2种方法检测食品模拟物中矿物油含量的比较研究

目的考察离线固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器法(off-line solid phase extraction-gas chromatography-flame ionization detector,off-line SPE-GC-FID)与高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用法(on-line high performance liquid chromatography-gas chromatography-flame ionization detector,on-line HPLC-GC-FID)测定食品模拟物中矿物油含量的异同。方法分别以4种食品模拟物为样品,从前处理程序、仪器方法、方法学考察与样品测定等几个方面对两种检测方法进行了比较。结果off-line SPE-GC-FID和on-line HPLC-GC-FID这2种方法的挥发损失均能满足实验需求,off-line SPE-GC-FID的定量限为水基模拟物1.25 mg/L,油基模拟物5.00 mg/L,on-line HPLC-GC-FID的定量限为水基模拟物0.10 mg/L,油基模拟物0.40 mg/L,回收率和相对标准偏差均可以满足矿物油检测要求;两种方法分析不同食品模拟物中的饱和烃矿物油和芳香烃矿物油没有显著性差异。结论Off-line SPE-GC-FID和on-line HPLC-GC-FID测定食品模拟物中的矿物油含量不存在显著性差异,二者均可应用于食品模拟物中的矿物油含量检测,其中on-line HPLC-GC-FID灵敏度更高,适合低含量矿物油污染物的分析。

大体积进样液相色谱-串联质谱法测定海水中22种抗生素

本研究针对海水环境中抗生素浓度较低的情况,基于固相萃取(SPE)结合大体积进样液相色谱-串联质谱联用技术(LVI-LC-MS/MS),建立适用于海水中痕量抗生素检测的新方法,并用于近海海湾常见抗生素的分析。对离线SPE及液相色谱在线SPE大体积进样条件优化后,检测仅需80 mL海水样品。海水样品经离线HLB固相萃取柱富集后,采用LVI-LC-MS/MS检测(进样量50μL),海水中22种抗生素在0.07~12.50 ng/L范围内均具有良好的线性关系(R^(2)>0.990),方法检出限范围为0.003~0.63 ng/L,定量限范围为0.01~1.25 ng/L,各种抗生素的加标回收率为55.87%~113.49%,精密度(相对标准偏差,RSD)为1.13%~12.60%,表明该方法灵敏度高、准确性好。与常规小体积进样方法相比,该方法能有效提升样品利用率,显著降低海水样品用量和前处理时间,可满足海水环境中痕量抗生素的检测要求。最后,采用该方法对山东近海两个典型养殖海湾——四十里湾和桑沟湾海水中的抗生素进行了检测,在36个表、底层海水样品中共检出9种常见抗生素,主要为氟苯尼考(florfenicol,FF)、磺胺甲基异恶唑(sulfamethoxazole,SMX)、甲氧苄啶(trimethoprim,TMP)、克拉霉素(clarithromycin,CTM)、脱水红霉素(dehydrated erythromycin,ERY-H2O)、罗红霉素(roxithromycin,ROX)等,总平均浓度范围为0.05~8.19 ng/L。