处理方式;并对超声提取时间及提取温度进行了考察,确定了超声提取时间为20 min,提取温度为20℃;在最佳的样品前处理条件下,测定了方法的主要质量参数:检出限1.63×10^(-6)、精密度0.98%、回收率在91%~108%。该方法前处理简便快速、易于操作,以分段建立标准曲线的模式,测定的质量参数完全能够满足化肥的分析要求。

碱熔-氟离子选择电极法测定煤中氟含量

氟离子选择电极法是常用的测定氟含量的方法,高温水解是目前标准中规定的测定煤中氟含量的前处理方法,但该前处理过程操作繁琐、费时,为了实现快速测定煤中氟含量,对前处理过程进行研究,利用碱熔融煤样,并与高温水解方法进行对比研究。通过研究碱熔法中样品量和氢氧化钠比例、灰化温度及时间、熔融温度和定量分析方法对煤中氟含量测定的影响,确定了碱熔法的实验条件,同时讨论了方法检出限、方法准确度、精密度和稳定性。结果表明,称取样品量0.5~1.0 g与6.0 g氢氧化钠混匀,灰化温度为400℃,熔融过程控制在600℃,10 min,然后用热水浸取,加柠檬酸钠溶液,以苯酚红为指示剂,调节溶液pH值,选用氟离子选择电极标准溶液加入法测定氟离子浓度。方法的检出限为8.5μg/g,具有良好的准确度、精密度和稳定性,而且操作简便、干扰少、能快速批量处理煤样,能够满足进出口煤炭的快速检测。

混合碱熔-离子选择电极法测定钨尾矿的氟含量

钨尾矿中氟含量的测定目前还没有相应的标准方法,为了能够准确测定钨尾矿中氟含量,本实验对混合碱熔-离子选择电极法测定钨尾矿中氟含量的熔剂类型和用量、熔融温度、熔融时间、总离子强度调节缓冲溶液用量、溶液澄清时间、共存元素干扰等实验条件进行了探讨,确定了最佳实验条件:称取试样0.10 g,加入1 g过氧化钠-3 g氢氧化钠混合熔剂,于650℃熔融15 min,冷却后热水浸提熔融物,静置过夜分取10 mL清液,加入15 mL总离子强度调节缓冲溶液定容至50 mL后测定。干扰实验表明:50 mL测定溶液中含有15 mL总离子强度调节缓冲溶液时,质量浓度不大于25 mg/L的Al^(3+)、30 mg/L的Fe^(3+)、25 mg/L的Ca^(2+)、5 mg/L的Mg^(2+)、10 mg/L的Zn^(2+)对质量浓度为1.4 mg/L的F^(-)测定影响可以忽略不计。实验结果表明,标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.0016%,相对标准偏差(n=7)为0.58%~1.35%,加标回收率为96%~103%。方法检出限、精密度和准确度均满足钨尾矿中氟的测定需求,为钨尾矿氟污染监测提供了可靠的数据支撑。

氟离子选择电极法测定植物性食品基质中的氟化物

建立了植物性食品中氟化物的氟离子选择电极测定法,并对不同基质中氟化物含量进行了测定。对GB/T 5009.18—2003第三法(氟离子选择电极法)中标准曲线的线性范围和不同基质的称样量范围进行了优化,确定了方法的定量限,并对准确度、精密度进行了验证。结果表明:本方法在0.20~10.00 mg/L范围内线性良好,方程的斜率及相关系数均符合测定要求;称样量范围优化为2.5~5.0 g(茶叶基质0.2~0.5 g),平均加标回收率为99.97%~109.83%,相对标准偏差为0.41%~2.65%,均符合国家标准要求;除茶叶以外的基质,当称样量为2.5 g,定容体积为50 mL时,方法定量限为4.00 mg/kg;对于茶叶基质,当称样量为0.2 g,定容体积为50 mL时,方法定量限为50.00 mg/kg。该氟离子选择电极法适用于植物性食品基质中氟化物的快速检测。

离子选择电极法测定食品添加剂磷酸中氟化物含量的不确定度评定

通过离子选择电极法测定食品添加剂磷酸中氟化物的含量,对测量结果的不确定度来源进行了详细分析,并对各个分量的不确定度进行了评定,计算合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,配制标准溶液、拟合校准曲线、重复性测量对总不确定度的影响最大,所以在实际的分析过程中可根据实际情况,采取相应措施,规范操作,提高检测分析人员的技术水平,从而保证测量结果的准确、可靠。当测试样品中氟含量为12.4 mg·kg^(-1)时,其扩展不确定度为0.3 mg·kg^(-1)(k=2)。

离子选择性电极法测定工业碳酸钠中氯化物的研究

文章建立了氯离子选择电极-标准曲线法测定工业碳酸钠中的氯化物含量,研究了pH值和温度对测定结果的影响,通过方法学实验证明:本方法的检出限为0.002 2%,氯离子浓度在0~500 mg/L的线性范围内呈现良好的线性关系,相对标准偏差为0.99%~2.41%,加标回收率为96.5%~99.3%。该方法检出限低,精密度好,准确度高,适用于工业碳酸钠中的氯化物的测定。

氟离子选择电极法和离子色谱法测定饮用水中氟化物的比较分析

饮用水中氟化物是一个重要的环境问题,对人类健康有着严重的影响。因此,对饮用水中氟化物的监测与检测是环境和卫生领域的重要研究方向。氟离子选择电极法和离子色谱法是饮用水中氟化物浓度检测的主要方法,本文对这两种方法在饮用水中氟化物测定中的应用进行了比较分析,并针对两种方法的不足,提出了相应的改进措施和展望,以期提高氟化物测定的准确性和效率。

离子选择电极法和分光光度法水质氟化物检测比较

氟化物是人体必须的微量元素,普遍存在于自然水体中。文章分别采用氟离子选择电极法和分光光度法测定水中氟化物,通过两种方法标准曲线、准确度、精密度、实际样品及加标回收率的测定,并对两种固定样品的多次重复检测值形成的正态分布总体,进行了分步F和T检验,以判断两个正态分布体的差异性和精密性,结果表明两种检测方法的检验结果不存在显著性差异,具有较好的一致性。

络合滴定法和离子选择电极法对比测定水样硬度

采用络合滴定法分别测定自来水、久留自来水、矿泉水这三种水样的总硬度,同时用络合滴定法和离子选择电极法比较测定了三种水样中Ca2+含量。结果表明,取样的自来水总硬度为183.9 mg(CaCO3)·L-1,符合我国生活饮用水硬度标准(450 mg(CaCO3)·L-1)。百岁山矿泉水中Ca2+、Mg2+含量分别为33.52 mg·L-1和6.67 mg·L-1,与标注范围相符。前者操作简单、结果准确,离子选择电极法测定快速、节省药品。

离子选择电极法和离子色谱法测定水中氟化物的比较

目的比较离子选择电极法和离子色谱法测定水中氟化物是否差异有显著性。方法以离子选择电极法和离子色谱法检测了内蒙和天津两个饮水高氟地区的38口井的井水含氟量。利用SAS软件对两种方法测定结果进行了配对t检验。结果检验结果显示差异均值为0.12,随机偏差的P是0.0184,即变量DIFF显著地不同于零。结论离子色谱法测定水中氟化物含量比离子选择电极法测定结果稍高。用离子色谱法测定水氟含量可以节省时间,并获得多种其他阴离子含量。

离子选择电极法测定高氟样品中氟的方法改进

将GB/T5009.18-2003《食品中氟的测定》氟离子选择电极法进行改进,将线性范围扩展至0.04～50.0μg/mL,建立了氟离子选择电极法测定南极磷虾和茶叶等高氟样品中氟含量的方法,通过精密度及回收率实验,南极磷虾中氟的回收率为88.7%～98.2%,茶叶标物的回收率为91.2%～105.3%,紧压茶的回收率为89.7%～104.0%,RSD为1.1%～2.5%。结果表明该方法的稳定性好、精密度高、操作简便、检测结果准确可靠,该方法的建立将为高氟样品中氟含量的监测和食用安全性评价提供科学依据。

标本因素对离子选择电极法测定血锂浓度的影响

目的 研究标本因素对离子选择电极法测定血锂 (Li+ )浓度的影响。方法 选择临床服用碳酸锂治疗达稳态的住院患者 ,采集不同条件的血标本 ,使用IMS 972电解质分析仪测定Li+ 浓度。比较不同采血时间、饮食、抗凝剂以及溶血、高血脂、不同储存条件等对离子选择电极法测定血Li+ 浓度的影响。结果 (1)不同时间采集的标本 ,Li+ 浓度差异有显著性 ,最低值 0 .4 7mmol/L ,最高值 1.2 0mmol/L。 (2 )饮食后血清Li+ 浓度[(0 .6 4± 0 .2 7)mmol/L]与空腹血清Li+ 浓度 [(0 .6 1± 0 .2 6 )mmol/L]比较差异无显著性 (P >0 .0 5 )。 (3)溶血标本Li+ 浓度 [(0 .6 5± 0 .2 8)mmol/L]>非溶血标本Li+ 浓度 [(0 .6 1± 0 .2 6 )mmol/L](P <0 .0 0 1) ,两者差值的95 %可信区间为 0 .0 2 8～ 0 .0 6 9mmol/L。 (4)高血脂标本Li+ 浓度 [(0 .35± 0 .2 4 )mmol/L]较正常血清Li+ 浓度[(0 .33± 0 .2 2 )mmol/L]轻微增高 (P <0 .0 5 ) ,两者差值的 95 %可信区间为 0 .0 0 2～ 0 .0 4 9mmol/L。 (5 )血浆Li+ 浓度 [(0 .6 2± 0 .2 7)mmol/L]较血清Li+ 浓度 [(0 .6 1± 0 .2 6 )mmol/L]稍微增高 (P <0 .0 5 ) ,两者差值的95 %可信区间为 0 .0 0 0 8～ 0 .0 199mmol/L。 (6 )不分离血凝块的血清 ,室温放置不同时间测定的Li+

离子选择电极法测定电铅灰中氟与氯

提出了一种使用pH/电导率/离子综合测试仪检测电铅灰中氟和氯含量的离子选择电极方法。电铅灰试样用过氧化氢、柠檬酸和硝酸的混合酸溶解,硝酸与过氧化氢可以消除硫离子对氯离子测定的干扰,柠檬酸与氟总离子强度调节缓冲溶液可以消除电铅灰中铁、铝对氟离子测定的干扰。样品测试结果显示,方法的相对标准偏差(n=6)为:氟离子≤2.5%,氯离子≤2.4%。电铅灰中共存离子对氟离子和氯离子的测定无干扰。该方法用于电铅灰中氟和氯的同时测定,具有很好的可行性和实用性。

微波消解-离子选择电极法测定植物样品中氟离子的实验条件优化

准确检测植物体内的氟含量有助于预测氟化物的生态环境效应。植物中的氟含量低,通常不超过300μg/g,应用离子选择电极法测量氟需选择样品分解效率高的前处理方法使氟不受到损失,获得离子成分简单、空白低的溶液,同时加入适量的缓冲液增强氟离子的强度和掩蔽干扰。本文采用微波消解法处理植物样品,离子选择电极法测定氟的含量,通过优化实验条件确定了缓冲液的浓度。结果表明,在25℃、p H=6.5的样品溶液中加入147 g/L总离子强度缓冲溶液（TISAB）10 m L,避免了溶液中的阳离子与氟离子生成稳定的不溶絮状物,显著降低了沉淀物的产生。本方法检出限为0.242μg/g,精密度（RSD）小于8.5%,回收率为92.0%-108%,能满足地球化学样品分析中对植物样品中低含量氟的检测要求。

血浆蛋白水平对间接离子选择电极法检测钾钠氯离子的影响

目的探讨血浆蛋白水平变化导致间接和直接离子选择电极法(ISE)结果间存在的差异,揭示直接ISE与间接ISE测定血浆钾、钠、氯离子结果之间的差异与血浆蛋白水平之间的关系。方法选取低、中、高血浆蛋白的独立样本,研究直接与间接离子选择电极法对血浆钾、钠、氯检测结果差异以及与蛋白水平之间的线性关系。结果间接法与直接法检测钠离子结果差异有统计学意义(P<0.05),钠离子结果差异与总蛋白、清蛋白离子回归方程分别为Y=-0.129 4 X+9.604 1和Y=-0.195 X+7.807 8,相关系数r(r2)分别为0.76(0.57)和0.61(0.37),均P<0.001。结论采用间接ISE法检测血浆钠离子时,对血浆蛋白水平的变化具有影响,直接与间接ISE法检测血浆钠离子结果差异和总蛋白、白蛋白水平之间线性回归等式可以成立。在总蛋白和(或)清蛋白水平明显异常时,直接ISE法测定血浆钠离子结果应当作为临床正确的依据。