用离子阱检测器考察尖晶石型催化剂的吸附性能

铁系尖晶石型催化剂对丁烯氧化脱氢制丁二烯的反应具有活性高、选择性好、操作条件温和以及生成有害含氧化合物少等突出优点。为考察该催化剂在反应中的作用机理,国内外学者曾进行过许多基础理论研究。在脱附过程中,尖晶石型催化剂表面吸附的丁烯或丁二烯能与表面氧发生反应,生成多种产物。H.H.Kung等曾用脉冲吸附、色谱分析等方法进行研究,而有关程脱产物的质量分布情况报导较少。

离子阱质谱库的建立与研究

该质谱库建有５１０种环境中常见有机化合物的质谱数据，其中含中国环境优先控制污染物名单中列入的有机化合物６３种，Ｕ．Ｓ．ＥＰＡ清洁水法中规定的重点有机污染物９５种，覆盖率达８０％～９０％，该谱库可应用于离子阱检测系统的谱库检索，提高了对未知化合物鉴定的可靠性。

液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析未知着色剂

使用理化性质鉴别、紫外可见分光光度计、超快速液相色谱仪-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(UFLC-PDA-MS-IT-TOF)共同对用于"染色橙"的未知着色剂进行定性分析,并用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行确证。通过紫外光谱确定未知着色剂特征吸收波长,再用液相色谱分离,用PDA检测器可知其出峰时间,用质谱检测可知与其它干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知着色剂进行分离后,可以得到未知着色剂的分子离子峰和五级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知着色剂分子式。综合实验结果,最后定性了用于"染色橙"的未知着色剂为"橘红2号",其分子式为C18H16N2O3(m/z 309.1932)。用超高效液相色谱-串联质谱将未知着色剂与橘红2号标准品的保留时间、离子对m/z 309.3>153.3和m/z 309.3>278.3及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。本实验为未知物定性提供了一个有效的思路和方法。

高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析蜂蜜中的黄酮类未知物

目的建立高效液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry,HPLC-MS-IT-TOF)定性分析蜂蜜中的未知黄酮类物质的分析方法。方法通过查阅相关资料,推断该未知物可能是黄酮类物质,用质谱检测可知与其他干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知黄酮进行分离后,可以得到未知黄酮类物质的分子离子峰和三级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知黄酮类物质的分子式。结果综合实验结果,最后定性了蜂蜜中的未知黄酮类物质为"短叶松素",其分子式为C15H12O5。用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)将黄酮类未知物质与短叶松素标准品的保留时间、离子对m/z 271.06>253.10和m/z 271.06>191.00及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。结论本实验为蜂蜜中黄酮类未知物定性提供了一个有效的思路和方法。

中草药——没药、莪术提取物主要组分的GC/ITD研究

应用GC/ITD方法测定了中草药没药、莪术的超临界流体萃取和水蒸气蒸馏提取物的化学组成。在鉴定没药的41种、莪术的45种化合物中,倍半萜与呋喃倍半萜类化合物是主要组分。本文讨论了它们的离子阱质谱特征。

全国环保系统首届色谱分析技术交流会在广州召开

全国环保系统首届色谱分析技术交流会三月份在广州华南环保所召开.参加会议的有四十多个单位,80多篇论文.交流的内容包括气相、液相、离子色谱和色—质谱。

ASE-HPLC-PDA-ESI-ITMSn法分析甘遂中的二萜类成分

目的建立加速溶剂萃取法(ASE)提取甘遂二萜类成分的最优提取工艺,并定性鉴别提取物中的二萜类成分。方法在单因素试验考察萃取溶剂、温度、时间和循环次数对提取率影响的基础上,采用响应面分析法对提取工艺参数进行优化,并与传统提取方法进行比较。利用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器-电喷雾离子阱多级质谱(HPLC-PDA-ESI-ITMSn)对提取物进行定性分析。结果加速溶剂萃取法提取甘遂二萜类成分的最优提取工艺为:以乙醇为提取溶剂,提取温度110℃,提取时间13 min,循环3次。通过HPLC-PDAESI-ITMSn鉴别出53个二萜类化合物,包括40个巨大戟二萜醇类二萜和13个假白榄酮型二萜。结论与传统提取方法相比,加速溶剂萃取法能最大程度地提取甘遂中的二萜类成分,具有操作简单方便、省时高效、安全环保等优点。