全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定果树种植土壤中3种喹啉类杀菌剂的残留量

提出了全自动加速溶剂萃取结合固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定果树种植土壤中灭螨猛、二氰蒽醌、乙氧喹啉等3种喹啉类杀菌剂残留量的方法。取预处理后的土壤样品粉末10.0 g,加入硅藻土约10 g,混匀后置于加速溶剂萃取池中,在萃取温度70℃,萃取时间8 min下进行萃取,得到的提取液氮吹至5 mL,然后用活化好的HLB固相萃取柱进行净化。经过淋洗、洗脱后,将洗脱液氮吹至近干,用乙腈定容至1 mL,过0.45μm滤膜。采用HPLC-MS/MS测定滤液中3种喹啉类杀菌剂的含量。以Shimadzu Venusil MP C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱;分离后的目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明:3种目标物的质量浓度均在一定范围内与对应的响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.13μg·kg^(-1);3个加标浓度水平下,目标物的回收率为87.3%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。

西洋参种植土壤中五氯硝基苯及其降解产物的残留分析

研究分析和评估西洋参种植土壤中五氯硝基苯及其降解产物的残留情况,为西洋参种植土壤的治理及安全评估提供依据。分别采集了3个区域的土壤样品,采用气相色谱仪(GC-ECD)测定,建立了土壤中五氯硝基苯(PCNB)及其降解产物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的分析方法。检测结果表明,样品中均可以检测到五氯硝基苯及其降解产物,五氯硝基苯残留量与其降解产物的残留量存在显著的正相关系,不同区域的残留量差异较大。

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定种植土壤中7种常见除草剂的残留量

采集表层往下约20 cm种植土壤样品,除杂、自然风干、研磨后过孔径0.18 mm筛。分取样品10 g,和弗罗里硅土10 g、硅藻土5 g混合,以体积比1∶1的乙酸乙酯-丙酮混合溶液作萃取溶剂,于90℃进行加速溶剂萃取。收集全部萃取液,于70℃水浴氮吹至约2 mL,过活化好的弗罗里硅土固相萃取柱,用10 mL体积比1∶1的丙酮-正己烷混合溶液洗脱。收集全部洗脱液,于70℃水浴氮吹至近干,用丙酮稀释至1.0 mL,过0.22μm滤膜,滤液进入气相色谱-三重四极杆质谱仪,在DB-5MS石英毛细管色谱柱上进行程序升温分离,以电子轰击离子源电离,多反应监测模式检测,外标法定量分析苯磺隆、环草敌、烯禾啶、禾草灭、伏草隆、精吡氟禾草灵、丁氟消草等7种常见除草剂。结果显示,7种除草剂的质量浓度在0.02~5.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限(3s)为0.008~0.017μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为87.3%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于水稻、小麦、玉米、苹果和葡萄种植土壤样品的分析,在水稻、小麦、苹果和葡萄种植土壤中分别检出了伏草隆、苯磺隆、烯禾啶和精吡氟禾草灵,检出量分别为32.15,14.22,11.62,27.15μg·kg^(-1)。

福建省宁德市金线莲及其种植土壤中的重金属含量测定分析

通过原子吸收分光光度法和原子荧光光度法,分析福建省宁德市金线莲的不同生长年限以及栽培环境下铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)及汞(Hg)的含量情况,结果表明:金线莲中重金属随着生长年限的延长而增加,表明其主要以富集作用为主,但对种植土壤中的重金属富集作用相对较弱。另外本文还发现人工种植的金线莲重金属含量与野生金线莲中相差不大,希望本文能对金线莲的种植和安全评估提供相应的依据和参考。

蒙古黄芪种植土壤及药材中重金属和农药残留分析

目的:对内蒙古包头市3个蒙古黄芪种植地土壤及其药材中的重金属和农药残留量进行分析评价,为包头市蒙古黄芪安全规范化生产提供参考依据。方法:采用气相色谱法测定农药残留量,采用ICP-MS和原子荧光光谱法测定重金属含量。用土壤环境质量标准(GB 15618)最低限量和2010年版中国药典对结果进行评价。结果:包头市蒙古黄芪种植地土壤及药材中重金属和农药残留量均存在相关性,土壤中农药残留和重金属含量影响蒙古黄芪中的相应含量;种植土壤农药残留和重金属含量均低于土壤环境质量标准(GB 15618)最低限量;蒙古黄芪农药残留量和重金属含量亦符合2010年版中国药典。结论:包头市蒙古黄芪3个种植地土壤和药材均符合中药材GAP种植标准。

基于健康风险评价的白菜种植土壤中重金属的安全限量研究

解决蔬菜的食用安全问题需要从源头上进行控制,针对主栽蔬菜品种制定相应的种植土壤重金属安全限值是保障蔬菜食用安全的有效手段。本文基于健康风险分析,根据可接受健康风险水平、我国一般人群的蔬菜摄入量和所含重金属在膳食摄入总量中的占比,反推出保障人体健康不受危害的最低蔬菜摄入重金属的安全浓度。搜集大量研究数据,拟合白菜吸收富集重金属的回归方程,确定了白菜种植土壤中类金属As和重金属Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn、Hg的安全限值。我国人群膳食摄入中由蔬菜摄入贡献的重金属在12%~43%不等,在不同区域膳食摄入差别较大,相同区域不同重金属间差异较大。蔬菜中具有致癌毒性的As和Cr的安全限值分别为0.04 mg·kg^-1和0.17 mg·kg^-1,低于《食品安全国家标准食品污染物限量》(GB 2762-2017);白菜种植土壤中As、Cr和Pb的安全限值分别为26、16 mg·kg^-1和51 mg·kg^-1,低于《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 15618-2018),其他5种重金属的安全限值则比国家标准更高。基于可接受人体健康风险推算的白菜产地重金属安全限值与我国现行土壤标准的比较,白菜产地依据重金属种类的不同应该有更低或更高的土壤重金属标准限值。因而建议针对具体的蔬菜种类制定相应的种植土壤标准。

不同原料来源生物质炭对蔬菜种植土壤氮磷流失的影响

选择由竹子、水稻秸秆和烟草杆制成的生物质炭,研究不同原料来源生物质炭在不同添加量条件下对蔬菜生长和土壤氮磷流失的影响。结果表明,生物质炭种类和添加量对蔬菜生长和下渗水量产生了影响,且各处理均降低了氮磷流失,但各处理间规律不明显。对总氮和总磷流失,竹炭分别降低2.6%~19.4%和9.1%~30.3%,秸秆炭分别降低5.5%~20.4%和13.9%~19.0%,烟草杆炭分别降低4.1%~17.9%和17.6%~28.7%,生物质炭添加对降低总磷流失效果优于总氮。当竹炭和烟草杆炭添加量为5%时,对总氮总磷流失降低效果较佳,可作为实际应用参考添加量。

三七种植土壤中主要污染物累积及微生物特性变化

通过野外采样及室内分析研究了三七不同种植年限土壤中主要污染物积累以及土壤酶活性和微生物功能多样性的变化特征。结果表明:Zn、Cr、Cd、As、Ni、Hg、Cu含量均超过国家土壤环境质量二级标准,其中As、Cd污染程度最严重;随着三七种植年限增加,土壤中重金属Cu、Cr累积量增加。有机氯农药五氯硝基苯及毒死蜱在土壤中也存在一定程度的残留,其平均含量分别为42.6和79.4μg/kg。随着三七种植年限的增加,土壤微生物碳源利用能力逐渐增强,群落物种均一度发生变化,而土壤脲酶、脱氢酶活性呈明显的先提高后下降的趋势。冗余分析表明As、Ni对土壤微生物活性及多样性起主要抑制作用。

魔芋及其种植土壤中矿质元素的测定与结果分析

采用等离子体原子发射光谱 (ICP-AES)的测定方法精确测量了魔芋球茎、表皮及其种植土壤中多种矿物质元素的含量 ,并做了初步分析 ,为魔芋产品的研发提供重要依据 ,也为进一步开发魔芋优良品种和平衡施肥提供科学信息和依据。

蒙古黄芪种植土壤及药材中农药残留分析

目的:对包头市3个蒙古黄芪种植区土壤及其药材中的有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留量进行分析评价,为蒙古黄芪安全规范化生产提供参考依据。方法:采用气相色谱法测定有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量,用土壤环境质量(GBl5618)二级标准最低限量和2010版《中华人民共和国药典》对结果进行评价。结果:包头市蒙古黄芪种植区土壤与蒙古黄芪农药残留量存在相关性,土壤中农药残留量影响蒙古黄芪的相应含量;种植土壤农药残留量均低于土壤环境质量(GBl5618)二级标准最低限量;蒙古黄芪有机氯农药残留符合2010年版《药典》中关于黄芪农药残留的限量标准。结论:内蒙古包头市蒙古黄芪种植区土壤符合中药材GAP标准,所产蒙古黄芪符合2010版《中华人民共和国药典》中对黄芪中农药残留的规定。所以,包头市三个种植区适宜大规模种植蒙古黄芪。

氟铃脲在甘蓝植株及种植土壤中残留量的分析方法研究

为了快速、准确地测定氟铃脲及其相关制剂在甘蓝生产中使用后的残留降解行为,指导其科学合理的使用,通过添加回收率试验,借助HPLC检测技术,研究并建立了氟铃脲在甘蓝植株和种植土壤中的残留分析方法。结果表明:甘蓝植株和种植土壤样品中的氟铃脲均可用乙腈提取,Florisil柱层析净化,HPLC检测;当氟铃脲的添加浓度为0.05～1.00 mg/kg时,氟铃脲在甘蓝和甘蓝种植土壤中的平均添加回收率为82.73%～85.56%,相对标准偏差为1.25%～4.65%;该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留量分析与检测的技术要求。

湖南省不同区域葡萄种植土壤耕层养分差异分析

研究分析湖南省不同地区的葡萄种植土壤不同土层的养分特征,以期为湖南省葡萄种植的土壤养分管理以及合理施肥提供参考。本研究选择湘北、湘中、湘南、湘西4个有代表性的葡萄种植区取样,测定分析了各地区0~20、20~40、40~60cm 3个土层的养分差异。结果表明:(1)4个地区的土壤pH值在5.0~6.1,均随着土层深入而逐渐增加;(2)不同地区土壤有机质含量差异显著,0~20cm土层湘西地区的土壤有机质含量最高(27.4g·kg^(-1)),湘北地区最低(16.7g·kg^(-1)),4个地区的土壤有机质含量均随土层深入而降低;(3)随着土层的深入,4个地区土壤全氮和碱解氮含量均呈降低趋势,0~20cm土层,湘西地区的土壤全氮和碱解氮含量均最高,分别为1.68g·kg^(-1)和149.2mg·kg^(-1);(4)随着土层的深入,4个地区的土壤全磷和有效磷含量均呈下降趋势,0~20cm土层,4个地区的土壤全磷差异不显著,土壤有效磷含量湘南地区最高(32.0mg·kg^(-1)),湘中地区最低(8.8 mg·kg^(-1));(5)0~20cm土层,湘西地区的土壤全钾含量最高(19.2g·kg^(-1)),湘北地区土壤速效钾含量最高(639.9mg·kg^(-1)),4个地区土壤全钾和速效钾含量均随土层加深而降低。通过施用碱性肥料中和偏酸性土壤,对于养分含量低的地区合理的增加肥料的投入,再加上规范化的管理措施,有助于葡萄提高产量,提升品质。

固相萃取-气相色谱/质谱法测定人参种植土壤中48种农药残留

采用固相萃取方法,结合气相色谱-质谱(GC/MS)建立了同时检测人参种植土壤中48种农药残留的分析方法。研究了萃取剂、固相萃取柱、洗脱剂种类和用量对样品提取及净化效果的影响,并考察了共萃取基质和基质效应,质谱采用选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。结果表明,48种农药在各自的线性范围内,线性关系良好(r^2>0.995);在3个添加水平(10、20、100μg/kg)的回收率为86.3%~128.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~14.6%。48种农药的检出限为2.0~6.0μg/kg,定量限为5.0~20.0μg/kg。该方法样品前处理简单、高效,测定的准确性好、灵敏度高,适用于人参种植土壤中多种类农药残留的筛选与测定。

滩涂土壤和种植土壤中细菌多样性的比较

以沿海滩涂土壤和种植土壤中的细菌为研究对象,采用传统分离培养和现代分子生物学技术对滩涂土壤和种植土壤中细菌的种类和丰度进行初步研究和比较。隶属于疣微菌门的Subdivision3 genera incertae sedis,地杆菌属,隶属于酸杆菌门的Gp2、Gp4、Gp6,芽单胞菌属,Lacibacterium,硝化螺旋菌属,Povalibacter以及丰祐菌属在种植土样本中较为丰富,但在滩涂土样本中却比较匮乏;硫深海菌属,脱硫单胞菌属,Loktanella,泞杆菌属,硫代盐单胞菌属在滩涂土样本中较为丰富,但在种植土样本中却很少见。研究表明,滩涂土壤与种植土壤的微生物群落结构差异显著。研究结果为滩涂土壤改良中微生物群落结构变化的监测提供了一定的理论与实践基础。

加速溶剂萃取—气相色谱—串联质谱法同时测定种植土壤中6种广谱杀菌类农药的残留量

以题示方法测定种植土壤中6种广谱杀菌类农药(吡唑醚菌酯、戊唑醇、氟硅唑、氟菌唑、肟菌酯和百菌清)的残留量。随机采集种植土壤样品,经除杂、风干、研磨和过筛后,分取10 g,加入硅藻土5 g,研磨均匀,转移至加速溶剂萃取池中,在萃取温度70℃时按照设定好的参数进行萃取。萃取液过活化好的弗罗里硅土固相萃取柱,所得洗脱液于70℃氮吹至近干,用正己烷稀释至1 mL后注入气相色谱仪。6种农药在Rtx-5MS色谱柱上进行程序升温分离,用配电子轰击离子源的串联质谱仪检测,基质匹配法定量。结果显示:6种农药可在20 min内完成分离,其质量浓度均在0.05~2.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005~0.012 mg·kg^(-1);加标回收率为89.3%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~4.0%。

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定叶菜类蔬菜种植土壤中5种杀虫剂的残留量

叶菜类蔬菜种植土壤样品过筛(180μm)后,加入无水硫酸钠和硅藻土进行研磨,所得样品再以丙酮与正己烷以体积比2∶3组成的混合液为萃取溶剂进行加速溶剂萃取,萃取液用氮气吹至近干,净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定净化液中啶虫脒、茚虫威、氯虫苯甲酰胺、辛硫磷、异菌脲等5种杀虫剂的残留量。在气相色谱分离中采用HP-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式。5种杀虫剂的质量浓度均在0.05~5.0mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010~0.018μg·kg-1。以空白土壤样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为76.9%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~4.1%。

不同改良剂对草莓种植土壤细菌群落的影响

研究旨在探究不同土壤改良剂的使用对草莓种植土壤中细菌群落结构,细菌总数、细菌多样性的影响,为土壤改良剂的高效利用奠定基础。选择北京市两处草莓种植生态农场,通过施加土壤改良剂(EM菌,靠山多霸)于草莓种植土壤中,经一季草莓种植后,收集不同处理的土壤样品,利用高通量测序比较土壤改良剂对草莓种植土中细菌群落结构的影响,从土壤微生物的角度探究EM菌、靠山多霸对草莓种植土壤的影响。研究结果显示:土壤调理剂的施用增加了土壤细菌总数,改变了土壤细菌多样性,同时也明显改变了不同分类水平下各类细菌所占比重。该研究证明土壤调理剂的合理使用对于提升土壤微生物多样性,调整微生物群落结构,进而促进植物生长具有潜在的利用价值。

文山某地三七及其种植土壤中七种金属元素含量测定分析

目的:了解文山某地三七及其种植土壤中锌、铁、铅、镉、铜、锰、铬等金属含量。方法:选择不同头数的三七样品粉碎过筛,干灰化后采用火焰原子吸收法进行测定,按《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》(WM/T2—2004)进行判断标准。结果:三七中所测定金属元素均未超过中药行业限量标准;其种植土壤中所测定锌、铁、铅、镉、铜、锰、铬含量均高于三七中的含量,铅高达15.83倍。结论:三七外形多缝隙,缝隙中残留土壤,三七中金属元素主要来源于外表缝隙中的残留土壤,这就造成了三七中金属含量超标的一大诱因。

浅谈有机农业种植土壤培肥技术

传统农业转向有机农业是农业发展的大势所趋,这有利于提高农业的产品质量和整体的市场竞争力,该文将从有机农业土壤的培肥途径和施肥技术等方面对有机农业做具体的阐述。

浅析东北晚粳稻谷品质与种植土壤的关系

稻谷品质是稻米参与商业流通过程中的基本特征,直接关系到农民的实际收入。基于此,文章以东北晚粳稻谷品质和种植土壤的关系为切入点展开研究,为提升东北晚粳稻谷品质做出努力。